原子层沉积设备的制作方法

本发明涉及半导体制造技术领域，更具体地涉及一种原子层沉积设备。

背景技术：

氮化钽(tantalumnitride，tan)因具有较高的热稳定性、高熔点、优异的导电性及粘附性等特点，使其成为ic领域的一种良好的阻挡层材料，诸如应用于铜扩散阻挡层(copperdiffusionbarrier)。

物理气相沉积(physicalvapordeposition，pvd)和化学气相沉积(chemicalvapordeposition，cvd)是沉积tan薄膜的主要方法。但是与传统的薄膜沉积技术相比，原子层沉积技术(ald)因具有精准的薄膜控制、优异的均匀性、台阶覆盖率高以及薄膜致密等众多优点而受到人们的关注。尤其是随着器件特征尺寸的减小，孔洞深宽比不断提高的技术发展趋势下，原子层沉积的tan薄膜具有更广的应用前景。

原子层沉积是通过将反应前驱体脉冲交替地通入反应腔室并在衬底上化学吸附并反应而形成沉积膜的一种技术。当反应前驱体到达衬底表面，它们会在其表面化学吸附并发生表面反应。

原子层沉积制备tan的前驱体主要包括钽的卤化物，例如五氟化钽(taf5)、五氯化钽(tacl5)等，或者有机金属钽化物，例如叔丁基亚氨三(二乙氨基)钽(tbtdet)、五(二甲氨基)钽(pdmat)和五(二乙氨基)钽(pdeat)等。同时采用nh3、n2/h2混合气体等作为氮源，将反应温度和沉积压力分别控制在200℃～300℃以及1～8torr进行反应。

现有的原子层沉积设备具有以下的不足：ald沉积反应中，为了保证前驱体具有良好的流动性，以及防止因气流憋压导致通入反应腔室中的前驱体的量出现较大的波动，影响制备薄膜的质量。工艺中往往采用在需要前驱体沉积时将前驱体通入反应腔室，不需要前驱体沉积时直接将其排入真空泵的工艺方式，极大地增加了前驱体的消耗，提高了工业生产的成本。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种原子层沉积设备，可将未通入反应腔室的前驱体回收，提高前驱体的利用率，降低工业生产成本。

根据本发明实施例提供的一种原子层沉积设备，包括：反应腔室和连接所述反应腔室的主进气管道；供给源瓶和回收源瓶，分别接入所述主进气管道；以及控制装置，用于控制所述供给源瓶和所述回收源瓶的温度，其中，所述主进气管道开启时，载气携带第一前驱体经所述主进气管道通入所述反应腔室，所述供给源瓶提供所述第一前驱体，所述主进气管道关闭时，所述供给源瓶和所述回收源瓶经回收管路连通，所述回收源瓶对所述供给源瓶提供的所述第一前驱体进行冷凝回收。

优选地，所述供给源瓶经第一传输管道接入所述主进气管道，所述回收源瓶经第二传输管道接入所述主进气管道，所述第一传输管道、所述第二传输管道和所述主进气管道的开启和关闭分别受控于第一至第三阀门。

优选地，当所述供给源瓶中的所述第一前驱体的含量低于设定阈值时，所述供给源瓶和所述回收源瓶功能互换。

优选地，所述控制装置包括：第一温度模块，用于控制所述供给源瓶的温度，使得所述第一前驱体在所述供给源瓶中呈气态；以及第二温度模块，用于控制所述回收源瓶的温度，使得所述第一前驱体在所述回收源瓶中呈液态或固态。

优选地，所述控制装置还包括：第三温度模块，用于控制所述主进气管道、所述第一传输管道以及所述第二传输管道的温度，使得所述主进气管道、所述第一传输管道和所述第二传输管道传输气态物质。

优选地，所述原子层沉积设备还包括：真空泵以及与所述真空泵连通的主排气管道；以及第一排气管道，连接在所述回收源瓶和所述真空泵之间，当所述主进气管道关闭时，所述回收源瓶经所述第一排气管道以及所述主排气管道释放所述载气。

