用于渗透和快速气相沉积多孔组件的方法和装配件与流程
本发明涉及一种用于快速气相渗透和沉积(cvi-化学气相渗透)多孔组件的方法和装配件，所述多孔组件例如当在反应器中堆叠放置时被致密化。
特别地，本发明涉及用于渗透和快速气相致密化预制件(例如陶瓷)的设备或装配件。在这些设备中，在反应器或坩埚内、在合适的分压和温度的流体条件下，气态前体(例如甲烷或甲基三氯硅烷)在它的组分(例如碳和碳化硅)中发生分解，该组分沉积在由以纤维、织物或其他形式的相同材料或相容材料构成的多孔预制件内部。在下文中，将参考碳预制件与碳(c/c)的致密化，但是相同的概念可以扩展到其它类型的材料。
例如，这些多孔组件为基本上对称的圆形或环形，具有中央通道或开口，并且这些多孔组件放置在至少一个叠层或堆中，该叠层或堆限定了由组件的中央开口形成的内部通道。
更进一步，本发明的应用领域在于制造由复合材料制成的组件，所述复合材料包括在其基体中致密化的多孔基材或“预制件”，特别是在通过致密化由例如以环形布置的纤维制成的预制件以生产复合材料的制动盘。
背景技术：
由复合材料(特别是包括含有纤维预制件(碳纤维或陶瓷纤维)的复合材料的部件)制成的部件的制造是通过例如用快速气相沉积的渗透方法致密化预制件基体而获得。
这种组件的示例为碳-碳(c-c)复合材料制动盘，特别是用于跑车制动或航空器制动的制动盘。通过化学气相渗透致密化多孔组件包括将组件放置在渗透装置的反应腔室或坩埚中，并且将气体注射到该腔室中，在该腔室中气体的一种或多种组分形成组件的基体材料的前体，该前体需要沉积在组件的内部以使该组件变厚。
渗透条件，特别是坩埚腔室内的浓度、气体流速、温度和压力，被选择为允许气体在组件的内部可进入孔内扩散，使得通过在纤维上沉积或在一般的在组件材料上沉积而将期望的材料沉积在组件中。
热解碳蒸汽或“高温碳”的化学渗透所需的条件是本领域技术人员长期已知的。碳前体为烷烃、烷基或烯，通常为丙烷、甲烷或二者的混合物。渗透在约1000℃的温度、在约1kpa(10mmbar)至约15kpa(150mmbar)的压力进行，因此实际上在定义为真空环境中进行，尽管不那么严格。
需要真空、至少如上定义的真空环境的原因之一(尽管不是主要的一个)，在于在该工艺中，同时存在的易燃气体和围绕反应环境的炉中高温，因此在与氧气意外接触的情况下，该条件可能导致房间的爆炸，因此导致坩埚的爆炸和整个装置的爆炸。
用于除碳以外材料，特别是陶瓷材料的化学蒸汽的渗透所需的条件也是已知的。特别地，可以参考文件fr-a-2401888和文件ca02268729。在用于化学蒸气渗透的工业装置中，通常的做法是借助于放置在组件之间的支承工具或间隔物，将多个待同时致密化的基材或预制件或组件装载至坩埚的反应腔室中。当预制件是环形的时，它们可以在反应室的纵向方向上成堆放置。
通过感受器或感应器产生的热气使基材达到所需温度，感受器或感应器通常由放置在限定炉腔内部体积的石墨腔中的石墨制成，形成与位于炉腔室外侧的初级感应电磁耦合的次级感应。将包含待沉积至预制件内部的材料前体的气体引入腔室的纵向端部，与此同时从相对端部排出残余气体，在相对端部通过泵装置或真空泵将残余气体排出。在到达待致密化的预制件前，气体通常被预加热，例如通过穿过穿孔的预热板。整个炉腔室被封闭在容器或器皿中，以便调节围绕感受器和炉壁以及尤其是包含在其中的坩埚壁的环境。最重要的目的是降低压力，从而减少炉中氧气的存在。
石墨等是用于制备器皿的整个内部设置最合适的材料之一，因为石墨能够承受高的工艺温度，并且因为石墨是具有适合于构成电阻器和感受器的电特性的材料，以及由于石墨的高导热性。使用这种材料的结果是需要防止这些组分被氧化。因此，氧气是双重危险的，首先是由于同时存在的诸如甲烷的易燃气体和高温，而且还因为在有氧的环境中，例如石墨组件由于氧化而劣化。需要具有非氧化环境和从致密气体(densifyinggas)中除去氧，这导致了现有技术的所有解决方案中存在相当大量的工作，即，适合于坩埚周围的保护结构或腔室的工业过程(因此不适合于非常少量的实验室和测试)，而且由坩埚形成的腔室的周围的第二腔室被密封并适于例如通过在坩埚外部也产生真空以排空氧，如果不是的话也吹入诸如氮的惰性气体以排空氧。这种要求造成已知的装置非常复杂并且极其昂贵。
更具体地说，蒸气的化学渗透是耗费时间的过程。为了满足工业规模的生产要求，需要能够同时致密化尽可能多的基材或预制件或组件，同时仍要确保以相同的方式致密化所有基材。
特别地，所有基材必须与具有相同微结构的基体达到相同的致密化程度。为了这个目的，文件wo-a-96/33295建议将环形预制件定位成一个或多个叠层中，该叠层在反应腔室的纵向方向延伸，每个叠层限定纵向内部通道。从us-a-5580678中已知类似的解决方案。
从以下文件中已知其他类似的解决方案：us2015152547、us2016305015、us2007054103、us5024878、us5738908、us2014272373、us2016229758、us6068930、w09616000、ep2058841、us2014356534、cn103744302、ep0499004、us5916633、us6197374、us2012231157、cn203561850、us6410086、us5332597、us5480678、kr101494237、us2008143005、us6187379、us2004115348、us2016229758、us2016305015、us2015152547、us2005238564、us5389400、cn104387113、cn103288466、us2015152545、us2013302616、us4824711、us2010296621、us5238710a、us816308882、us6083560a、us5254374a、us810564981、us619737481、us5738908、us849196382、us3925577a.
