一种适用于硬质合金刀片的周期性多层涂层及其制备方法与流程

本发明涉及一种刀片表面改性技术领域，特别是涉及一种适用于硬质合金刀片的周期性多层涂层及其制备方法。

背景技术：

tialn涂层被广泛应用于耐磨保护涂层。tialn涂层是由al替代tin中的ti形成的立方结构的亚稳相tialn涂层，其晶体结构和性能会随al含量的变化而变化。在保持tialn涂层为立方结构时，涂层的力学和热性能会随al含量的增加而上升；但当al含量超过其在tin中的固溶度时，涂层的结构由立方和六方两相结构(或六方的单相结构)转化而使涂层的力学和热性能急剧下降。tialn涂层具有好的红硬性，在高于800℃时发生调幅分解生成亚稳的c-ti(al)n和c-al(ti)n而产生时效硬化效应，而在高温应用时产生自硬化效应；但高于1000℃时生成的亚稳相又会向其稳定相c-tin和w-aln转化导致其力学性能显著下降。但是tialn涂层的抗氧化温度较低，低于850℃，限制其高温应用。

al2o3是目前高温抗氧化性和热稳定性等综合性能优选的保护涂层材料，但由于其硬度相对较低很少作为单独的工具涂层使用，而只能和其它材料组合使用，常见的是将具有高耐磨性的底层涂层和al2o3表层相结合。

v2o5具有低的摩擦系数，特别是在高温应用时会显著降低工具和被加工材料的摩擦磨损并降低工作区域的温度，但其硬度较低。

多层结构作为涂层材料改性的一种有效手段被广泛使用，它不仅可以组合不同材料的优势，还可通过界面强化效应改善涂层的韧性。因此，本发明拟通过多层结构设计以“ti1-xalxn层al2o3层到ti1-xalxn层到v2o5层”的周期性变化趋势的多层涂层，该多层涂层结合tialn涂层的高硬度、高的红硬性、自硬化效应和al2o3涂层的高温抗氧化性、高热稳定性以及v2o5涂层低的摩擦系数的优势。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种周期性多层涂层及其制备方法，该多层涂层包括一层沉积在硬质刀片基体上的以“ti1-xalxn层到al2o3层到ti1-xalxn层到v2o5层”的周期性变化趋势的多层涂层，使得该硬质刀片具有高的硬度、高的红硬性、高的抗氧化性和低的摩擦系数。

在上述本发明的技术方案中，研究和试验表明：改周期性多层涂层的单个调制周期的厚度不超过500nm。调制周期过厚则不能充分利用多层涂层界面强化的优势，调制周期太薄工业化生产中难以控制。

在上述本发明的技术方案中，研究和试验表明：该周期性多层涂层中ti1-xalxn单层的晶体结构与al含量密切相关，在保持面心立方结构时，涂层具有好的性能，因此，ti1-xalxn层的al含量为：0.30≤x≤0.67，优选0.40≤x≤0.60。al含量过低时，tialn涂层的硬度和抗氧化性均较低；al含量过高时，tialn涂层的结构向立方和六方两相结构(或六方的单相结构)转化而使涂层的性能下降。

在上述本发明的技术方案中，研究和试验表明：该周期性多层涂层一个调制周期内涂层材料的变化趋势为ti1-xalxn层al2o3层到ti1-xalxn层到v2o5层，这样既可以利用tialn涂层的高硬度充分缓解氧化物涂层低硬度的劣势。

在上述本发明的技术方案中，研究和试验表明：该周期性多层涂层的ti1-xalxn单层的厚度为50～200nm，优选80～120nm。单层厚度太低，工业化生产中难以控制；厚度太高，则会降低涂层中al2o3层和v2o5层的厚度比例而不能充分利用其特性。

在上述本发明的技术方案中，研究和试验表明：该周期性多层涂层的al2o3层单层和v2o5单层的厚度为50～100nm，优选60～80nm。单层厚度太低，工业化生产中难以控制；厚度太高，则会降低涂层中ti1-xalxn层的厚度比例而降低其耐磨性。

在上述的周期性多层涂层中：该周期性多层涂层的还优选包括有一沉积于基体表面的ti1-xalxn过渡层。因为经过我们的反复实验和研究发现，ti1-xalxn过渡层的结构设计能够进一步改善周期性多层涂层与基体的结合强度，还能充分利用ti1-xalxn高的硬度作为耐磨层。上述的含周期性涂层的多层涂层中，经我们的试验研究表明，所述ti1-xalxn过渡层的厚度为在本领域人员公知的范围内优选为200nm～3000nm，优选为1500nm～2000nm。

