一种水热法在镍泡沫基底上合成多孔氢氧化镍的方法与流程

本发明涉及超级电容器电极材料的制备技术领域，尤其涉及到一种水热法在镍泡沫基底上合成多孔氢氧化镍的方法。

背景技术：

随着科技的发展，人们的生活质量不断的提高，越来越多的电子产品成为人们生活不可或缺的一部分。不断增加的能源需求引发无数的研究者投身到清洁和可再生能源的储存和转换上。在这种前提下，对储能设备如超级电容器提出更高的要求，超级电容器又叫做电化学电容器，其中包括非法拉第双电层电容器（双电层电容器），其存储的电荷存储在与电极和电解质之间的界面；以及赝电容，其存储由电极材料和电解质之间快速法拉第反应产生的电荷。相较于双电层电容器，赝电容可以提供更高的能量密度，在赝电容电容器的电极材料中，一些有吸引力的候选者，包括导电聚合物和一些金属氧化物，包括ruo2，mno2，fe2o3，co3o4和ni(oh)2已被研究人员研究。其中ruo2比其他材料表现出较高的比容量。但是由于成本高，限制了它的商业应用，因此我们需要找到一种原料来源广泛且采用尽可能少的原料，通过相对简单的方法来得到一种合适的替代品。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种水热法在镍泡沫基底上合成多孔氢氧化镍的方法，提供一种步骤简单、可操作性强的方法制得应用于超级电容器电极材料的超级电容器电极材料，具有比容量高、循环稳定性好、内阻低的特点。

本发明采用的技术方案如下：一种水热法在镍泡沫基底上合成多孔氢氧化镍的方法，包括以下步骤：

（1）镍泡沫基板的处理：将镍泡沫基板放置于盛有盐酸的容器中，随后将没于盐酸中的镍泡沫基板放置于超声波清洗器中清洗，以除去镍泡沫基板表面的氧化物，随后将镍泡沫基板放入到烘干箱中烘干备用；

（2）制备混合水溶液：在适量的蒸馏水中混入等量的ni(no3)2∙6h2o和环六亚甲基四胺（hmt）并进行常温搅拌，搅拌混合至均匀，随后加入碱性溶液调节混合溶液的ph值至4-6；

（3）水热法合成多孔氢氧化镍：将步骤（1）中处理过的镍泡沫基板放入到步骤（2）中制备好的混合溶液中，随后将放入镍泡沫基板的混合溶液放入到反应釜中并在恒温120℃的条件下进行水热反应，反应22-26h后即可得到多孔氢氧化镍。

优选的，所述步骤（1）中，超声波清洗的时间为10min，烘干箱中的温度为60℃。

优选的，所述步骤（2）中，蒸馏水的量为50ml，ni(no3)2∙6h2o和环六亚甲基四胺（hmt）均为12.5mmol。

优选的，所述步骤（2）中，常温下搅拌的时间为5-6h。

优选的，所述步骤（2）中通过添加氢氧化钠溶液调节混合溶液ph值至4-6。

优选的，所述步骤（3）中，进行水热反应的时间为24h。

本发明的优点在于：本发明以ni(no3)2∙6h2o为原料，通过水热法得到网状的多孔的氢氧化镍；水热反应过程中，通过控制混合溶液的ph，从而控制氢氧化镍的生长，方法简单易行，可操作性强，用材少，配料简单，制得的网状多孔的氢氧化镍具有较大的比表面积，将网状多孔的氢氧化镍应用于超级电容器电极材料时表现出比容量高、循环稳定性好、内阻低的特点。

