本发明属于有色金属冶金领域,涉及金属锂的制备及铝锂合金真空制备的方法。
背景技术:
近年来,随着国民经济的发展,锂及锂的化合物的优异性能越来越受到人们的关注,不仅被广泛用于医药、玻璃、制冷、陶瓷、原子能、冶金工业及军事工业等传统领域,而且在现代高新技术领域如锂基合金、轻质合金、核聚变、航空航天、新型高能锂电池等方面也得到了广泛的应用。
铝锂合金是一种新型的质轻、弹性模量高等特点的材料,与常规的高强度铝合金相比,可使结构质量减轻十分之一到百分之一,刚度提高近五分之一,所以铝锂合金用作结构材料具有非常大的应用前景,被公认为是21世纪最有发展的材料。
公开号为cn106801234a的专利申请,公开了一种铝锂中间合金的制备方法,将licl与kcl按照质量比1:1混合置于电解槽内,可承载固体铝的石墨为电解阳极,钼为电解阴极,控制电解电流为5000a-7000a,电流密度为2.5a/cm2~3a/cm2,电解温度为690℃~720℃,形成液态铝锂合金。
公开号为cn104060141a的专利申请,公开了锂铝合金的真空合成方法,将铝和熔化的金属锂在真空环境下按重量比1:24~999混匀,然后于190~250℃熔炼,冷却,制得铝锂合金。
目前,未见到与本发明相关的文献报道。
技术实现要素:
本发明要解决的技术问题是提供一种低成本的铝锂中间合金的真空制备方法,该方法是将碳酸锂和还原剂混合均匀、压片后,放入锂蒸汽反应器中,在真空条件下进行加热,获得锂蒸汽,其中碳酸锂和还原剂的摩尔比为1:1.5~4.5;将纯度不低于99.9%的单质金属铝或铝锂合金置于熔炼炉内进行熔化,并开启旋桨,形成能捕捉锂蒸汽的铝液帘;在真空条件下,将锂蒸汽通入熔炼炉内并通过铝液帘,反应10min~60min,锂蒸汽在铝液帘的捕捉下制得铝锂中间合金。
所述碳酸锂和还原剂混合得到的均匀的颗粒物料的平均粒径为75-90μm,在上述的粒度范围内,碳酸锂和还原剂的接触面积较大,由此可以提高反应速率,降低反应成本。
所述还原剂为碳、硅、铝、铁、碳化钙、铝硅合金或硅铁合金,纯度不低于90%。
所述碳酸锂纯度不低于99%。
在锂蒸汽反应器中进行两段升温加热,第一段升温温度为500℃~850℃,保温时间为10~150min,此过程中发生分解反应,碳酸锂完全分解成为氧化锂;第二段升温温度为900℃~1800℃,保温时间为10~150min,此过程中发生还原,最终得到金属锂蒸汽。
所述铝锂合金是铝含量大于95%的合金。
所述单质金属铝纯度不低于99.9%的铝块、铝片、铝皮、铝丝;
所述步骤(2)中熔化温度600℃~1000℃,旋桨转速100~200r/min。
所述真空度≤20pa。
本发明方法一方面将碳酸锂和还原剂(如碳、硅、铝、铁、碳化钙、铝硅合金、硅铁合金等)混合,在真空条件下还原制备金属锂;另一方面将铝熔化并在旋桨的转动下形成金属液帘,以此来捕获锂蒸汽形成铝锂合金。
本发明采用一步还原直接生产金属锂,减少了二次粉磨和制团等工序,提高了生产的效率,降低生产成本;锂蒸汽在铝液帘的捕捉下直接得到铝锂合金,减少锂蒸汽冷凝成金属锂,再与铝熔化混合得到铝锂合金,降低能耗,提高生产效率,也使得铝锂合金大型化高效生产成为可能。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1:本铝锂中间合金的制备方法如下:
按碳酸锂(纯度99%)和碳粉(纯度90%)的摩尔比为1:3的比例,将物料混合得到平均粒径75-90μm的混合料,混合料压片处理得到的直径20mm,高度为5-10mm的片状物料,放入锂蒸汽反应器中,在真空度15pa下,升温至850℃保温60min,然后升温至1000℃保温90min,与此同时将纯度为99.9%的铝块放入铝熔炼炉内,迅速升温至800℃,打开旋桨开关,启动旋桨(150r/min),搅动铝液;打开锂蒸汽进气阀,调节锂蒸汽的进气流量,控制炉内压力为15pa,使得锂蒸汽通过铝液帘而被捕捉;所得铝锂合金成分见表1。
表1铝锂中间合金的成分
实施例2:本铝锂中间合金的制备方法如下:
按碳酸锂(纯度99%)和铁粉(纯度95%)的摩尔比为1:1.5的比例,将物料混合得到平均粒径75-90μm的混合料,混合料压片处理得到的直径20mm,高度为5-10mm的片状物料,放入锂蒸汽反应器中,在真空度18pa下,升温至700℃保温100min,然后升温至1400℃保温60min,与此同时将纯度为99.9%的铝块放入铝熔炼炉内,迅速升温至700℃,打开旋桨开关,启动旋桨(100r/min),搅动铝液;打开锂蒸汽进气阀,调节锂蒸汽的进气流量,控制炉内压力为15pa,使得锂蒸汽通过铝液帘而被捕捉;所得铝锂合金成分见表2;
表2铝锂中间合金的成分
实施例3:本铝锂中间合金的制备方法如下:
按碳酸锂(纯度99%)和碳化钙(纯度95%)的摩尔比为1:3.5的比例,将物料混合得到平均粒径75-90μm的混合料,混合料压片处理得到的直径20mm,高度为5-10mm的片状物料,放入锂蒸汽反应器中,在真空度12pa下,升温至550℃保温150min,然后升温至1700℃保温30min,与此同时将铝含量铝量为96%的铝锂合金放入铝熔炼炉内,迅速升温至800℃,打开旋桨开关,启动旋桨(200r/min),搅动铝液;打开锂蒸汽进气阀,调节锂蒸汽的进气流量,控制炉内压力为12pa使得锂蒸汽通过铝液帘而被捕捉;所得铝锂合金成分见表3;
表3铝锂中间合金的成分