一种沉淀强化马氏体不锈钢的枝晶腐蚀液及其使用方法与流程

本发明属于连铸钢金相分析技术领域，尤其涉及一种沉淀强化马氏体不锈钢的枝晶腐蚀液及其使用方法。

背景技术：

枝晶腐蚀低倍检验方法是随着连铸技术的发展而日益完善的连铸坯低倍检验方法。通过观察连铸坯的凝固枝晶组织，可以计算等轴晶率、测量柱状晶偏斜角度及树枝晶二次枝晶臂间距等数据，进而推测其凝固条件。为进一步分析连铸坯缺陷与凝固组织之间的相关信息、探求改善连铸坯质量的途径和措施创造了有利条件。

沉淀强化马氏体不锈钢因其具有良好的耐蚀性能以及高强度等特性，可用来制造大型舰船推进轴、耐蚀超高压容器阀体、核废物贮运桶、核电汽轮机末级长叶片、海工平台/直升机甲板等设备或部件。

目前，已报道的腐蚀液对于沉淀强化马氏体不锈钢种(c≤0.07，mn≤1.00，si≤1.00，cr：14～17.5，ni：3～5.5，cu：2.5～5)的枝晶腐蚀效果均不佳。如：公开号cn107014813a公开了“一种钢连铸坯凝固枝晶组织检测方法”，该发明使用的腐蚀剂为2％-6％的苦味酸、3％-8％的十二烷基苯磺酸钠、86％-95％的水，在60-70℃腐蚀30-40min。然而该腐蚀方法制备时间长，需要加热保温，且对沉淀强化马氏体不锈钢种枝晶腐蚀效果不佳。另一种关于盐酸电解的腐蚀方法，也无法腐蚀出沉淀强化马氏体不锈钢种的枝晶组织。

技术实现要素：

鉴于以上分析，本发明旨在提供一种简便、快速、有效的沉淀强化马氏体不锈钢的枝晶腐蚀液及其制备和使用方法，通过直接观察枝晶组织，测量枝晶间距，以及通过能谱测定枝晶间以及枝晶干的偏析程度，用于评价沉淀强化马氏体不锈钢的铸态组织质量以及辅助评价均匀化热处理对于枝晶偏析的消除作用。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

一种沉淀强化马氏体不锈钢的枝晶腐蚀液，包括偏重亚硫酸钠、盐酸、硝酸和蒸馏水。

进一步的，具体配比为：偏重亚硫酸钠2～4g、盐酸5～8ml、硝酸2～4ml、蒸馏水75ml。

进一步的，盐酸的质量分数为36～38％，所述硝酸的质量分数为65～68％。

进一步的，沉淀强化马氏体不锈钢的成分质量百分比范围为：c≤0.07，mn≤1.00，si≤1.00，cr：14～17.5，ni：3～5.5，cu：2.5～5，nb+ta：0～0.45且nb+ta≥5c，s<0.03，p<0.04，fe为余量。

一种沉淀强化马氏体不锈钢的枝晶腐蚀液的制备方法，取偏重亚硫酸钠2～4g、盐酸5～8ml、硝酸2～4ml、蒸馏水75ml，向容器中依次加入偏重亚硫酸钠、蒸馏水、盐酸、硝酸，并搅拌均匀。

该配比的腐蚀液，新配置的效果最好。因此优先制备沉淀强化马氏体不锈钢的检测试样，后制备用于沉淀强化马氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂，现配现用。