上述复合涂层可应用于各种刀具、模具及耐磨零件。

与现有技术相比，本发明的优点在于：通过多层结构设计以“ti1-xalxn层al2o3层到ti1-xalxn层到v2o5层”的周期性变化趋势的多层涂层，该多层涂层结合tialn涂层的高硬度、高的红硬性、自硬化效应和al2o3涂层的高温抗氧化性、高热稳定性以及v2o5涂层低的摩擦系数的优势。

作为一个总的技术构思，本发明提供一种含上述周期性多层涂层的制备方法：采用物理气相沉积工艺在工具基体上通过tial靶、al靶、tial靶和v靶交替沉积ti1-xalxn层、al2o3层、ti1-xalxn层和v2o5层，获得由“ti1-xalxn层到al2o3层到ti1-xalxn层到v2o5层”的周期性变化趋势的ti1-xalxn/al2o3/ti1-xalxn/v2o5多层涂层直至涂层的厚度为1.5μm～10.0μm。在沉积ti1-xalxn层时，关掉al靶和v靶电源，充入n2；在沉积al2o3层时，关掉tial靶和v靶电源，充入o2；在沉积v2o5层时，关掉tial靶和al靶电源，充入o2.

作为一个总的技术构思，本发明还提供一种含上述周期性多层涂层的制备方法：采用物理气相沉积在工具基体上沉积ti1-xalxn过渡层，然后在ti1-xalxn过渡层上通过tial靶、al靶、tial靶和v靶交替沉积ti1-xalxn层、al2o3层、ti1-xalxn层和v2o5层，获得由“ti1-xalxn层到al2o3层到ti1-xalxn层到v2o5层”的周期性变化趋势的ti1-xalxn/al2o3/ti1-xalxn/v2o5多层涂层直至涂层的厚度为1.5μm～10.0μm。在沉积ti1-xalxn层时，关掉al靶和v靶电源，充入n2；在沉积al2o3层时，关掉tial靶和v靶电源，充入o2；在沉积v2o5层时，关掉tial靶和al靶电源，充入o2.

附图说明

图1为本发明实施例1、3、4、5、6、7、8、9、10中的周期性多层涂层的结构示意图；

图2为本发明实施例2、11、12、13、14中的周期性多层涂层的结构示意图。

1、基体；

2、ti1-xalxn层；

3、al2o3层；

4、v2o5层；

5、ti1-xalxn过渡层

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步描述。

实施例1：

一种利用物理气相沉积方法沉积的本发明的周期性多层涂层；利用tial靶、al靶、tial靶和v靶交替沉积ti1-xalxn层、al2o3层、ti1-xalxn层和v2o5层，获得由“ti1-xalxn层到al2o3层到ti1-xalxn层到v2o5层”的周期性变化趋势的ti1-xalxn/al2o3/ti1-xalxn/v2o5多层涂层；所述ti1-xalxn层中的al含量控制在0.30≤x≤0.67；的单层厚度为50～200nm；所述周期性涂层中v2o5层和al2o3层的单层厚度为50～100nm；重复多个周期直至周期性多层涂层的总厚度为1.5μm～10.0μm。

实施例2：

一种利用物理气相沉积方法沉积的本发明的含复合涂层，首先采用物理气相沉积工艺在所述基体上采用tial靶沉积ti1-xalxn过渡层，厚度为200nm～3000nm，再在所述ti1-xalxn过渡层上利用tial靶、al靶、tial靶和v靶交替沉积ti1-xalxn层、al2o3层、ti1-xalxn层和v2o5层，获得由“ti1-xalxn层到al2o3层到ti1-xalxn层到v2o5层”的周期性变化趋势的ti1-xalxn/al2o3/ti1-xalxn/v2o5多层涂层；所述ti1-xalxn层中的al含量控制在0.30≤x≤0.67；的单层厚度为50～200nm；所述周期性涂层中v2o5层和al2o3层的单层厚度为50～100nm；重复多个周期直至周期性多层涂层的总厚度为1.5μm～10.0μm。