优选地，所述原子层沉积设备还包括第三传输管道，吹扫气体经由所述第三传输管道和主进气管道进入所述反应腔室并吹扫所述反应腔室。

优选地，所述原子层沉积设备还包括第四传输管道，第二前驱体经由所述第四传输管道进入所述反应腔室，所述第二前驱体用于与所述第一前驱体反应产生薄膜。

优选地，所述原子层沉积设备还包括第二排气管道，所述第四传输管道关闭时，所述第二前驱体经由所述第二排气管道进入所述真空泵。

优选地，所述第一前驱体为金属前驱体。

本发明实施例提供的原子层沉积设备包括供给源瓶、回收源瓶以及用于控制供给源瓶和回收源瓶的温度的控制装置。当主进气管道开启时，供给源瓶提供第一前驱体，载气携带第一前驱体经主进气管道通入反应腔室；当主进气管道关闭时，供给源瓶和回收源瓶经回收管路连通，回收源瓶对供给源瓶提供的第一前驱体进行冷凝回收，实现前驱体的回收和储存。

在优选的实施例中，当供给源瓶中的第一前驱体的含量低于设定阈值时，供给源瓶和回收源瓶功能互换，可实现前驱体的多次再利用，提高前驱体的利用率，降低工业生产成本。

附图说明

通过以下参照附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚。

图1示出根据现有技术的原子层沉积设备的结构示意图；

图2示出pdmat的饱和蒸气压曲线示意图；

图3示出根据现有技术的原子层沉积方法的流程示意图；

图4示出根据本发明第一实施例的原子层沉积设备的结构示意图；

图5示出根据本发明第二实施例的原子层沉积方法的流程示意图。

图中包括：反应腔室1；气体分配装置2；加热基座3；衬底4；源瓶5；第一源瓶51；第二源瓶52；蝶阀6；真空泵7；第二前驱体11；第一气体12；第二气体13；主进气管道31；主排气管道32；传输管道33、36、37、371、372、373和374；排气管道321、322、34和35；温度模块41、42、511、512和513；以及气动阀门211、212、221、222、241、242、23、25、26和27。

具体实施方式

以下将参照附图更详细地描述本发明。在各个附图中，相同的元件采用类似的附图标记来表示。为了清楚起见，附图中的各个部分没有按比例绘制。此外，在图中可能未示出某些公知的部分。

在下文中描述了本发明的许多特定的细节，例如部件的结构、材料、尺寸、处理工艺和技术，以便更清楚地理解本发明。但正如本领域的技术人员能够理解的那样，可以不按照这些特定的细节来实现本发明。

图1示出根据现有技术的原子层沉积设备的结构示意图。如图1所示，原子层沉积设备包括反应腔室1、源瓶5、真空泵7以及连接在各个装置之间的气体传输管道。

反应腔室1包括气体分配装置2(gasdistributor，即喷淋头(showerhead))和加热基座3，加热基座3用于支撑衬底4，工艺过程中薄膜沉积在衬底(wafer)4上。源瓶5用于装载第一前驱体(例如pdmat)。

传输管道33的一端连接至反应腔室1，另一端与装有第二前驱体11的源瓶连接。第二前驱体11通常为氨气(nh3)，用于与第一前驱体(例如pdmat)发生化学反应生成薄膜。

传输管道37的一端连接至源瓶5，另一端与第一气体12的气源连接，传输管道36的一端连接至主进气管道31，另一端与第二气体13的气源连接。第一气体12和第二气体13通常为高纯氮气等惰性气体，用于在第一前驱体供给阶段作为载气携带第一前驱体进入反应腔室1，使得第一前驱体在反应腔室1中可以充分扩散均匀地吸附在衬底4上。第二气体13还可用于在前驱体供给结束之后作为吹扫气体对反应腔室1进行吹扫。

现有的原子层沉积设备还包括主排气管道32、排气管道34以及排气管道35。主排气管道32的一端连接至主进气管道31，另一端连接至真空泵7。排气管道34的一端连接至第二前驱体11，另一端连接至真空泵7。反应腔室1通过排气管道35与真空泵7连接，蝶阀6位于排气管道35上，用于控制反应腔室1内的压力。

