一种增强锻造态Ni-Cr-Co基合金热疲劳性能的处理方法与流程

本发明属于高温合金结构材料领域，具体是一种增强锻造态ni-cr-co基合金热疲劳性能的处理方法。

背景技术：

高温合金是一种能够在600℃以上及一定应力条件下长期工作的金属材料，具有优异的高温强度，良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能。高温合金的特征使其成为航空发动机中不可替代的关键材料。航空发动机的许多关键部件都是由镍基高温合金制成的。由于航空发动机的工作环境较为严苛，经常需要在循环高低温的环境下工作，因此迫切需要提高高温合金的服役温度与综合力学性能。

目前的研究方向是如何提高合金的抗氧化性、抗蠕变性、抗腐蚀性、抗冷性等某些力学性能使其在提高服役温度的前提下增加航空发动机的使用寿命，手段多是通过改变热处理中的固溶和时效的温度和保温时间，实现不同的热处理制度来调整合金的强化相与主要析出相的存在状态，使合金的某一项力学性能得到预期的提升。但目前对于提高镍基高温合金的热疲劳性能的研究还处于空白。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种增强锻造态ni-cr-co基合金热疲劳性能的处理方法。

本发明解决所述技术问题的技术方案是，提供一种增强锻造态ni-cr-co基合金热疲劳性能的处理方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

1)高温均质化处理：将锻造态ni-cr-co基合金在温度1200～1270℃中保温8～10h，出炉后空冷至室温；

2)预固溶处理：将上步得到的合金在温度860～900℃中保温10～12h，然后炉冷至室温后取出；

3)预变形处理：将上步得到的合金在室温下利用压缩试验机进行轴向压缩，压缩量为1～3％，应变速率为0.1～0.01s^-1，压缩完成后出炉水冷至室温；

4)低温退火处理：将上步得到的合金在温度600～700℃中保温4～6h，然后炉冷至室温后取出；

5)多级固溶处理：将上步得到的合金在温度1160～1280℃中保温6～8h，出炉后空冷至室温；每次固溶处理均是在上一次固溶处理的基础上升温20～70℃且保温时间相同；每次固溶处理均要出炉后空冷至室温；

6)多级时效处理：将上步得到的合金在温度700～800℃中保温8～10h，出炉后水冷至室温；每次时效处理均是在上一次时效处理的基础上升温30～50℃且保温时间相同；每次时效处理均要出炉后水冷至室温。

与现有技术相比，本发明有益效果在于：

(1)本方法从合金自身入手，通过一系列热处理手段和拉伸处理，引入空位、位错、层错等缺陷来调控两种合金相的析出行为和存在状态，结合控制热处理冷却速率来调整合金相的尺寸、分布、含量及形貌，进而提升合金的综合力学性能，使合金热疲劳性能得到进一步提升，使其可以在更为严苛的环境下服役，有较大的应用价值。

(2)处理后的合金基体熔入一定量的碳化物，碳化物的数量降低且分布均匀，并且在界面析出的η相和γ'相的总和不变的前提下，两相含量适宜且分布均匀，在晶界处较少。

γ'相和η相的含量总和为27～28％不变，为保持合金的疲劳性能，采用本方法后，随着温度升高γ'相由球状部分转变为立方状，含量也有所增加，立方状能量低且较球状稳定，疲劳性能会有提升。针状η相聚集形成层状分布，降低缺口敏感性。γ'相和η相含量均接近最优水平，达到调控镍基高温合金的力学性能的目的。

附图说明

图1为本发明实施例1的锻造态ni-cr-co基合金的扫描电镜组织形貌图；

图2为本发明实施例1的经过预变形处理后的合金的扫描电镜组织形貌图；

图3为本发明实施例1的经过整个处理过程后的合金的扫描电镜组织形貌图。

具体实施方式

下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本申请权利要求的保护范围。

本发明提供了一种增强锻造态ni-cr-co基合金热疲劳性能的处理方法(简称方法)，其特征在于该方法包括以下步骤：

1)高温均质化处理：将锻造态ni-cr-co基合金(简称合金)在温度1200～1270℃的箱式炉中保温8～10h，出炉后空冷至室温；高温均质化处理使得合金组织均匀化，消除锻造过程中产生的应力和尺寸较大的碳化物等缺陷；