一种沉淀强化马氏体不锈钢的枝晶腐蚀液的使用方法，包括以下步骤：

(1)制备沉淀强化马氏体不锈钢的检测试样：将所述检测试样进行粗磨、细磨、抛光、清洗和吹干；

(2)制备用于沉淀强化马氏体不锈钢的枝晶腐蚀液；

(3)枝晶腐蚀检测：将所述检测试样的抛光面朝上，浸入所述枝晶腐蚀液中，静置，待显示出枝晶组织后，对所述抛光面进行检测观察。

进一步的，步骤(3)中，所述静置的时间为5～30s，检测试样取出后，先在流水中冲洗干净，然后用酒精冲洗，吹干，进行检测观察。

进一步的，步骤(3)中，所述静置的时间为30～180s，取出检测试样，先在流水中冲洗干净，后在抛光盘上轻抛光后用水和酒精冲洗，吹干，进行检测观察。

进一步的，步骤(3)中所述的检测观察采用金相显微镜在50倍的放大倍数下直接观察。

进一步的，步骤(3)中所述的检测观察采用扫描电镜在25～50倍的放大倍数下直接观察。

与现有技术相比，本发明有益效果如下：

本发明的用于沉淀强化马氏体不锈钢的枝晶腐蚀液及其使用方法能够简便、快速、清晰的腐蚀出沉淀强化马氏体不锈钢铸态以及均匀化热处理态的枝晶组织。

无需加热等流程，操作简便；最长仅需三分钟即可腐蚀出枝晶组织，用时短；腐蚀出的枝晶组织清晰，可直接观察枝晶组织，测量枝晶间距，以及通过能谱测定枝晶间以及枝晶干的偏析程度。对经不同工艺的均匀化热处理后试样进行腐蚀，亦可直接观察枝晶的消除情况，通过能谱测定评价枝晶干与枝晶间元素偏析消除效果。能够用于评价沉淀强化马氏体不锈钢的铸态组织质量以及辅助评价均匀化热处理对于枝晶偏析等的消除作用。

现有技术无法腐蚀出沉淀强化马氏体不锈钢的枝晶组织，譬如采用公开号cn107014813a公开的“一种钢连铸坯凝固枝晶组织检测方法”对于本钢来说毫无反应。而尝试盐酸电解的腐蚀方法只会造成试样表面大范围点蚀坑的出现，无法显示枝晶组织。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且部分可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

图1-实施例1-1中沉淀强化马氏体不锈钢腐蚀后的光镜图；

图2-实施例1-2中沉淀强化马氏体不锈钢腐蚀后的光镜图；

图3-实施例1-3中沉淀强化马氏体不锈钢腐蚀后的光镜图；

图4-实施例2中沉淀强化马氏体不锈钢腐蚀后的光镜图；

图5-实施例3-1中沉淀强化马氏体不锈钢腐蚀后的光镜图；

图6-实施例3-1中沉淀强化马氏体不锈钢腐蚀后的扫描电镜图；

图7-实施例3-2中沉淀强化马氏体不锈钢腐蚀后的光镜图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对一种沉淀强化马氏体不锈钢的枝晶腐蚀液及其使用方法作进一步的详细描述，这些实施例只用于比较和解释的目的，本发明不限定于这些实施例中。

沉淀强化马氏体不锈钢的成分质量百分比范围为：c≤0.07，mn≤1.00，si≤1.00，cr：14～17.5，ni：3～5.5，cu：2.5～5，nb+ta：0～0.45且nb+ta≥5c，s<0.03，p<0.04，fe为余量。本发明具体实施例以15-5ph钢和17-4ph钢为例。

实施例1-1

本实施例用于沉淀强化马氏体不锈钢铸态的枝晶腐蚀液，组成成分及配比为：偏重亚硫酸钠2.5g，盐酸分析纯5ml，硝酸分析纯3ml，水75ml；盐酸的质量分数为36～38％，硝酸的质量分数为65～68％。

本实例中沉淀强化马氏体不锈钢为15-5ph钢。

本实施例用于沉淀强化马氏体不锈钢铸态的枝晶腐蚀液的使用方法，包括以下步骤：

(1)制备沉淀强化马氏体不锈钢铸态的检测试样：将所述检测试样进行粗磨、细磨、抛光、清洗(用水或酒精)、吹干；

(2)制备枝晶腐蚀液：按照上述枝晶腐蚀液的组分配比，向容器中依次加入偏重亚硫酸钠、水、盐酸、硝酸，搅拌均匀；

该腐蚀液，新配置的效果最好。因此优先制备沉淀强化马氏体不锈钢的检测试样，后制备用于沉淀强化马氏体不锈钢的枝晶腐蚀剂，现配现用。

(3)枝晶腐蚀检测：将检测试样，抛光面朝上，浸入腐蚀液中，静置15s，待显示出枝晶组织后，取出检测试样，先在流水中冲洗干净，后用酒精冲洗，吹干，用金相显微镜在50倍的放大倍数下直接观察。

图1为本实施例沉淀强化马氏体不锈钢腐蚀后的光镜图，由图1可明显看出沉淀强化马氏体不锈钢铸态的树枝晶组织，而且可测量二次枝晶间距。

实施例1-2

本实施例用于沉淀强化马氏体不锈钢铸态的枝晶腐蚀液，组成成分及配比为：偏重亚硫酸钠2.8g，盐酸分析纯6ml，硝酸分析纯4ml，水75ml；盐酸的质量分数为36～38％，硝酸的质量分数为65～68％。

