高温全钽电容器的钽芯制作工艺的制作方法

本发明属于电容器
技术领域：
，涉及一种钽芯制作方法，具体涉及一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺。
背景技术：
：高温全钽电容器由于其优良的耐温性能，在石油钻探行业得到充分的使用，而制作高温全钽电容器的一个重要部件是钽芯，钽芯的质量是否优异决定了高温全钽电容器的品质高低，因此钽芯的制作工艺受到人们的重视。现有钽芯成型大概分为两种方式进行脱模：①不混粉成型：钽粉不混入任何杂质，直接压制成型。该方法不会引入杂质，污染钽芯，但由于没有润滑，摩擦力大，在脱模时钽粉颗粒顺受力方向倾斜，使表面孔隙减小；②混入粘合剂成型：钽粉混入硬脂酸或樟脑等固态粘合剂，然后再压制成型。固态粘合剂可以很好的起到润滑作用，很好的保留表面孔隙，但混入的粘合剂较难排除，烧结时其残留的碳元素会与钽反应，污染钽芯。现有钽芯成型模具的边缘为直角，成型的钽芯锐利的直角边会划伤下垫的边缘，并且直角边的钽芯与下垫配合时会存在空隙，与结构垫不能紧密配合从而导致高温全钽电容器的承受振动能力下降，品质降低。另外，由于钽粉颗粒在烧结高温恒温过程中，会相互熔融，冷却后体积缩减。现有钽芯在烧结时采用的方式是放在钽盘上进行的，受重力和钽芯底部与烧结钽盘粘连的影响，钽芯底部会形成钽粉堆积，底部几乎不收缩，若欲制成的钽芯是细长形状的，那么置于烧结钽盘中会弯曲变形。由于钽芯每部位不可能密度完全一致，因此钽芯在收缩时，各个方向收缩尺寸存在差异。细长的钽芯长度方向收缩绝对值变大，钽芯收缩过程中会弯曲。这样制成的钽芯无法使用。技术实现要素：有鉴于此，本发明提供了一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺。为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺，所述工艺具体包括如下步骤：步骤一：选择钽芯成型模具，该成型模具的下凸模采用圆周边缘具有凸起倒角的凸模具；步骤二：将配制好的钽或钽合金粉末，装入钽芯成型模具的模腔后，滴入纯乙醇，浸没全部钽或钽合金粉末，然后置于冷等静压压机中，经过加压、保压、卸压，完成冷等静压压制成型，成型后的钽芯在通风处风干得到钽芯粗坯；步骤三：将步骤二制得的钽芯粗坯的钽丝上端制成弯钩挂在钽丝网上，再将钽芯粗坯置于钽筒内，采用真空间接加热方式进行悬挂烧结，以制备本发明公开的一种高温全钽电容器的钽芯。通过采用上述技术方案，本发明的有益效果如下：采用本发明所述高温全钽电容器的钽芯制作工艺得到的钽芯不仅质量优良，而且钽芯成型采用酒精脱模，既充分保留钽芯外表面孔隙，又避免引入过多杂质；并且将成型模具下凸模的圆周边缘的倒角设为45°，解决了钽芯烧结下端堆积变形的问题。以及本发明采用真空间接加热方式进行悬挂烧结，解决细长钽芯不规则形变的问题。优选的，所述步骤一中，下凸模的圆周边缘的倒角为30°～50°。优选的，所述步骤一中，下凸模的圆周边缘的倒角为45°。成型模具下凸模圆周边缘带0.5mm宽的凸起倒角，使成型的钽芯下端产生倒角，其底端的倒角为底部不规则形变空出冗余，使钽芯底部直径始终小于等于整体直径，并且所述模具倒角可根据钽芯大小和收缩情况进行适当调整。发明人通过创造性试验得到下凸模的圆周边缘的最佳倒角为45°，以更好的解决钽芯烧结下端堆积变形的问题。优选的，所述步骤三中，悬挂烧结采用3～20小时逐步升温至烧结温度的方式，且烧结温度控制在2200℃～2400℃之间。优选的，逐步升温采用阶段式升温，具体操作步骤：首先用1小时升至300℃～500℃保温10～30min，然后用0.5小时升至600℃～800℃保温10～30min，再用1小时升至1200℃～1400℃保温60～120min，最后用1小时升至2200℃～2400℃保温60～180min。本发明逐步升温采用阶段式升温进行悬挂烧结，以使钽芯粗坯密度均匀一致，提高了产品的内在质量。优选的，所述步骤三中，所述真空间接加热采用高真空间接加热炉或真空感应炉，其中将炉内气压控制在1.33mpa以上。需要说明的是，本发明采用高温真空加热炉进行烧结，生产效率高，降低了生产成本。优选的，所述步骤二中，冷等静压压制成型过程中控制最高的保压压力为250mpa，保压时间为15～20min。本发明优选采用冷等静压压机对钽或钽合金粉末进行压制成型，以使坯料密度均匀、强度高。