2)预固溶处理：将上步得到的合金在温度860～900℃的箱式炉中保温10～12h，然后炉冷至室温后取出；预固溶处理可以使合金析出适量的强化相(γ'相)和析出相(η相)，炉冷的冷却速率较慢，合金相可以缓慢析出并且分布更为均匀，且碳化物等有害相含量此时也较少；

3)预变形处理：将上步得到的合金在室温下利用压缩试验机进行轴向压缩，压缩量为1～3％，应变速率为0.1～0.01s^-1，压缩完成后出炉水冷至室温；通过预变形处理在合金内部引入空位、位错、层错等晶体缺陷，且压缩变形量适中，位错的密度较小，不会产生位错堆积、交割等位错间的相互作用而影响合金性能；位错可以促进相的析出，缺陷处产生畸变，能量升高，对相的分布位置产生影响，提高疲劳性能和协调基体的塑性变形。水冷由于冷速较快会使预变形产生的位错留在基体上，对后续的固溶和时效热处理步骤中的γ'相和η相的析出行为及长大会有一定的影响；

压缩试验机采用gleeble-3500热模拟试验机，选定应变速率和压缩量在一定的温度下进行恒定温度的变形；

4)低温退火处理：将上步得到的合金在温度600～700℃的箱式炉中保温4～6h，然后炉冷至室温后取出；低温退火可以消除预变形过程中的残余应力和一部分的空位缺陷，温度低于相的溶解温度，不会影响相的存在，也可以避免过早的发生再结晶，使合金的综合力学性能和持久性能得到进一步的提高；

5)多级固溶处理：将上步得到的合金在温度1160～1280℃的箱式炉中保温6～8h，出炉后空冷至室温；每次固溶处理均是在上一次固溶处理的基础上升温20～70℃且保温时间相同；每次固溶处理均要出炉后空冷至室温；固溶热处理会改变合金相的含量及分布状态，进行多级固溶热处理为后续时效热处理得到细小均匀的合金相做准备，本实施例共进行三次固溶处理；多级固溶处理可以得到更均匀细小的γ'相，并且晶界处的大尺寸的碳化物减少；极少量的细小块状碳化物随机分布在基体上，温度较低时碳化物会使合金硬度提高但属于有害相，随着温度升高碳化物会部分溶解，形成尺寸较小的碳化物分布在合金基体上，对合金综合力学性能有益；

6)多级时效处理：将上步得到的合金在温度700～800℃的箱式炉中保温8～10h，出炉后水冷至室温；每次时效处理均是在上一次时效处理的基础上升温30～50℃且保温时间相同；每次时效处理均要出炉后水冷至室温；本实施例共进行两次时效处理；η相和γ'相对时效处理较为敏感，过长的热处理保温时间使大量存储的应变能释放，导致η相在晶界、孪晶界和晶粒内部析出，显著降低合金的拉伸性能和持久性能，采用保温时间适中的多级时效且水冷速率较快使合金相含量最优且分布更加均匀，此时η相在晶界上析出提高合金抗疲劳性能。

优选地，整个处理过程中，保温过程均是在箱式炉的均匀温度区中进行的。所述箱式炉可采用箱式电阻炉；箱式炉具有快速升降温和控制升降温速率的功能。

优选地，整个处理过程均在保护气体下进行；所述保护气体为氩气，气体流量为1～15l/min。

优选地，整个处理过程中，合金盛放于耐高温刚玉材质的坩埚中，坩埚在使用前需在温度700℃下加热3小时以除湿。

所述锻造态ni-cr-co基合金为公知镍基高温合金，由中国航发北京航空材料研究院研发，其质量分数组成为c元素：0.024％；cr元素：18.53％；al元素：1.55％；ti元素：0.80％；nb元素：5.34％；w元素：1.08％；mo元素：2.85％；co元素：9.26％；fe元素：8.82％；p元素：0.011％；b元素：0.0072％；其余为ni元素。锻造态ni-cr-co基合金在锻造过程中的温度升高相当于一次热处理，锻造后数量较多的细小晶粒产生细晶强化使合金的硬度强度提高，并且此锻造过程析出的碳化物也会产生强化作用使合金的硬度强度提高，但是晶粒尺寸越小晶界数量就会增多，此时容易产生裂纹，抗疲劳性能降低。