实施例3：

对型号为tnmg120408的硬质合金刀片进行表面清洗、ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀片上沉积ti0.70al0.30n层、al2o3层、ti1-xalxn层和v2o5层，获得由“ti0.70al0.30n层到al2o3层到ti0.70al0.30n层到v2o5层”的周期性变化趋势的ti0.70al0.30n/al2o3/ti0.70al0.30n/v2o5多层涂层，其中ti0.70al0.30n层的厚度为50nm，v2o5层的厚度为100nm，al2o3层的厚度为100nm；重复5个周期至涂层的厚度为1.5μm。对照品同样是以上述标准铣刀作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法分别沉积普通的tialn涂层，然后用本实施例2制得的复合涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢的对比实验，切削参数：vc＝200m/min、f＝0.2mm/r、ap＝1.0mm。其中tialn涂层刀片的切削寿命为7分钟，本发明涂层刀片的切削寿命为9分钟。本发明的复合涂层的涂层刀具在车削不锈钢时的使用寿命比现有技术下的tialn涂层刀具略提高。

实施例4：

对型号为tnmg120408的硬质合金刀片进行表面清洗、ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀片上沉积ti0.70al0.30n层、al2o3层、ti0.70al0.30n层和v2o5层，获得由“ti0.70al0.30n层到al2o3层到ti0.70al0.30n层到v2o5层”的周期性变化趋势的ti0.70al0.30n/al2o3/ti0.70al0.30n/v2o5多层涂层，其中ti0.70al0.30n层的厚度为50nm，v2o5层的厚度为100nm，al2o3层的厚度为100nm；重复10个周期至涂层的厚度为3.0μm。对照品同样是以上述标准铣刀作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法分别沉积普通的tialn涂层，然后用本实施例2制得的复合涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢的对比实验，切削参数：vc＝200m/min、f＝0.2mm/r、ap＝1.0mm。其中tialn涂层刀片的切削寿命为7分钟，本发明涂层刀片的切削寿命为15分钟。本发明的复合涂层的涂层刀具在车削不锈钢时的使用寿命比现有技术下的tialn涂层刀具显著提高；相比于实施例3，涂层的周期性增多，总厚度增加，涂层的切削性能提高。

实施例5：

对型号为tnmg120408的硬质合金刀片进行表面清洗、ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀片上沉积ti0.40al0.60n层、al2o3层、ti0.40al0.60n层和v2o5层，获得由“ti0.40al0.60n层层到al2o3层到ti0.40al0.60n层到v2o5层”的周期性变化趋势的ti0.70al0.30n/al2o3/ti0.70al0.30n/v2o5多层涂层，其中ti0.70al0.30n层的厚度为100nm，v2o5层的厚度为50nm，al2o3层的厚度为50nm；重复10个周期至涂层的厚度为3.0μm。对照品同样是以上述标准铣刀作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法分别沉积普通的tialn涂层，然后用本实施例2制得的复合涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢的对比实验，切削参数：vc＝200m/min、f＝0.2mm/r、ap＝1.0mm。其中tialn涂层刀片的切削寿命为7分钟，本发明涂层刀片的切削寿命为17分钟。本发明的复合涂层的涂层刀具在车削不锈钢时的使用寿命比现有技术下的tialn涂层刀具显著提高。

实施例6：

对型号为tnmg120408的硬质合金刀片进行表面清洗、ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀片上沉积ti0.33al0.67n层、al2o3层、ti0.33al0.67n层和v2o5层，获得由“ti0.33al0.67n层层到al2o3层到ti0.33al0.67n层到v2o5层”的周期性变化趋势的ti0.70al0.30n/al2o3/ti0.70al0.30n/v2o5多层涂层，其中ti0.70al0.30n层的厚度为200nm，v2o5层的厚度为50nm，al2o3层的厚度为50nm；重复10个周期至涂层的厚度为4.0μm。对照品同样是以上述标准铣刀作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法分别沉积普通的tialn涂层，然后用本实施例2制得的复合涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢的对比实验，切削参数：vc＝200m/min、f＝0.2mm/r、ap＝1.0mm。其中tialn涂层刀片的切削寿命为7分钟，本发明涂层刀片的切削寿命为19分钟。本发明的复合涂层的涂层刀具在车削不锈钢时的使用寿命比现有技术下的tialn涂层刀具显著提高。