温度模块41和温度模块42用于分别控制源瓶5和主进气管道31的温度，以保证在工艺过程中源瓶5和主进气管道31中的第一前驱体为气态。

现有的ald沉积氮化钽采用的反应源一般为pdmat和氨气(nh3)，由于pdmat是固态源，较液态源具有更低的饱和蒸气压。如图2所示，在90℃时，pdmat饱和蒸气压可达到1torr(托)左右；在10℃时，其饱和蒸气压基本为0torr。因此在原子层沉积过程中，温度模块41的温度控制在90℃左右，而温度模块42的温度控制在90℃～120℃。

现有的ald沉积氮化钽一般采用第一前驱体(如pdmat)和第二前驱体(如氨气)在衬底表面反应得到薄膜，其完整的工艺流程如图3所示，包括以下步骤：

在步骤s101中，设置相关生长参数。具体包括：将原子层沉积过程的温度控制为200℃～325℃，将反应压力设置为0.5托～10托，将第一气体12和第二气体13(高纯氮气或惰性气体)的传输速率设置为10-5000标准毫升/分钟。

在步骤s102中，第一前驱体(如pdmat)进入反应腔室。具体包括：打开阀门21、22和23，一定流量的第一气体12(一般为20-1000标准毫升/分钟)，通过主进气管道31携带第一前驱体进入反应腔室1。同时打开阀门27，一定流量的第二气体13(一般为20-100标准毫升/分钟)通过传输管道36在反应腔室1的上方与携带第一前驱体的第一气体12混合，混合气体一同进入反应腔室1。此时，阀门24和阀门25关闭，阀门26开启，一定流量的第二前驱体(一般为200-2000标准毫升/分钟)通过排气管道34直接排入真空泵7。一般第一前驱体通入反应腔室5毫秒～30秒即可在反应腔室1内达到饱和吸附。

在步骤s103中，吹扫反应腔室。具体包括：在步骤s102的基础上，关闭阀门23，打开阀门24，第二气体13(如氮气等惰性气体)对反应腔室1进行吹扫，吹扫时间为1秒-3分钟。

在步骤s104中，第二前驱体(如氨气)进入反应腔室。具体包括：在步骤s103的基础上，关闭阀门26，开启阀门25，一定流量的第二前驱体(一般为200-10000标准毫升/分钟)通过传输管道33通入反应腔室1。第二前驱体通入反应腔室100毫秒～30秒即可在腔室内达到饱和吸附。

在步骤s105中，吹扫反应腔室。具体过程：在步骤s104的基础上，关闭阀门25，打开阀门26，第二气体13对反应腔室1进行吹扫，吹扫时间为1秒-30秒。

在步骤s106中，判断薄膜是否达到预期厚度，如果达到预期厚度，则结束工艺过程；如果未达到预期厚度，则返回步骤s102。

以下参照附图对本发明实施例提供的原子层沉积设备进行说明。

图4示出根据本发明第一实施例的原子层沉积设备的结构示意图。如图4所示，原子层沉积设备包括反应腔室1、蝶阀6、真空泵7、控制装置、第一源瓶51和第二源瓶52以及连接各个装置之间的气体传输管道。

反应腔室1包括气体分配装置2(gasdistributor，即喷淋头(showerhead))和加热基座3，薄膜沉积在衬底(wafer)4上。反应腔室1通过排气管道35连接蝶阀6和真空泵7，蝶阀6主要用于控制反应腔室1内的压力。控制装置主要用于控制第一源瓶51和第二源瓶52中的温度。

传输管道371和传输管道372的一端连接至主进气管道31，另一端分别连接至第一源瓶51和第二源瓶52，主进气管道31的另一端连接至反应腔室1。

传输管道373和传输管道374的一端分别连接至第一源瓶51和第二源瓶52，另一端连接至第一气体12的气源。传输管道36的一端连接至主进气管道31，另一端连接至第二气体13的气源。第一气体12和第二气体13通常为高纯氮气等惰性气体，用于在第一前驱体供给阶段作为载气携带第一前驱体进入反应腔室1，使得第一前驱体在反应腔室1中可以充分扩散均匀地吸附在衬底4上。第二气体13还可用于在前驱体供给结束之后作为吹扫气体对反应腔室1进行吹扫。

