本发明属于钼粉制备方法技术领域，具体涉及一种细钼粉的制备方法。
背景技术：
目前，生产钼粉的方法一般采用以钼酸铵或者三氧化钼为原料，进行氢气两段还原得到。常规方法得到的钼粉粒度在3.0以上。然而为了制备粒度小于3μm的细钼粉，通常都是将原料进行球磨或者将三氧化钼一段还原得到的二氧化钼进行球磨，得到粒度大小均匀的氧化钼或者二氧化钼，最终得到大小均匀的细钼粉。
专利《陶瓷金属化用钼粉及其制备方法》(申请日：2012.11.09，申请号：201210447145.7，公开日：2014.05.21，公开号：103801706a)公开的制备超细钼粉以钼酸铵为原料，经过喷雾干燥还原得到钼粉，但是钼粉必须经过化学分解，也就是采用稀硝酸溶液对钼粉团聚体进行化学分解预处理，来缩减或者部分消除颗粒间的烧结颈而改善团聚体，最终得到单分散亚微米近球形窄粒度分布的钼粉，钼粉粒度在0.5-2.0μm。这样虽然改善了钼粉的团聚现象，得到合适的超细钼粉，但生产成本大大增加。
专利《具有高表面活性钼粉的制备方法》(申请日：2013.11.26，申请号：201310618960.x，公开日：2015.12.09，公开号：cn103639417b)公开了将氧化钼进行一段还原后得到二氧化钼，筛分后进行球磨然后再进行二段还原，得到的钼粉粒度2.0-4.0μm。
专利《一种亚微米级钼粉的制备方法》(申请日：2010.02.05，申请号：201010107245.6，公开日：2011.07.20，公开号：cn101758241b)公开了将钼酸铵或者三氧化钼放入到机械破碎机中破碎成细颗粒原料，将细颗粒原料装入料舟进行两段还原得到钼粉粒度小于1.0μm。
以上两种钼粉制备方法，工艺过程复杂且操作过程不易控制，难以批量生产。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种细钼粉的制备方法，解决了现有钼粉制备方法工艺复杂且不易操作、生产成本高、无法批量生产的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种细钼粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，原料混合
取适量超细氧化钼和普通氧化钼，置于双锥混料机内，混合均匀，得到预制原料；
步骤2，一段氢气还原
将步骤1得到的预制原料装入料舟，进行一段氢气还原，随后炉冷至室温，筛分得到二氧化钼；
步骤3，二段氢气还原
将步骤2得到的二氧化钼装入料舟，进行二段氢气还原，取出后于冷却区充氮冷却至室温，筛分，即得到细钼粉。
本发明的特征还在于，
步骤1中超细氧化钼和普通氧化钼的重量比为(0-30％):(70-100％)。
超细氧化钼的粒度0.1-1μm；所述普通氧化钼的粒度为4-20μm。
步骤2中料舟参数为：装舟量：100-400g/舟；推舟速度：30-50min/舟。
步骤2一段氢气还原中氢气使用干氢，且氢气流量为2-4m3/h。
步骤2中一段氢气还原有四个温区，具体为：第一温区380-420℃；第二温区420-480℃；第三温区480-550℃；第四温区500-530℃。
步骤3中料舟的参数为：装舟量：150-400g/舟，推舟速度：40-60min/舟。
步骤3中二段氢气还原的氢气流量为2-4m3/h。
步骤3中二段氢气还原有四个温区，具体为：第一温区780-820℃；第二温区820-880℃；第三温区900-920℃；第四温区880-920℃。
步骤3中细钼粉粒度为0.8-2μm。
本发明一种细钼粉的制备方法的有益效果是：先按照配比0％-30％的比例将超细三氧化钼加入到普通三氧化钼中混合均匀形成原料，随后采用两段氢气还原，第一段还原采用三氧化钼合适的还原温度，满足原料中的大粒度和小粒度的还原，得到大小比较均匀的二氧化钼，有利于规则超细钼粉的形成；第二段还原采用合适的还原温度和氢气流量，即可实现0.8-2μm细钼粉的生产，不仅工艺简单易批量生产，而且大大降低了生产成本，有很好的实用价值。
附图说明
图1是本发明制备方法中一段氢气还原后得到的二氧化钼的电镜扫描图；
图2是本发明制备方法得到的细钼粉的电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种细钼粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，原料混合
取适量超细氧化钼和普通氧化钼，置于双锥混料机内，混合均匀，得到预制原料；
超细氧化钼和普通氧化钼两种组分的重量百分比为100％，其中超细氧化钼的重量百分比为0-30％，余量为普通氧化钼。
超细氧化钼的粒度0.1-1μm；普通氧化钼的粒度为4-20μm。
步骤2，一段氢气还原
将步骤1得到的预制原料装入料舟，进行一段氢气还原，随后炉冷至室温，使用80目的筛子筛分得到二氧化钼；
料舟参数为：装舟量：100-400g/舟；推舟速度：30-50min/舟。
