一种超真空原位热压烧结石墨烯增强石钛基复合材料的合成方法与流程

本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种超真空原位热压烧结石墨烯增强石钛基复合材料的合成方法。

背景技术：

钛金属由于具有使用温度范围宽（-30-600℃）、密度低（4.5g/cm³）、比强度高等一系列优异性能，在航空航天、深海作业，化学化工等现代各个产业中有着广泛的应用，但金属钛本身也存在着导热性能差，室温及高温的耐磨性能的强韧性能差等缺点。因此，钛及钛基复合材料在工业及国防结构材料中的应用就受到了严重的限制，尤其是在深海探测和太空航行中钛优异性能潜力的发挥。针对上述问题，研究人员有必要提出进一步的解决方法，该方法通过原位复合和半固态烧结相结合的手段，从微纳结构上对钛基体进行了结构优化，实现石墨烯与β-ti的半共格结合，提高复合材料的强度和韧性，同时改善了材料的热电性能，实现材料的结构功能一体化的设计理念。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供了一种超真空原位合成制备石墨烯增强石钛基复合材料的合成方法，以克服现有技术的不足。

为了解决上述技术问题，本发明提供的一种超真空原位合成制备石墨烯增强石钛基复合材料的合成方法，其特征在于主要步骤如下：

（1）称取纯钛粉和医用葡萄糖溶液，以无水乙醇作为分散机采用机械搅拌和超声分散相结合；

（2）将上述分散液体在80℃进行真空干燥2h，目标是除去大部分无水乙醇；

（3）将上述得到金属泥浆在真空操作箱内放入φ30的高纯石墨模具中，然后再装入真空烧结炉内；用600℃下用30pma压力得到30的预制块；再将成形得到的预制块入真空热压烧结炉中烧结成型；

（4）将步骤（3）的预制块样品在真空热压烧结炉里温度为1200℃和压力为30mpa热压烧结60min，烧结石墨烯增强石钛基复合材料样品随炉冷却至室温，取出样品；

（5）将步骤（4）的烧结石墨烯增强石钛基复合材料在如图1挤压模具里，按照挤压速度为4mm/s，模具加热温度为500℃，挤压比为16：1，挤压温度为1200℃进行挤压。

本发明进一步所述的技术特征：纯钛粉粒度为50m，医用葡萄糖溶液含量为总体质量的0wt％－20wt％，ti和c的原子比在0－0.5之间；无水乙醇作为分散机。

本发明进一步所述的技术特征：热压成形和热压烧结是在同一烧结炉内实现的两个阶段；热压成形的温度为600℃，热压压力为20mpa，热压时间为40min。对烧结的复合材料进行拉曼光谱测试表面烧结态复合材料中获得了单层石墨烯（如图2所示）。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用一步到位的技术途径实现了钛与葡萄糖的原位复合生成石墨烯增强钛基复合材料，通过原位复合和半固态烧结相结合的手段，从微纳结构上对钛基体进行了结构优化，实现石墨烯与β-ti的半共格结合，提高复合材料的强度和韧性，同时改善了材料的热电性能，实现材料的结构功能一体化的设计理念。

附图说明

图1为本发明的挤压态试样制备示意图。对获得的挤压态复合材料进行微观组织分析及力学性能测试，明确热挤压变形对烧结态网状结构钛基复合材料组织和性能的影响。

图2为本发明的烧结样品的拉曼光谱图。

图3为本发明的挤压后样品的扫描图。

图4为本发明的挤压后样品的能谱图。

在图中，1、压头，2、模具套筒，3、试样，4、挤压杯，5、底座。

具体实施方式

实施例1

按照医用葡萄糖溶液和纯钛粉末的质量比为1:20称取原料，在无水乙醇作为分散液体通过机械搅拌与超声分散60min,经过真空干燥后，把金属泥浆装入φ30×60的石墨模具中进行真空热压和烧结。

先以5℃/min的升温速率将热压烧结炉的炉膛温度升到600℃，用压力为20mpa保温热压40min；再以10℃/min升温速率将热压烧结炉的炉膛温度升到1250℃保20min，然后快速降温到1200℃，等炉膛温度稳定在1200℃时，把压力升高到30mpa，保温热压烧结60min,待烧结完毕后，烧结样品随炉冷却至室温，取出样品。

最后把烧结样品在自行设计的挤压模具里，按照挤压速度为4mm/s，模具加热温度为500℃，挤压比为16：1，挤压温度为1200℃进行挤压。再把最终得到的样品进行机械加工并进行相关性能检测。

自行设计的挤压模具如图1所示，模具套筒2上端连接压头1，模具套筒2下端连接底座5，模具套筒内侧底座上端设有挤压杯，挤压杯上端和压头下端设有试样。

实施例2

按照医用葡萄糖溶液和纯钛粉末的质量比为1:10称取原料，在无水乙醇作为分散液体通过机械搅拌与超声分散60min,经过真空干燥后，把金属泥浆装入φ30×60的石墨模具中进行真空热压和烧结。

先以5℃/min的升温速率将热压烧结炉的炉膛温度升到600℃，用压力为20mpa保温热压40min；再以10℃/min升温速率将热压烧结炉的炉膛温度升到1250℃保20min，然后快速降温到1200℃，等炉膛温度稳定在1200℃时，把压力升高到30mpa，保温热压烧结60min,待烧结完毕后，烧结样品随炉冷却至室温，取出样品。

最后把烧结样品在自行设计的挤压模具里，按照挤压速度为4mm/s，模具加热温度为500℃，挤压比为16：1，挤压温度为1200℃进行挤压。再把最终得到的样品进行机械加工并进行相关性能检测。

技术特征：

技术总结
一种超真空热压烧结石墨烯增强石钛基复合材料的合成方法，属于钛基复合材料技术领域。主要使用纯钛粉和医用葡萄糖溶液作为原料，在加入适量无水乙醇的条件下通过机械搅拌和超声分散相结合的方法均匀分散，分散获得的复合泥浆先经过真空热压成形，再在真空热压烧结炉里在1200℃，30MPa的压力下烧结1h获得石墨烯增强石钛基复合材料。拉曼光谱测试表面烧结态复合材料中获得了单层石墨烯。该方法通过原位复合和半固态烧结相结合的手段，从微纳结构上对钛基体进行了结构优化，实现石墨烯与β‑Ti的半共格结合，提高复合材料的强度和韧性，同时改善了材料的热电性能，实现材料的结构功能一体化的设计理念。

技术研发人员：张在玉;梁益龙;杨明
受保护的技术使用者：贵州大学
技术研发日：2018.11.20
技术公布日：2019.02.12