本实例中沉淀强化马氏体不锈钢为15-5ph钢。

本实施例用于沉淀强化马氏体不锈钢铸态的枝晶腐蚀液的使用方法，包括以下步骤：

(1)制备沉淀强化马氏体不锈钢铸态的检测试样：将所述检测试样进行粗磨、细磨、抛光、清洗(用水或酒精)、吹干；

(2)制备用于沉淀强化马氏体不锈钢铸态的枝晶腐蚀液：按照上述枝晶腐蚀液的组分配比，向容器中依次加入偏重亚硫酸钠、水、盐酸、硝酸，搅拌均匀；

(3)枝晶腐蚀检测：将检测试样，抛光面朝上，浸入腐蚀液中，静置5s，待显示出枝晶组织后，取出检测试样，先在流水中冲洗干净，后用酒精冲洗，吹干，用金相显微镜在50倍的放大倍数下直接观察。

图2为本实施例沉淀强化马氏体不锈钢腐蚀后的光镜图，由图2可明显看出沉淀强化马氏体不锈钢铸态的树枝晶组织，而且可测量二次枝晶间距。

实施例1-3

本实施例用于沉淀强化马氏体不锈钢铸态的枝晶腐蚀液，组成成分及配比为：偏重亚硫酸钠2.8g，盐酸分析纯6ml，硝酸分析纯4ml，水75ml；盐酸的质量分数为36～38％，硝酸的质量分数为65～68％。

本实例中沉淀强化马氏体不锈钢为15-5ph钢。

本实施例用于沉淀强化马氏体不锈钢铸态的枝晶腐蚀液的使用方法，包括以下步骤：

(1)制备沉淀强化马氏体不锈钢铸态的检测试样：将所述检测试样进行粗磨、细磨、抛光、清洗(用水或酒精)、吹干；

(2)制备用于沉淀强化马氏体不锈钢铸态的枝晶腐蚀液：按照上述枝晶腐蚀液的组分配比，向容器中依次加入偏重亚硫酸钠、水、盐酸、硝酸，搅拌均匀；

(3)枝晶腐蚀检测：将检测试样，抛光面朝上，浸入腐蚀液中，静置30s，待显示出枝晶组织后，取出检测试样，先在流水中冲洗干净，后用酒精冲洗，吹干，用金相显微镜在50倍的放大倍数下直接观察。

图3为本实施例沉淀强化马氏体不锈钢腐蚀后的光镜图，由图3可明显看出沉淀强化马氏体不锈钢铸态的树枝晶组织，而且可测量二次枝晶间距。

实施例2

本实施例用于沉淀强化马氏体不锈钢均匀化热处理态的枝晶腐蚀液，组成成分及配比为：偏重亚硫酸钠3g，盐酸分析纯8ml，硝酸分析纯4ml，水75ml；盐酸的质量分数为36～38％，硝酸的质量分数为65～68％。

本实例中沉淀强化马氏体不锈钢为17-4ph钢。

本实施例用于沉淀强化马氏体不锈钢均匀化热处理态的枝晶腐蚀液的使用方法，包括以下步骤：

(1)制备沉淀强化马氏体不锈钢均匀化热处理态的检测试样：将所述检测试样进行粗磨、细磨、抛光、清洗(用水或酒精)、吹干；

(2)制备用于沉淀强化马氏体不锈钢均匀化热处理态的枝晶腐蚀剂：按照上述枝晶腐蚀液的组分配比，向容器中依次加入偏重亚硫酸钠，水，盐酸，硝酸，搅拌均匀；

(3)枝晶腐蚀检测：将检测试样抛光面朝上浸入腐蚀液中，静置30s，待显示出枝晶组织后，取出先在流水中冲洗干净，后用酒精冲洗，吹干，用金相显微镜在50倍的放大倍数下直接观察。

图4为本实施例沉淀强化马氏体不锈钢腐蚀后的光镜图，由图4可明显看出沉淀强化马氏体不锈钢均匀化热处理态的树枝晶组织，而且可测量二次枝晶间距。

由以上实施例可知，采用本发明的枝晶腐蚀液及腐蚀方法可快速、简便的将沉淀强化马氏体不锈钢的铸态或均匀化热处理态腐蚀出清晰的枝晶组织，腐蚀效果好，可直接观察枝晶组织，测量枝晶间距。

上述腐蚀方法所得的光镜图枝晶组织上会出现蓝光，通过光镜图可以直接观察枝晶组织，测量枝晶间距，但通过能谱测定枝晶间以及枝晶干的偏析程度，用于评价沉淀强化马氏体不锈钢的铸态组织质量以及辅助评价均匀化热处理对于枝晶偏析的消除作用时，蓝光会造成干扰。