一段氢气还原中氢气使用干氢，且氢气流量为2-4m3/h。
一段氢气还原有四个温区，具体为：第一温区380-420℃；第二温区420-480℃；第三温区480-550℃；第四温区500-530℃。
一段氢气还原采用三氧化钼适合的还原温度，满足大粒度和小粒度的一段氢气还原，如图1所示，得到规则均匀片状的二氧化钼，有利于规则超细钼粉的形成。
步骤3，二段氢气还原
将步骤2得到的二氧化钼装入料舟，进行二段氢气还原，取出后于冷却区充氮冷却至室温，使用200目的筛子筛分，如图2所示，即得到粒度为0.8-2μm的细钼粉。
料舟的参数为：装舟量：150-400g/舟，推舟速度：40-60min/舟。
二段氢气还原的氢气流量为2-4m3/h。
二段氢气还原有四个温区，具体为：第一温区780-820℃；第二温区820-880℃；第三温区900-920℃；第四温区880-920℃。
实施例1
将粒度为0.5μm的超细氧化钼按照重量百分数10％比例加入到普通氧化钼20μm中，采用双锥混料机将其混合均匀；将其装入料舟中，进行一段氢气还原，分四个温区进行还原，温度分别为420℃、480℃、520℃、550℃，氢气流量为3m3/h，料舟加三氧化钼300g/舟，推舟速度45min/舟，结束后将料舟至于炉内冷却至室温，然后将其过80目筛；一段还原的产物为规则均匀片状的二氧化钼。然后进行二段氢气还原，工艺还原温度为780℃、880℃、920℃、900℃，装舟量200g/舟、氢气流量4m3/h、推舟速度40min/舟实现二段还原，结束后将料舟置于冷却区充氮冷却、过200目筛筛分，检测、包装。
测试钼粉费氏粒度为1.6μm。
实施例2
将粒度为0.5μm的超细氧化钼按照重量百分数30％比例加入到普通氧化钼4μm中采用双锥混料机将其混合均匀；将其装入料舟中，进行一段氢气还原，分四个温区进行还原，温度分别为400℃、450℃、480℃、520℃、，氢气流量为3m3/h，料舟加三氧化钼200g/舟，推舟速度40min/舟，结束后将料舟至于炉内冷却至室温，然后将其过80目筛过筛，一段还原的产物为规则均匀片状的二氧化钼。然后进行二段还原，工艺还原温度为780℃、830℃、900℃、880℃，装舟量200g/舟、氢气流量2m3/h、推舟速度40min/舟实现二段还原，结束后将料舟置于冷却区充氮冷却、过200目筛筛分，检测、包装。
测试钼粉费氏粒度为1.2μm。
实施例3
将粒度为0.2μm的超细氧化钼按照重量百分数30％比例加入到普通氧化钼20μm中采用双锥混料机将其混合均匀；将其装入料舟中，进行一段氢气还原，分四个温区进行还原，温度分别为380℃、430℃、550℃、500℃，氢气流量为3m3/h，料舟加三氧化钼100g/舟，推舟速度30min/舟，结束后将料舟至于炉内冷却至室温，然后将其过80目筛筛，一段还原的产物为规则均匀片状的二氧化钼。然后进行二段还原，工艺还原温度为820℃、880℃、920℃、900℃，装舟量150g/舟、氢气流量4m3/h、推舟速度30min/舟实现二段还原，结束后将料舟置于冷却区充氮冷却、过200目筛筛分，检测、包装。
测试钼粉费氏粒度为0.9μm。
实施例4
将粒度为1.0μm的超细氧化钼按照重量百分数20％比例加入到普通氧化钼4μm中，采用双锥混料机将其混合均匀；将其装入料舟中，进行一段氢气还原，分四个温区进行还原，温度分别为400℃、460℃、500℃、530℃，氢气流量为2m3/h，料舟加三氧化钼400g/舟，推舟速度40min/舟，结束后将料舟至于炉内冷却至室温，然后将其过80目筛，一段还原的产物为规则均匀片状的二氧化钼。然后进行二段还原，工艺还原温度为820℃、880℃、900℃、880℃，装舟量400g/舟、氢气流量4m3/h、推舟速度50min/舟实现二段还原，结束后将料舟置于冷却区充氮冷却、过200目筛筛分，检测、包装。
测试钼粉费氏粒度为2.0μm。
实施例5
将粒度为0.8μm的超细氧化钼按照重量百分数20％比例加入到普通氧化钼6μm中，采用双锥混料机将其混合均匀，将其装入料舟中，进行一段氢气还原，分四个温区进行还原，温度分别为420℃、470℃、480℃、530℃，氢气流量为4m3/h，料舟加三氧化钼400g/舟，推舟速度40min/舟，结束后将料舟至于炉内冷却至室温，然后将其过过80目筛，一段还原的产物为规则均匀片状的二氧化钼。然后进行二段还原，工艺还原温度为780℃、820℃、900℃、880℃，装舟量200g/舟、氢气流量4m3/h、推舟速度40min/舟实现二段还原，结束后将料舟置于冷却区充氮冷却、过200目筛筛分，检测、包装。
测试钼粉费氏粒度为1.8μm。
由以上实施例可知，本发明采用两段氢气还原，第一段的还原温度满足原料中的大粒度和小粒度的还原，得到大小比较均匀的二氧化钼，有利于规则超细钼粉的形成；第二段了实现0.8-2μm细钼粉的生产，不仅工艺简单易批量生产，而且大大降低了生产成本。