经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺，具有以下优点：1、本发明所述高温全钽电容器的钽芯制作工艺得到的钽芯不仅质量优良，而且钽芯成型采用酒精脱模，既充分保留钽芯外表面孔隙，又避免引入过多杂质；2、本发明将成型模具下凸模的圆周边缘的倒角设为45°，解决了钽芯烧结下端堆积变形的问题；3、本发明采用真空间接加热方式进行悬挂烧结，解决细长钽芯不规则形变的问题。附图说明为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1附图为本发明高温全钽电容器的钽芯制作工艺的工作原理示意图一。图2附图为本发明高温全钽电容器的钽芯制作工艺的工作原理示意图二(图1的侧视图)。附图中：101钽丝、102钽筒、103钽盘、104钽芯。具体实施方式下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明实施例公开了一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺，不仅得到的钽芯质量优良，而且生产效率高、成本低，并且工艺简单、操作方便，极具市场应用与推广价值。结合图1和图2所示的高温全钽电容器的钽芯制作工艺的工作原理图，说明该高温全钽电容器的钽芯制作工艺具体包括如下步骤：步骤一：选择钽芯成型模具，该成型模具的下凸模采用圆周边缘具有凸起倒角的凸模具；步骤二：将配制好的钽或钽合金粉末，装入钽芯成型模具的模腔后，滴入纯乙醇，浸没全部钽或钽合金粉末，然后置于冷等静压压机中，经过加压、保压、卸压，完成冷等静压压制成型，成型后的钽芯在通风处风干得到钽芯粗坯；步骤三：将步骤二制得的钽芯粗坯的钽丝上端制成弯钩挂在钽丝网上，再将钽芯粗坯置于钽筒内，采用真空间接加热方式进行悬挂烧结，以制备本发明公开的一种高温全钽电容器的钽芯。为了进一步实现本发明的技术效果，步骤一中，下凸模的圆周边缘的倒角为30°～50°。为了进一步实现本发明的技术效果，步骤三中，悬挂烧结采用3～20小时逐步升温至烧结温度的方式，且烧结温度控制在2200℃～2400℃之间。为了进一步实现本发明的技术效果，逐步升温采用阶段式升温，具体操作步骤：首先用1小时升至300℃～500℃保温10～30min，然后用0.5小时升至600℃～800℃保温10～30min，再用1小时升至1200℃～1400℃保温60～120min，最后用1小时升至2200℃～2400℃保温60～180min。为了进一步实现本发明的技术效果，步骤三中，所述真空间接加热采用高真空间接加热炉或真空感应炉，其中将炉内气压控制在1.33mpa以上。为了进一步实现本发明的技术效果，步骤二中，冷等静压压制成型过程中控制最高的保压压力为250mpa，保压时间为15～20min。下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行进一步的说明。实施例1：一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺，所述工艺具体包括如下步骤：步骤一：选择钽芯成型模具，该成型模具的下凸模采用圆周边缘具有45°凸起倒角的凸模具；步骤二：将配制好的钽或钽合金粉末，装入钽芯成型模具的模腔后，滴入纯乙醇，浸没全部钽或钽合金粉末，然后置于冷等静压压机中，经过加压至230mpa、保压18min、卸压，完成冷等静压压制成型，成型后的钽芯在通风处风干得到钽芯粗坯；步骤三：将步骤二制得的钽芯粗坯的钽丝上端制成弯钩挂在钽丝网上，再将钽芯粗坯置于钽筒内，采用真空加热炉进行阶段式升温悬挂烧结，首先用1小时升至400℃保温20min，然后用0.5小时升至650℃保15min，再用1小时升至1300℃保温80min，最后用1小时升至2300℃保温100min，最终制得本发明公开的一种高温全钽电容器的钽芯。实施例2：一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺，所述工艺具体包括如下步骤：步骤一：选择钽芯成型模具，该成型模具的下凸模采用圆周边缘具有45°凸起倒角的凸模具；步骤二：将配制好的钽或钽合金粉末，装入钽芯成型模具的模腔后，滴入纯乙醇，浸没全部钽或钽合金粉末，然后置于冷等静压压机中，经过加压至230mpa、保压20min、卸压，完成冷等静压压制成型，成型后的钽芯在通风处风干得到钽芯粗坯；步骤三：将步骤二制得的钽芯粗坯的钽丝上端制成弯钩挂在钽丝网上，再将钽芯粗坯置于钽筒内，采用真空加热炉进行阶段式升温悬挂烧结，首先用1小时升至350℃保温25min，然后用0.5小时升至700℃保温20min，再用1小时升至1250℃保温80min，最后用1小时升至2300℃保温80min，最终制得本发明公开的一种高温全钽电容器的钽芯。