优选地，在进行整个处理过程前，需要对合金进行准备：利用线切割机将锻造态ni-cr-co基合金切割成直径为8mm、高度为5mm的圆柱状，然后在酒精中超声清洗10min，烘干待用。

本方法中所用的设备和操作工艺是本技术领域公知的。

实施例1

处理前准备：利用线切割机将锻造态ni-cr-co基合金切割成直径为8mm、高度为5mm的圆柱状合金试样，然后在酒精中超声清洗10min，烘干待用；将刚玉坩埚放入700℃下保温3h除湿待用。

1)高温均质化处理：将箱式炉升温到1250℃，待温度稳定后把盛有合金试样的坩埚放入箱式炉的均匀温度区，并通入氩气进行气体保护；合金试样在箱式炉中保温9h，停止气体保护，出炉后空冷至室温；

2)预固溶处理：将箱式炉升温到870℃，待温度稳定后把盛有经过高温均质化处理的合金试样的坩埚放入箱式炉的均匀温度区，并通入氩气进行气体保护；合金试样在箱式炉中保温11h，停止气体保护，然后炉冷至室温后取出；

3)预变形处理：将上步得到的合金试样在室温条件下利用压缩试验机进行轴向压缩，压缩量为合金试样高度的3％，应变速率为0.01s^-1，压缩完成后出炉水冷至室温；

4)低温退火处理：将箱式炉升温到600℃，待温度稳定后把盛有经过预变形处理的合金试样的坩埚放入箱式炉的均匀温度区，并通入氩气进行气体保护；合金试样在箱式炉中保温5h，停止气体保护，然后炉冷至室温后取出；

5)多级固溶处理；一次固溶处理：将箱式炉升温到1160℃，待温度稳定后把盛有合金试样的坩埚放入箱式炉的均匀温度区，并通入氩气进行气体保护；合金试样在箱式炉中保温7h，出炉后空冷至室温。二次固溶处理：将箱式炉升温到1180℃，待温度稳定后把盛有合金试样的坩埚放入箱式炉的均匀温度区，并通入氩气进行气体保护；合金试样在箱式炉中保温7h，出炉后空冷至室温。三次固溶处理：将箱式炉升温到1230℃，待温度稳定后把盛有合金试样的坩埚放入箱式炉的均匀温度区，并通入氩气进行气体保护；合金试样在箱式炉中保温7h，出炉后空冷至室温；

6)多级时效处理；低温时效处理：将箱式炉升温到720℃，待温度稳定后把盛有合金试样的坩埚放入箱式炉的均匀温度区，并通入氩气进行气体保护；合金试样在箱式炉中保温9h，出炉后水冷至室温。高温时效处理：将箱式炉升温到760℃，待温度稳定后把盛有合金试样的坩埚放入箱式炉的均匀温度区，并通入氩气进行气体保护；合金试样在箱式炉中保温9h，出炉后水冷至室温；得到抗热疲劳性能优良的镍基高温合金。

由图3可以看出，处理后的合金组织较为均匀，没有大尺寸的碳化物，并且η相成针状均匀分布在晶界处，γ'相也逐渐转化为立方状，更加稳定。通过image-proplus6.0软件统计得到此时的η相的含量达到6％左右的适量水平。

将处理后的合金在1280±10℃的条件下在疲劳试验机中进行低周疲劳测试，得到在△εt＝±0.3％的条件下的疲劳寿命为2255循环周次，在△εt＝±0.7％的条件下的疲劳寿命为867循环周次。相比于锻造态ni-cr-co基合金，由本方法得到的处理后的合金的疲劳寿命得到了提高，热疲劳性能进一步增强。

本发明未述及之处适用于现有技术。