本发明涉及一种合金及其制备方法，尤其涉及一种镍钒中间合金及其制备方法，属于冶金
技术领域：
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背景技术：
：金属钒的熔点是1890℃，而本发明提及的镍钒中间合金熔点在1450℃左右，大大降低了钒的熔点，是熔炼镍基含钒高温合金必要的添加剂。钒添加在高温合金中起到固熔强化的作用，提高高温合金的物理性能。镍基高温合金添加钒元素可以采用金属钒，铝钒合金或者镍钒合金，高纯钒制作工艺复杂，成本高昂。技术实现要素：本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提出一种镍钒中间合金及其制备方法，降低成本，提高高温合金的物理性能。本发明首先提供一种镍钒中间合金，含有以下质量百分比的元素：钒60％-70％、镍30％-40％、铝≤1.5％，其余总微量元素及杂质总量小于1％。所述合金的氧≤0.4％、氮≤0.07％、硅≤0.1％、磷≤0.005％、铁≤0.2％、铅≤0.001％、铬≤0.007％、镉≤0.002％、钼≤0.0001％、碳≤0.02％、硫≤0.008％。所述镍钒中间合金由以下质量份的原料制成，五氧化二钒1kg，氧化亚镍0.4-0.5kg，铝粉0.25-0.3kg，铝镁合金0.2-0.25kg，返炉末10-25kg。其中，返炉末是指返回使用的合金碎料。本发明进一步提供满足上述条件的镍钒中间合金的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将所述五氧化二钒置入烘干炉中，于150-350℃烘6-24小时；将所述氧化亚镍置入烧结炉中，于600-1000℃烧结6-12小时；步骤二、将五氧化二钒，氧化亚镍，铝粉，铝镁合金，返炉末按照所述比例进行配料；步骤三、将步骤二中原料混合均匀后经反应炉桶反应1-5分钟，反应结束后冷却12小时以上，得到合金锭，将合金锭和残渣分离，取出合金锭进行精整、磁选、检验、包装。为了提高产品的品质，降低产品杂质含量，述方法的所述步骤二中，使用的所有原材料均为高纯原料，五氧化二钒纯度大于99.7％，氧化亚镍纯度大于99.8％，铝粉纯度大于99.9％，铝镁合金粉纯度大于99.5％。铝镁合金的铝含量60％，镁含量40％。所述步骤三中，混合时的原料温度控制在150℃以下，混合时间为15分钟以上。所述反应炉桶为高纯氧化铝坩埚。对于含钒而不含铝的高温合金采用镍钒合金作为中间合金添加到高温合金中，可以大大降低钒的成本，与现有技术相比，本发明的优点如下：1)本发明的制备方法中所用的提供镍的原料为氧化亚镍，成本比采用金属镍降低了10-20％，氧化亚镍在使用之前经过高温去碳去硫，以降低产品中的碳硫含量。氧化亚镍的使用即可以和铝反应提供一定的热量，也不会像氧化镍反应过于激烈，是保证铝热还原反应平稳进行的重要前提。2)本发明的制备方法采用了铝镁合金粉代替部分金属铝粉，既可以使反应进行的更加充分，同时反应后镁以氧化镁的形式进入渣系，使得合金和渣得到了更好的分离，降低了合金中氧含量，同时避免了使用氧化钙或萤石造渣带来的杂质污染，保证了合金的低杂质含量。3)镍钒中间合金的熔点不到1500℃，纯钒条的熔点是1890℃，因此采用镍钒中间合金可适合于通常镍基合金的熔炼温度；本发明制备的镍钒中间合金采用了严格的原材料控制，纯净的氧化铝反应坩埚以及严格的生产工艺控制。采用氯酸钠代替硝酸钠，降低了合金中的氮含量，采用铝镁合金粉代替部分金属铝粉，促使合金与渣得到很好的分离且避免了造渣剂的污染，并能有效控制产品中铝含量。该方法生产出的产品纯度高，氧氮含量低，可控性好。氧化铝坩埚保温性能较好，合金在液态时间长，有利于渣与合金的分离，避免合金夹渣；其有益效果是：按本发明方法产出的镍钒合金，在连续化生产中，每炉可以生产几百公斤的合金锭，生产效率高。具体实施方式下面根据具体实施例，进一步阐述本发明。实施例1一种镍钒中间合金材料的制备方法，包括以下步骤：1)原料选择及分析：原料采用五氧化二钒，氧化亚镍，铝粉，铝镁合金及返炉末的纯度控制如下表：表12)原料预处理：将五氧化二钒放入烘干炉，在300℃温度下烘干24小时。将氧化亚镍放入烧结炉，800℃烧结8小时。3)混料：将烘烤后的原料按照配方称取，并放入v-型混料机内混合均匀，混料时物料温度控制在150℃以下，必须保障物料充分混匀，物料混料时间为15分钟。4)将氧化铝坩埚烘烤干燥。5)反应：将混合均匀的原料放入氧化铝炉桶内，电子点火，反应自发进行。6)冷却：置于空气中冷却10小时。7)提锭：将坩埚拆开，将合金锭和渣分离，取出合金锭。8)精整：将合金锭放入抛丸机内抛丸，去除夹渣，然后将合金破碎到要求粒度。9)磁选：对合金进行磁选，去除由破碎设备带入的杂质铁屑。10)检验：取样对合金各主元素含量及杂质成分进行化验分析。11)包装：确认合格后，按照客户规定包装。1、工艺条件：表2氧化铌烘烤温度300℃烘烤时间24小时氧化亚镍烧结温度800℃烧结时间8小时混料时间15分钟装料温度75℃反应时间70s冷却时间12小时合金锭重量68㎏破碎粒度1030㎜2.工艺配方：见表1。3、反应情况：反应激烈，钒回收率为93.84％，镍回收率为96.59％。4、合金分析结果表3实施例2本实施例的制备方法与实施例1基本相同，区别如下：1、工艺条件表4原料烘烤温度300℃(±20℃)原料烘烤时间18小时氧化亚镍烧结温度900℃烧结时间8小时混料时间15分钟装料温度70℃反应时间64s冷却时间40小时合金锭重量143㎏破碎粒度10～30㎜2、配方表53、反应情况：反应过程较快，钒回收率：94.16％，镍回收率：97.33％。4、合金分析结果表6实施例3本实施例的制备方法与实施例1基本相同，区别如下：1、工艺条件表7原料烘烤温度180℃(±20℃)原料烘烤时间12小时氧化亚镍烧结温度700℃烧结时间8小时混料时间15分钟装料温度70℃反应时间61s冷却时间40小时合金锭重量142㎏破碎粒度10～30㎜2、配方表83、反应情况：反应激烈，钒回收率：94.16％，镍回收率：97.13％。4、合金分析结果表9除上述实施外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。当前第1页12