附图说明

图1为本发明中实施例1中制得的多孔氢氧化镍的sem图像。

图2为本发明中实施例1中制得的多孔氢氧化镍的hrsem图像。

图3为本发明中实施例1中制得的多孔氢氧化镍的xrd的衍射图谱。

图4为本发明中实施例1中制得的多孔氢氧化镍应用于超级电容器在不同电流下的放电曲线图。

图5为本发明中实施例1中制得的多孔氢氧化镍用于超级电容器的循环次数测试图。

具体实施方式

下面对本发明一种水热法在镍泡沫基底上合成多孔氢氧化镍的方法作进一步详细描述。

实施例1

一种水热法在镍泡沫基底上合成多孔氢氧化镍的方法，包括以下步骤：

（1）镍泡沫基板的处理：将镍泡沫基板放置于盛有盐酸的容器中，随后将没于盐酸中的镍泡沫基板放置于超声波清洗器中清洗10min，以除去镍泡沫基板表面的氧化物，随后将镍泡沫基板放入到60℃烘干箱中烘干备用；

（2）制备混合水溶液：在50ml的蒸馏水中混入12.5mmol的ni(no3)2∙6h2o和12.5mmol的环六亚甲基四胺（hmt），并进行常温搅拌5h，搅拌混合至均匀，随后加入碱性溶液氢氧化钠调节混合溶液的ph值至5；

（3）水热法合成多孔氢氧化镍：将步骤（1）中处理过的镍泡沫基板放入到步骤（2）中制备好的混合溶液中，随后将放入镍泡沫基板的混合溶液放入到反应釜中并在恒温120℃的条件下进行水热反应，反应24h后即可得到多孔氢氧化镍。

实验测验：取本实施例中的最终产物多孔氢氧化镍进行测验，如图1扫描电镜（sem）所示，可以清楚的看到纳米结构的氢氧化镍在镍泡沫基板上生长，并且呈多孔的网状结构；如图2，高分辨扫描电镜（hrsem）所示，可以清晰的看到多孔氢氧化镍的具体形貌；如图4，多孔氢氧化镍应用于超级电容器在不同电流下的放电曲线图，可以看出在电流密度1ag^-1下，该材料比电容可达1824fg^-1；如图5，多孔氢氧化镍应用于超级电容器，2000周后能保持80%的电容。

实施例2

一种水热法在镍泡沫基底上合成多孔氢氧化镍的方法，包括以下步骤：

（1）镍泡沫基板的处理：将镍泡沫基板放置于盛有盐酸的容器中，随后将没于盐酸中的镍泡沫基板放置于超声波清洗器中清洗10min，以除去镍泡沫基板表面的氧化物，随后将镍泡沫基板放入到60℃烘干箱中烘干备用；

（2）制备混合水溶液：在50ml的蒸馏水中混入12.5mmol的ni(no3)2∙6h2o和12.5mmol的环六亚甲基四胺（hmt），并进行常温搅拌5.5h，搅拌混合至均匀，随后加入碱性溶液氢氧化钠调节混合溶液的ph值至4；

（3）水热法合成多孔氢氧化镍：将步骤（1）中处理过的镍泡沫基板放入到步骤（2）中制备好的混合溶液中，随后将放入镍泡沫基板的混合溶液放入到反应釜中并在恒温120℃的条件下进行水热反应，反应22h后即可得到多孔氢氧化镍。

实施例3

一种水热法在镍泡沫基底上合成多孔氢氧化镍的方法，包括以下步骤：

（1）镍泡沫基板的处理：将镍泡沫基板放置于盛有盐酸的容器中，随后将没于盐酸中的镍泡沫基板放置于超声波清洗器中清洗10min，以除去镍泡沫基板表面的氧化物，随后将镍泡沫基板放入到60℃烘干箱中烘干备用；

（2）制备混合水溶液：在50ml的蒸馏水中混入12.5mmol的ni(no3)2∙6h2o和12.5mmol的环六亚甲基四胺（hmt），并进行常温搅拌6h，搅拌混合至均匀，随后加入碱性溶液氢氧化钠调节混合溶液的ph值至6；

（3）水热法合成多孔氢氧化镍：将步骤（1）中处理过的镍泡沫基板放入到步骤（2）中制备好的混合溶液中，随后将放入镍泡沫基板的混合溶液放入到反应釜中并在恒温120℃的条件下进行水热反应，反应26h后即可得到多孔氢氧化镍。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。