一种激光增材制备高熵合金的方法与流程

本发明属于合金材料及其制备技术领域，具体涉及一种激光增材制造高熵合金的制备方法。

背景技术：

高熵合金是一种新型的金属材料，是由中国台湾学者叶钧蔚于2004年提出来的。它是由五种或五种以上金属元素按等摩尔质量比或近似等摩尔质量组合而成，与传统合金不同，由于高熵效应和晶格畸变效应，该合金有些优异的机械性能，比如高硬度，强度，耐腐蚀耐磨损能力，特别是在低温和高温下机械性能也表现出色，有很高的热稳定性和高温抗氧化性，具有广泛的应用前景。目前高熵合金制备方法主要有：熔铸、粉末冶金、喷涂法及镀膜等方法。这些方法所制作的高熵合金显微结构较粗糙，组织有缺陷，生产周期较长，成本也比较高。

激光增材制造是一种新型的金属构件制备方法，以传统加工方法相比，该方法具有较高的冷却速率，达到10⁷k/s，极高的冷却速率可以细化晶粒，使元素分布均匀，提高材料力学性能，是一种可以用来制备高熵合金的新型有效的制备方法。功能梯度材料构件是一种通过梯度化工艺设计，使心部和外部具有不同力学性能的高性能构件,在材料的制备过程中通过连续地改变各部位组分含量的分布或加工工艺参数,使材料宏观特性在空间位置上呈现梯度变化,从而满足结构元件不同部位对材料使用性能的不同要求,达到优化结构整体使用性能的目的。

技术实现要素：

本发明针对现有的传统制备方法无法制备功能梯度高熵合金的技术难题，提出了一种激光增材制备高熵合金的新方法。

为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案为：一种激光增材制备高熵合金的方法，包括如下的步骤：a、将基材打磨、清洗和吹干，并对其进行预热；b、对配比好的高熵合金粉末进行球磨处理，搅拌均匀后待沉积；c、根据块状高熵合金构件性能要求，预先设计好加工每层沉积层的激光工艺参数；d、根据预先设定的每层激光工艺参数，在基材表面进行逐层变参数激光增材加工；e、待加工结束后，所制备的块状合金构件缓冷至室温后，用线切割的方法将增材构件从基材上分离，然后对其进行热等静压处理。

上述方案中，所述步骤a中，基材预热温度至300℃。

上述方案中，所述步骤b中，高熵合金粉末各成分按等摩尔比混合，粉末纯度为99.99%以上。

上述方案中，所述步骤d中，高熵合金粉末自下而上逐层熔化沉积，在保持送粉速率不变的情况下，喷粉嘴与激光器同轴耦合输出。

上述方案中，逐层变参数激光增材加工的参数包括激光扫描路径、激光扫描速度和激光功率。

上述方案中，在保持金属粉末送粉速率一定的情况下，喷粉嘴与激光同时打开，使粉末在基底上熔化凝固，激光扫描路径分为两种，一种沿x轴呈s字形扫描，一种沿y轴呈s字形扫描。

上述方案中，激光功率为800w-2000w，送粉速率为0.7r/min，送粉气体压力0.9mpa。

上述方案中，整个过程在氩气氛围中进行，同轴保护气压力速率为5l/min；激光搭接率为50%；光斑直径为2mm。

上述方案中，所述步骤e中，热等静压工艺参数为：温度1100℃，持续时间3.5小时，压力为170mpa。

本发明的有益效果如下：（1）本发明通过激光增材制造制备功能梯度高熵合金，在沉积过程中，通过逐层改变每个沉积层的工艺参数，使所制备的合金心部和外部拥有不同力学性能，可以获得“内韧外强”或“内强外韧”的高性能、无缺陷的功能梯度块状高熵合金；（2）采用梯度化工艺设计，解决沉积层间结合强度低、界面缺陷等问题；（3）激光增材制造的样品不可避免的存在孔洞、微裂纹和残余拉应力，将制备的试样进行热等静压处理，消除其内部的孔隙、微裂纹和残余热应力等，提高其机械性能。（4）本方法制备而成的合金组织为单一的面心立方晶体结构或体心立方晶体结构，拉伸屈服强度500mpa-700mpa，断裂总伸长率为50%左右，显微硬度为400hv左右，样件有着良好的机械性能。