主进气管道31开启时，载气携带第一前驱体经主进气管道31通入所述反应腔室1，此时第一源瓶51和第二源瓶52之一作为供给源瓶提供第一前驱体。主进气管道31关闭时，第一源瓶51和第二源瓶52之间连通，第一源瓶51和第二源瓶52中的另一个作为回收源瓶对供给源瓶提供的第一前驱体进行冷凝回收。

以第一源瓶51作为供给源瓶，第二源瓶52作为回收源瓶为例，主进气管道31开启时，第一源瓶51经传输管道371和主进气管道31向反应腔室1提供第一前驱体。主进气管道31关闭时，第二源瓶52经由传输管道371和传输管道372对第一源瓶51中的第一前驱体进行冷凝回收，可以保证第一前驱体供应的连续性，以及可以避免因气体憋压导致通入反应腔室中的第一前驱体的量出现的波动而影响薄膜的质量。

进一步的，控制装置包括温度模块511和温度模块512，温度模块511和温度模块512用于分别控制第一源瓶51和第二源瓶52的温度，以使得第一前驱体在供给源瓶中呈气态，在所述回收源瓶中呈液态或固态。

示例的，第一源瓶51作为供给源瓶，第二源瓶52作为回收源瓶，通过温度模块511设置第一源瓶51的温度为90℃，通过温度模块512设置第二源瓶52的温度为10℃。因pdmat是固态源，较液态源具有更低的饱和蒸气压，在90℃时，pdmat饱和蒸气压可达到1torr(托)左右；在10℃时，其饱和蒸气压基本为0torr。因此可在第一源瓶51中得到气态的第一前驱体，在第二源瓶52中得到固态的第一前驱体。

进一步的，控制装置还包括温度模块513，温度模块513用于控制主进气管道31、传输管道371以及传输管道372的温度，使得主进气管道31、传输管道371和传输管道372传输气态物质。

进一步的，原子层沉积设备还包括排气管道321、排气管道322以及主排气管道32。主排气管道32与真空泵7连通，排气管道321连接在第一源瓶51和真空泵7之间，排气管道322连接在第二源瓶52和真空泵7之间。当主进气管道31关闭时，回收源瓶经排气管道321或排气管道322与真空泵7连通，供给源瓶与真空泵7断开。

示例的，第一源瓶51作为供给源瓶，第二源瓶52作为回收源瓶，当主进气管道31断开时，第二源瓶52经排气管道322和主排气管道32将多余的载气排入真空泵7。在一些实施例中，第一源瓶51作为回收源瓶，第二源瓶52作为供给源瓶，当主进气管道31断开时，第一源瓶51经排气管道321和主排气管道32将多余的载气排入真空泵7。

进一步的，原子层沉积设备还包括传输管道33，第二前驱体11经由传输管道33进入反应腔室1。第二前驱体11例如为氨气(nh3)，用于在反应腔室1中的衬底上与第一前驱体发生化学反应生成薄膜。

原子层沉积设备还包括排气管道34，在不需要第二前驱体参与反应时可将第二前驱体通过排气管道34排入真空泵7，保证在工艺过程中第二前驱体供给的连续性。

进一步的，当供给源瓶中的第一前驱体的含量低于设定阈值时，第一源瓶和第二源瓶功能互换。以第一源瓶51作为供给源瓶，第二源瓶52作为回收源瓶为例，当第一源瓶51中的第一前驱体耗尽时，通过温度模块511设置第一源瓶51的温度为10℃，通过温度模块512设置第二源瓶52的温度为90℃，则第二源瓶52将作为供给源瓶向反应腔室1提供第一前驱体，第一源瓶51将作为回收源瓶冷凝回收供给源瓶提供的第一前驱体，继而第一源瓶51和第二源瓶52交替供给和回收第一前驱体，可实现前驱体的多次再利用，提高前驱体的利用率。

图5示出根据本发明第二实施例的原子层沉积方法的工艺流程图，以下将参照图4和图5对本发明第二实施例的原子层沉积方法进行说明。其中，在图4中的第一源瓶51为供给源瓶，第二源瓶52为回收源瓶。如图5所示，原子层沉积方法包括以下步骤：