为解决上述蓝光问题，本发明的枝晶腐蚀检测过程为：将检测试样抛光面浸入腐蚀液中，静置30～180s后，取出在流水中冲洗干净，后在抛光盘上轻轻抛光，然后用水和酒精冲洗，吹干，金相显微镜下直接观察。

实施例3-1

本实施例用于沉淀强化马氏体不锈钢铸态的枝晶腐蚀液，组成成分及配比为：偏重亚硫酸钠2g，盐酸分析纯6ml，硝酸分析纯2ml，水75ml；盐酸的质量分数为36～38％，硝酸的质量分数为65～68％。

本实例中沉淀强化马氏体不锈钢为15-5ph钢。

本实施例用于沉淀强化马氏体不锈钢铸态的枝晶腐蚀液的使用方法，包括以下步骤：

(1)制备沉淀强化马氏体不锈钢铸态的检测试样：将所述检测试样进行粗磨、细磨、抛光、清洗(用水或酒精)、吹干；

(2)制备用于沉淀强化马氏体不锈钢铸态的枝晶腐蚀液：按照上述枝晶腐蚀液的组分配比，向容器中依次加入偏重亚硫酸钠、水、盐酸、硝酸，搅拌均匀；

(3)枝晶腐蚀检测：将检测试样抛光面浸入腐蚀液中，静置180s，取出在流水中冲洗干净，后在抛光盘上轻轻抛光，然后用水和酒精冲洗，吹干，用金相显微镜在50倍的放大倍数下直接观察。

图5为本实施例沉淀强化马氏体不锈钢腐蚀后的光镜图，无蓝光，由图5可明显看出沉淀强化马氏体不锈钢铸态的树枝晶组织，而且可测量二次枝晶间距。

将试样用扫描电镜在25倍的放大倍数下观察，可得沉淀强化马氏体不锈钢铸态枝晶组织局部图6，由图6可测二次枝晶间距，且可测枝晶干与枝晶间的偏析程度。

实施例3-2

本实施例用于沉淀强化马氏体不锈钢铸态的枝晶腐蚀液，组成成分及配比为：偏重亚硫酸钠2.8g，盐酸分析纯6ml，硝酸分析纯4ml，水75ml；盐酸的质量分数为36～38％，硝酸的质量分数为65～68％。

本实例中沉淀强化马氏体不锈钢为15-5ph钢。

本实施例用于沉淀强化马氏体不锈钢铸态的枝晶腐蚀液的使用方法，包括以下步骤：

(1)制备沉淀强化马氏体不锈钢铸态的检测试样：将所述检测试样进行粗磨、细磨、抛光、清洗(用水或酒精)、吹干；

(2)制备用于沉淀强化马氏体不锈钢铸态的枝晶腐蚀液：按照上述枝晶腐蚀液的组分配比，向容器中依次加入偏重亚硫酸钠、水、盐酸、硝酸，搅拌均匀；

(3)枝晶腐蚀检测：将检测试样抛光面浸入腐蚀液中，静置40s，取出先在流水中冲洗干净，后在抛光盘上轻轻抛光后用水和酒精冲洗，吹干，用金相显微镜在50倍的放大倍数下直接观察。

图7为本实施例沉淀强化马氏体不锈钢腐蚀后的光镜图，无蓝光，由图7可明显看出沉淀强化马氏体不锈钢铸态的树枝晶组织，而且可测量二次枝晶间距，可通过能谱通过能谱测定枝晶间以及枝晶干的偏析程度。

本发明用于沉淀强化马氏体不锈钢的枝晶腐蚀液及其使用方法能够简便、快速、清晰的腐蚀出沉淀强化马氏体不锈钢铸态以及均匀化热处理态的枝晶组织。

无需加热等流程，操作简便；最长仅需三分钟即可腐蚀出枝晶组织，用时短；腐蚀出的枝晶组织清晰，可有效的通过直接观察枝晶组织，测量枝晶间距，以及通过能谱测定枝晶间以及枝晶干的偏析程度，用于评价沉淀强化马氏体不锈钢的铸态组织质量以及辅助评价均匀化热处理对于枝晶偏析的消除作用。对经不同工艺的均匀化热处理后试样进行腐蚀，亦可直接观察枝晶的消除情况，通过能谱测定评价枝晶干与枝晶间元素偏析消除效果。能够用于评价沉淀强化马氏体不锈钢的铸态组织质量以及辅助评价均匀化热处理对于枝晶偏析等的消除作用。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。