实施例7：

对型号为tnmg120408的硬质合金刀片进行表面清洗、ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀片上沉积ti0.60al0.40n层、al2o3层、ti0.33al0.67n层和v2o5层，获得由“ti0.60al0.40n层层到al2o3层到ti0.60al0.40n层到v2o5层”的周期性变化趋势的ti0.60al0.40n/al2o3/ti0.60al0.40n/v2o5多层涂层，其中ti0.70al0.30n层的厚度为80nm，v2o5层的厚度为60nm，al2o3层的厚度为60nm；重复20个周期至涂层的厚度为5.6μm。对照品同样是以上述标准铣刀作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法分别沉积普通的tialn涂层，然后用本实施例2制得的复合涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢的对比实验，切削参数：vc＝200m/min、f＝0.2mm/r、ap＝1.0mm。其中tialn涂层刀片的切削寿命为7分钟，本发明涂层刀片的切削寿命为14分钟。本发明的复合涂层的涂层刀具在车削不锈钢时的使用寿命比现有技术下的tialn涂层刀具显著提高。

实施例8：

对型号为tnmg120408的硬质合金刀片进行表面清洗、ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀片上沉积ti0.50al0.50n层、al2o3层、ti0.50al0.50n层和v2o5层，获得由“ti0.50al0.50n层层到al2o3层到ti0.50al0.50n层到v2o5层”的周期性变化趋势的ti0.50al0.50n/al2o3/ti0.50al0.50n/v2o5多层涂层，其中ti0.50al0.50n层的厚度为120nm，v2o5层的厚度为80nm，al2o3层的厚度为80nm；重复15个周期至涂层的厚度为6μm。对照品同样是以上述标准铣刀作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法分别沉积普通的tialn涂层，然后用本实施例2制得的复合涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢的对比实验，切削参数：vc＝200m/min、f＝0.2mm/r、ap＝1.0mm。其中tialn涂层刀片的切削寿命为7分钟，本发明涂层刀片的切削寿命为19分钟。本发明的复合涂层的涂层刀具在车削不锈钢时的使用寿命比现有技术下的tialn涂层刀具显著提高。

实施例9：

对型号为tnmg120408的硬质合金刀片进行表面清洗、ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀片上沉积ti0.50al0.50n层、al2o3层、ti0.50al0.50n层和v2o5层，获得由“ti0.50al0.50n层层到al2o3层到ti0.50al0.50n层到v2o5层”的周期性变化趋势的ti0.50al0.50n/al2o3/ti0.50al0.50n/v2o5多层涂层，其中ti0.50al0.50n层的厚度为150nm，v2o5层的厚度为100nm，al2o3层的厚度为100nm；重复20个周期至涂层的厚度为10μm。对照品同样是以上述标准铣刀作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法分别沉积普通的tialn涂层，然后用本实施例2制得的复合涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢的对比实验，切削参数：vc＝200m/min、f＝0.2mm/r、ap＝1.0mm。其中tialn涂层刀片的切削寿命为7分钟，本发明涂层刀片的切削寿命为14分钟。本发明的复合涂层的涂层刀具在车削不锈钢时的使用寿命比现有技术下的tialn涂层刀具显著提高。

实施例10：

对型号为tnmg120408的硬质合金刀片进行表面清洗、ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀片上沉积ti0.50al0.50n层、al2o3层、ti0.50al0.50n层和v2o5层，获得由“ti0.50al0.50n层层到al2o3层到ti0.50al0.50n层到v2o5层”的周期性变化趋势的ti0.50al0.50n/a12o3/ti0.50al0.50n/v2o5多层涂层，其中ti0.50al0.50n层的厚度为50nm，v2o5层的厚度为50nm，al2o3层的厚度为50nm；重复10个周期至涂层的厚度为2μm。对照品同样是以上述标准铣刀作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法分别沉积普通的tialn涂层，然后用本实施例2制得的复合涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢的对比实验，切削参数：vc＝200m/min、f＝0.2mm/r、ap＝1.0mm。其中tialn涂层刀片的切削寿命为7分钟，本发明涂层刀片的切削寿命为12分钟。本发明的复合涂层的涂层刀具在车削不锈钢时的使用寿命比现有技术下的tialn涂层刀具显著提高。