在步骤s201中，设置相关生长参数。具体包括：将原子层沉积过程的温度控制为200℃～325℃，将反应压力设置为0.5托～10托，将第一气体12和第二气体13(高纯氮气或惰性气体)的传输速率设置为10-5000标准毫升/分钟。

在步骤s202中，第一前驱体(例如pdmat)进入反应腔室。具体包括：将第一源瓶51的温度设置为90℃，打开阀门221、211和23，一定流量的第一气体12(一般为20-1000标准毫升/分钟)通过传输管道371和主进气管道31携带第一前驱体进入反应腔室1。同时打开阀门27，一定流量的第二气体13(一般为20-100标准毫升/分钟)通过传输管道36在反应腔室1的上方与携带第一前驱体的载气混合，混合气体进入反应腔室1。同时关闭阀门241、242和25，开启阀门26，一定流量的第二前驱体(一般为200-2000标准毫升/分钟)通过排气管道34直接排入真空泵7。一般第一前驱体通入反应腔室5毫秒～30秒即可在反应腔室内达到饱和吸附。

在本步骤中，还包括当供给源瓶中的第一前驱体的含量低于设定阈值时，第一源瓶和第二源瓶功能互换。例如当第一源瓶51中的第一前驱体耗尽时，通过温度模块511设置第一源瓶51的温度为10℃，通过温度模块512设置第二源瓶52的温度为90℃，打开阀门222、212和23，关闭阀门221和211。则第二源瓶52将作为供给源瓶向反应腔室1提供第一前驱体，第一源瓶51将作为回收源瓶冷凝回收供给源瓶提供的第一前驱体，继而第一源瓶51和第二源瓶52交替供给和回收第一前驱体，可实现前驱体的多次再利用，提高前驱体的利用率。

在步骤s203中，吹扫反应腔室。具体包括：在步骤s202的基础上，关闭阀门23，一定流量的第二气体13(如氮气等惰性气体)对反应腔室1进行吹扫，吹扫时间为1秒-3分钟。同时开启阀门212和242，载气携带第一前驱体通过传输管道371和传输管道372进入第二源瓶52重新冷凝并留在第二源瓶52中，多余的载气通过排气管道322和主排气管道32进入真空泵7。

在步骤s204中，第二前驱体进入反应腔室。具体包括：在步骤s203的基础上，关闭阀门26，开启阀门25，一定流量的第二前驱体(一般为200-10000标准毫升/分钟)通过传输管道33进入反应腔室1。一般第二前驱体通入反应腔室100毫秒～30秒即可在腔室内达到饱和吸附。

在本步骤中，以高纯反应物氨气作为第二前驱体脉冲进入反应腔室1。采用高纯氨气不需要惰性气体作为载气，高纯氨气和吸附在衬底表面的pdmat反应生成氮化钽薄膜。

在步骤s205中，吹扫反应腔室。具体过程：在步骤s204的基础上，关闭阀门25，打开阀门26，一定流量的第二气体13(如氮气等惰性气体)对反应腔室1进行吹扫，吹扫时间为1秒-30秒。

在步骤s206中，判断薄膜厚度是否达到预期厚度，如果达到预期厚度，则结束工艺过程；如果未达到预期厚度，则返回步骤s202。

综上所述，本发明实施例提供的原子层沉积设备，包括供给源瓶、回收源瓶、以及用于控制供给源瓶和回收源瓶的温度的控制装置。当主进气管道开启时，供给源瓶提供第一前驱体，载气携带第一前驱体经主进气管道通入反应腔室；当主进气管道关闭时，供给源瓶和回收源瓶经回收管路连通，回收源瓶对供给源瓶提供的第一前驱体进行冷凝回收，实现前驱体的回收和储存。

在优选的实施例中，当供给源瓶中的第一前驱体耗尽时，供给源瓶和回收源瓶功能互换，可实现前驱体的多次再利用，提高前驱体的利用率，降低工业生产成本。

应当说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

依照本发明的实施例如上文所述，这些实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施例。显然，根据以上描述，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地利用本发明以及在本发明基础上的修改使用。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。