说明书附图

下面结合附图，对本发明的技术方案进行更详细的说明。

图1本发明制备“三明治”形功能梯度块状高熵合金的示意图。

图2本发明沿y轴呈s字形扫描路径简图。

图3为本发明沿x轴呈s字形扫描路径简图。

图4为本发明制备“三明治”形功能梯度块状高熵合金材料的xrd图谱。

图5为本发明制备“三明治”形功能梯度块状高熵合金材料内韧外强性能分布图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

本发明提供了一种激光增材制造“三明治”形功能梯度块状高熵合金的技术方案，其具体步骤如下：选取五种金属元素fe、co、ni、cr、mn，按等摩尔比进行混合，所选取粉末纯度均为99.99%。

将不锈钢基底用砂纸进行打磨，再用乙醇清洗，除去表面杂质，为后期加工做准备。

如图1所示，本发明制备“三明治”形功能梯度块状fe、co、ni、cr、mn高熵合金的示意图，金属粉末在基底上熔化凝固形成块状实体。

进行激光增材制造，如图2和图3所示，激光扫描路径分为沿x轴s字形扫描和沿y轴s字形扫描。激光功率为600w-2000w，送粉速率为0.7r/min，送粉气体压力为0.9mpa；为避免材料被氧化，整个过程在氩气中进行，同轴保护气压力速率为5l/min；激光搭接率为50%；光斑直径为2mm。加工第一层时激光功率为600w。当第一层结束时，喷嘴垂直向上移动0.5mm距离，且增加激光功率至800w，再进行第二层增材制造。每层结束后喷嘴垂直向上移动0.5mm。增材至第三层和第四层时激光功率增至为1000w。到第五熔覆层时，激光功率降至800w。到第六熔覆层时激光功率降至600w，直至增材完成，使材料表面和心部具有不同的机械性能。将成型后的试样利用线切割从基板上切下，并用乙醇清洗干净，再用砂纸打磨其表面，晶相抛光机对其进行抛光，进行xrd，sem、eds测试，观察其表面形貌和物相成分。测量试样的显微硬度及残余应力，每个值至少测量五次，取其平均值，避免误差。将试样进行热等静压处理，以消除其微裂纹和热应力等缺陷。将拉伸样实施拉伸试验，测其屈服强度和延伸率。

如图4所示，所制得高熵合金的xrd图谱，从图中可知，该合金为面心立方晶体结构，衍射峰在43.5°，50.6°，74°和95°处。

如图5所示，本发明制备“三明治”形功能梯度块状fe、co、ni、cr、mn高熵合金材料性能，获得“内韧外强”的高性能、无缺陷的功能梯度块状高熵合金。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种激光增材制备高熵合金的方法，包括如下的步骤：A、将基材打磨、清洗和吹干，并对其进行预热；B、对配比好的高熵合金粉末进行球磨处理，搅拌均匀后待沉积；C、根据块状高熵合金构件性能要求，预先设计好加工每层沉积层的激光工艺参数；D、根据预先设定的每层激光工艺参数，在基材表面进行逐层变参数激光增材加工；E、待加工结束后，所制备的块状合金构件缓冷至室温后，用线切割的方法将增材构件从基材上分离，然后对其进行热等静压处理。本发明在满足成型件性能的同时，缩短其生产周期，降低成本,还可以制备形状复杂的大尺度零件。

技术研发人员：任旭东;焦加飞;童照鹏;李琳;杨宇
受保护的技术使用者：江苏大学
技术研发日：2018.08.15
技术公布日：2019.02.12