实施例3：一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺，所述工艺具体包括如下步骤：步骤一：选择钽芯成型模具，该成型模具的下凸模采用圆周边缘具有45°凸起倒角的凸模具；步骤二：将配制好的钽或钽合金粉末，装入钽芯成型模具的模腔后，滴入纯乙醇，浸没全部钽或钽合金粉末，然后置于冷等静压压机中，经过加压至230mpa、保压20min、卸压，完成冷等静压压制成型，成型后的钽芯在通风处风干得到钽芯粗坯；步骤三：将步骤二制得的钽芯粗坯的钽丝上端制成弯钩挂在钽丝网上，再将钽芯粗坯置于钽筒内，采用真空加热炉进行阶段式升温悬挂烧结，首先用1小时升至400℃保温15min，然后用0.5小时升至700℃保温20min，再用1小时升至1300℃保温90min，最后用1小时升至2300℃保温80min，最终制得本发明公开的一种高温全钽电容器的钽芯。实施例4：一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺，所述工艺具体包括如下步骤：步骤一：选择钽芯成型模具，该成型模具的下凸模采用圆周边缘具有45°凸起倒角的凸模具；步骤二：将配制好的钽或钽合金粉末，装入钽芯成型模具的模腔后，滴入纯乙醇，浸没全部钽或钽合金粉末，然后置于冷等静压压机中，经过加压至230mpa、保压20min、卸压，完成冷等静压压制成型，成型后的钽芯在通风处风干得到钽芯粗坯；步骤三：将步骤二制得的钽芯粗坯的钽丝上端制成弯钩挂在钽丝网上，再将钽芯粗坯置于钽筒内，采用真空加热炉进行阶段式升温悬挂烧结，首先用1小时升至400℃保温20min，然后用0.5小时升至700℃保温20min，再用1小时升至1300℃保温90min，最后用1小时升至2250℃保温100min，最终制得本发明公开的一种高温全钽电容器的钽芯。实施例5：一种高温全钽电容器的钽芯制作工艺，所述工艺具体包括如下步骤：步骤一：选择钽芯成型模具，该成型模具的下凸模采用圆周边缘具有45°凸起倒角的凸模具；步骤二：将配制好的钽或钽合金粉末，装入钽芯成型模具的模腔后，滴入纯乙醇，浸没全部钽或钽合金粉末，然后置于冷等静压压机中，经过加压至230mpa、保压18min、卸压，完成冷等静压压制成型，成型后的钽芯在通风处风干得到钽芯粗坯；步骤三：将步骤二制得的钽芯粗坯的钽丝上端制成弯钩挂在钽丝网上，再将钽芯粗坯置于钽筒内，采用真空加热炉进行阶段式升温悬挂烧结，首先用1小时升至450℃保温15min，然后用0.5小时升至700℃保温20min，再用1小时升至1300℃保温100min，最后用1小时升至2250℃保温120min，最终得到本发明公开的一种高温全钽电容器的钽芯。为了进一步验证本发明制得的钽芯具有优异的性质，发明人进行了如下实验：将上述实施例1～5制得的钽芯分别轧制成φ3mm的圆形钽条，以h2so4∶hno3∶hf＝5∶3∶3(体积比，且三者的摩尔浓度依次为18.4mol/l、16mol/l、22.8mol/l)混合酸酸洗，再经水洗、烘干后放置在真空退火炉内退火，退火温度高于再结晶温度200℃，保温120分钟。退火后的圆形钽丝经连续拉拔拉成φ0.11mm钽丝，然后再依次经过清洗、自然晾干直接进行成品退火，退火温度高于再结晶温度500℃，收线速度15m/min，最后进行复绕，再做产品物性、电性能等检测。检测钽丝的各项性能如下：采用高真空间接加热炉烧结钽棒的性能：实施例密度(g/cm3)同一坯条密度晶粒分布使用实收率(％)实施例115.8均匀均匀99.91实施例216.0均匀均匀99.92实施例315.7均匀均匀99.95实施例415.9均匀均匀99.93实施例515.8均匀均匀99.96φ0.11mm钽丝物理性质：φ0.11mm钽丝弯曲值测试结果：实施例弯曲值(h/200mm)实施例14.5实施例25.0实施例34.0实施例43.8实施例55.2有上述性能测试结果可知，采用真空加热炉烧结钽棒，压坯整体受热均匀，收缩均匀，收缩变形一致，所烧结的钽棒密度均匀一致，提高了产品的内在性能。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。当前第1页12