一种用于含硝酸-TBP废液中回收铀的方法与流程

本发明属于废液回收领域，具体涉及一种用于含硝酸-tbp废液中回收铀的方法。

背景技术：

目前，铀纯化转化生产线产生的萃余水经除油剂除油，萃余水中tbp浓度小于5％后通过精馏塔回收硝酸，精残液中浓度约为4g/l，硝酸浓度约为10mol/l。通常采用溶剂萃取法来回收含硝酸-tbp废液，在现阶段，单独采用混合澄清槽处理后废液铀含量在2mg/l左右，达不到小于0.05mg/l的排放标准。

技术实现要素：

本发明的目的在于：提供一种用于含硝酸-tbp废液除铀处理方法，即提供了一种含硝酸-tbp废液中金属铀离子的去除技术，使得废液中中的铀离子小于0.05mg/l。

本发明的技术方案如下：一种用于含硝酸-tbp废液中回收铀的方法，包括以下步骤：

a、配制萃取剂30％tbp-煤油、洗涤剂1mol/lhno3、反萃剂0.01mol/lhno3、碱洗剂5％naoh、酸洗剂1mol/lhno3以及中和所用碱20％naoh；

b、用20％，6mol/l的naoh溶液将废液酸度调配至3mol/l～4mol/l；

c、调配好的萃原液连续在萃取混合澄清槽内与萃取剂逆流萃取；

d、洗涤剂进入萃取混合澄清槽，对步骤c萃取后的负载有机相进行洗涤；

e、萃余水从萃取混合澄清槽流出。对萃余水进行取样分析，若含铀量＜2mg/l，则通过20％naoh中和后过滤；若检测不合格则重复步骤c；

f、步骤d产生的负载有机相与反萃剂进行逆流反萃，反萃后负载有机相转化为贫有机相；反萃液排至铀纯化生产线重复利用；

g、贫有机相与碱洗剂5％naoh进行混合澄清；碱洗后的有机相与酸洗剂1mol/lhno3进行混合酸洗；酸洗后有机相与新鲜萃取剂混合，实现重复利用；

h、碱洗和酸洗产生的水相与萃余水进行混合，调节ph为4～6后，对混合液中残余的tbp进行过滤；

i、过滤后废液从阳离子交换柱上部进入，吸附其中阳离子态的铀络合物，吸附后废液中铀含量小于0.05mg/l；

j、待阳离子交换树脂吸附饱和后，首先用清水进行水洗，然后通入4％hcl溶液作为解吸剂对离子交换树脂进行解吸，解吸完成后用10％h2so4溶液淋洗交换树脂，直至流出液ph至4～5；

k、步骤j产生的解吸液收集后加入固体氢氧化钠沉淀，回收其中的金属铀。。

所述步骤c中，调配调配好的萃原液连续以250l/h流量在萃取混合澄清槽内与250l/h流量萃取剂逆流萃取。

所述步骤d中，洗涤剂以125l/h流量进入萃取混合澄清槽。

所述步骤d中，

所述步骤h中，调节ph为5。

所述步骤h中，调节ph为4。

所述步骤h中，调节ph为6。

所述步骤i中，过滤后废液以600l/h～900l/h流量从阳离子交换柱上部进入。

所述步骤i中，所述阳离子交换柱采用tp260树脂

所述步骤j中，通入2～4bv的4％hcl溶液作为解吸剂对离子交换树脂进行解吸。

本发明的显著效果在于：

(1)废液中的铀会对环境造成污染，对人体形成潜在危害，可引起急性或慢性中毒，诱发各种疾病。铀的回收利用不仅减少了对环境的危害，也降低了生产线的成本。

(2)铀转化生产线产生的含硝酸-tbp废液含铀废液，先经混合澄清槽萃取，萃余水过滤后经离子交换柱后，铀离子符合污水综合排放标准，最终将废液中的铀离子以固体沉淀的形式固化下来，有效地保护了铀转化厂周围水质。

附图说明

图1为本发明所述的用于含硝酸-tbp废液中回收铀的方法示意图；

具体实施方式

一种用于含硝酸-tbp废液中回收铀的处理方法，包括以下步骤：

a、配制萃取剂(30％tbp-煤油)、洗涤剂(1mol/lhno3)、反萃剂(0.01mol/lhno3)、碱洗剂(5％naoh)、酸洗剂(1mol/lhno3)以及中和所用碱(20％naoh)；

b、用20％naoh(6mol/l)溶液将废液酸度调配至3mol/l～4mol/l；

c、调配好的萃原液连续以250l/h流量在萃取混合澄清槽内与250l/h流量萃取剂逆流萃取。

d、洗涤剂以125l/h流量进入萃取混合澄清槽，对步骤c萃取后的负载有机相进行洗涤。

e、萃余水从萃取混合澄清槽流出。对萃余水进行取样分析，若含铀量＜2mg/l，则通过20％naoh中和后过滤；若检测不合格则重复步骤c。

f、步骤d产生的负载有机相与反萃剂进行逆流反萃，反萃后负载有机相转化为贫有机相。反萃液排至铀纯化生产线重复利用。

g、贫有机相与碱洗剂(5％naoh)进行混合澄清。碱洗后的有机相与酸洗剂(1mol/lhno3)进行混合酸洗。酸洗后有机相与新鲜萃取剂混合，实现重复利用。

h、碱洗和酸洗产生的水相与萃余水进行混合，调节ph为4～6后，对混合液中残余的tbp进行过滤。

i、过滤后废液以600l/h～900l/h流量从阳离子交换柱(tp260树脂)上部进入，吸附其中阳离子态的铀络合物，吸附后废液中铀含量小于0.05mg/l；

j、待阳离子交换树脂吸附饱和后，需进行树脂再生。首先用清水进行水洗，然后通入2～4bv的4％hcl溶液作为解吸剂对离子交换树脂进行解吸，解吸完成后用10％h2so4溶液淋洗交换树脂，直至流出液ph至4～5。

k、步骤j产生的解吸液收集后加入固体氢氧化钠沉淀，回收其中的金属铀。

技术特征：

技术总结
一种用于含硝酸‑TBP废液中回收铀的方法，包括以下步骤：a、配制萃取剂30％TBP‑煤油、洗涤剂1mol/LHNO3、反萃剂0.01mol/L HNO3、碱洗剂5％NaOH、酸洗剂1mol/L HNO3以及中和所用碱20％NaOH；b、用20％，6mol/L的NaOH溶液将废液酸度调配至3mol/L～4mol/L；c、调配好的萃原液连续在萃取混合澄清槽内与萃取剂逆流萃取；d、洗涤剂进入萃取混合澄清槽，对步骤c萃取后的负载有机相进行洗涤；e、萃余水从萃取混合澄清槽流出。对萃余水进行取样分析，若含铀量＜2mg/L，则通过20％NaOH中和后过滤；若检测不合格则重复步骤c。f、步骤d产生的负载有机相与反萃剂进行逆流反萃，反萃后负载有机相转化为贫有机相；反萃液排至铀纯化生产线重复利用。

技术研发人员：张龙;耿龙;周天华;纪泽雨;曾志辉;董雪;田慎良;李蕊
受保护的技术使用者：中核四0四有限公司
技术研发日：2018.12.27
技术公布日：2019.03.15