实施例11：

对型号为tnmg120408的硬质合金刀片进行表面清洗、ar浸蚀等预处理，然后在预处理后的刀片上先沉积ti0.50al0.50n过渡层，厚度为1.5μm，然后再在ti0.50al0.50n过渡层上沉积由“ti0.50al0.50n层层到al2o3层到ti0.50al0.50n层到v2o5层”的周期性变化趋势的ti0.50al0.50n/al2o3/ti0.50al0.50n/v2o5多层涂层，其中ti0.50al0.50n层的厚度为50nm，v2o5层的厚度为50nm，al2o3层的厚度为50nm；重复10个周期至涂层的厚度为3.5μm。对照品同样是以上述标准铣刀作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法分别沉积普通的tialn涂层，然后用本实施例2制得的复合涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢的对比实验，切削参数：vc＝200m/min、f＝0.2mm/r、ap＝1.0mm。其中tialn涂层刀片的切削寿命为7分钟，本发明涂层刀片的切削寿命为17分钟。本发明的复合涂层的涂层刀具在车削不锈钢时的使用寿命比现有技术下的tialn涂层刀具显著提高；相比于实施例10，涂层多沉积了厚度为1.5μm的ti0.50al0.50n过渡层，涂层刀具的切削性能得到提高。

实施例12：

对型号为tnmg120408的硬质合金刀片进行表面清洗、ar浸蚀等预处理，先沉积ti0.70al0.30n过渡层，厚度为3μm，然后在ti0.70al0.30n过渡层沉积由“ti0.70al0.30n层到al2o3层到ti0.70al0.30n层到v2o5层”的周期性变化趋势的ti0.70al0.30n/al2o3/ti0.70al0.30n/v2o5多层涂层，其中ti0.70al0.30n层的厚度为50nm，v2o5层的厚度为100nm，al2o3层的厚度为100nm；重复5个周期至涂层的厚度为4.5μm。对照品同样是以上述标准铣刀作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法分别沉积普通的tialn涂层，然后用本实施例2制得的复合涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢的对比实验，切削参数：vc＝200m/min、f＝0.2mm/r、ap＝1.0mm。其中tialn涂层刀片的切削寿命为7分钟，本发明涂层刀片的切削寿命为12分钟。本发明的复合涂层的涂层刀具在车削不锈钢时的使用寿命比现有技术下的tialn涂层刀具略提高相比于实施例3，涂层多沉积了厚度为3μm的ti0.50al0.50n过渡层，涂层刀具的切削性能得到提高。

实施例13：

对型号为tnmg120408的硬质合金刀片进行表面清洗、ar浸蚀等预处理，先沉积ti0.70al0.30n过渡层，厚度为2μm，然后在ti0.70al0.30n过渡层沉积由“ti0.70al0.30n层到al2o3层到ti0.70al0.30n层到v2o5层”的周期性变化趋势的ti0.70al0.30n/al2o3/ti0.70al0.30n/v2o5多层涂层，其中ti0.70al0.30n层的厚度为50nm，v2o5层的厚度为100nm，al2o3层的厚度为100nm；重复5个周期至涂层的厚度为3.5μm。对照品同样是以上述标准铣刀作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法分别沉积普通的tialn涂层，然后用本实施例2制得的复合涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢的对比实验，切削参数：vc＝200m/min、f＝0.2mm/r、ap＝1.0mm。其中tialn涂层刀片的切削寿命为7分钟，本发明涂层刀片的切削寿命为14分钟。本发明的复合涂层的涂层刀具在车削不锈钢时的使用寿命比现有技术下的tialn涂层刀具明显提高；相比于实施例13，涂层多沉积了厚度为2μm的ti0.50al0.50n过渡层，涂层刀具的切削性能得到提高。

实施例14：

对型号为tnmg120408的硬质合金刀片进行表面清洗、ar浸蚀等预处理，先沉积ti0.70al0.30n过渡层，厚度为200nm，然后在ti0.70al0.30n过渡层沉积由“ti0.70al0.30n层到al2o3层到ti0.70al0.30n层到v2o5层”的周期性变化趋势的ti0.70al0.30n/al2o3/ti0.70al0.30n/v2o5多层涂层，其中ti0.70al0.30n层的厚度为50nm，v2o5层的厚度为100nm，al2o3层的厚度为100nm；重复10个周期至涂层的厚度为4.2μm。对照品同样是以上述标准铣刀作为刀具基体，按普通的物理气相沉积方法分别沉积普通的tialn涂层，然后用本实施例2制得的复合涂层刀具和对照品进行连续车削不锈钢的对比实验，切削参数：vc＝200m/min、f＝0.2mm/r、ap＝1.0mm。其中tialn涂层刀片的切削寿命为7分钟，本发明涂层刀片的切削寿命为13分钟。本发明的复合涂层的涂层刀具在车削不锈钢时的使用寿命比现有技术下的tialn涂层刀具明显提高。