然而，这些已知的解决方案以及用于致密化碳预制件的其他已知的解决方案具有一定的局限性。其中，一些源自于用于制造设备或装备的技术和材料。
在通过气体(特别是甲烷)的分解快速致密化碳的过程中，工艺温度在1000-1150℃左右。几乎没有金属合金可以用来制造可以在这些温度工作的处理腔室。此外，在沉积在待致密化组件上的热解碳的形成中，就由甲烷分解反应产生的氢而言，腔室所暴露的气氛是强还原的。事实上，将反应器封闭至在真空中或惰性气体中工作的第二密封容器中。此外，这些高温材料(例如康泰尔
对于这一系列原因，反应器，特别是使用甲烷的快速cvi反应器，是由石墨反应腔室制成的，该石墨反应腔室可以在所需温度和还原气氛中毫无问题地工作。
显然，这种腔室需要封闭在第二气密器皿内部，通常在不锈钢气密器皿中，适当地用碳耐热材料隔热并且水冷，结果是设备的成本和复杂性。用于反应器加热的电阻器或感应器也是由石墨制成(参见图1)。
此外，该石墨反应腔室不能保证反应气体的密封性，反应器体泄露至外部器皿会造成反应性碳以厚而致密的层沉积至腔室自身外部上。除此之外，碳通常沉积在反应器的所有内壁上、逐渐降解的热绝缘体上、必须清理的电阻器的石墨条上以及在支承件中存在的、易于被堵塞的槽内部。
尽管可以用常规的气体加热系统来管理所涉及的温度、整个过程所需的热以及控制的精度和加热的均匀性，同时显著节省了能量成本，但是不能精确地实施类似的解决方案，因为使用的所有材料都是基于石墨的，因此不能暴露于空气中的火焰中。
已知的解决方案没有解决的另一个方面涉及允许将反应腔室保持在低气压的泵单元，在现有的系统中是通过液体环式泵实现的。这类泵的选择由不同的需要决定。首先，这种选择保证了在被芳族化合物污染的气体存在下的操作，所述芳族化合物通过冷凝形成沉积在管到和泵内部的焦油。此外，目的在于避免甲烷和氢气的混合物与易燃物质的接触。此外，必须满足真空水平和流速规格。另一方面，这种解决方案也具有许多重要的缺点。这个泵单元是非常昂贵的，单独的泵单元几乎可以占整个装置成本的40％。此外，泵单元需要频繁的清洁(大约每400个小时)，并且长时间的装置停工。泵单元还需要进一步处理大量的污水。
因此，仍然强烈存在具有高生产效率的要求与结构性的简化生产组件同时保持高生产质量的对比且并行的需求。
这些需求引导申请人寻求新的装置解决方案。
技术实现要素：
通过根据权利要求1的化学气相渗透方法和根据权利要求39的用于致密化多孔组件的装配件实现了这些和其他需求以及目的。
一些有利的实施方式是从属权利要求的主题。
本发明允许坩埚外部具有氧化环境，这导致更不复杂和更不昂贵的系统，这允许使用一种建造、管理更简单和维护比较便宜的炉；例如氧化炉。
此外，根据另一实施方式，借助于所提出的解决方案，在装置中实现了相当大的简化，例如通过减少真空系统，消除了维持所需的密封需要的垫圈，用更有利的材料改变组件和坩埚自身的材料。
例如，如果使用例如硅的碳化物坩埚，则可以用即使在空气(氧化环境)存在下也能够在高温下操作的其它材料代替炉腔室和电阻器的石墨，允许消除两个结构的约束：保持坩埚外的真空和使用石墨电阻的加热方法。
例如，在所提出的解决方案中，将使用由陶瓷材料制成的坩埚，即渗硅碳化硅。这种材料具有多个正面的特性：
-承受高达1400℃的温度而没有机械特性的劣化；
-在这种温度下，可以将材料暴露于氧化和还原气氛中而不被化学侵蚀；
-不与碳反应，并且因此热解碳不会在不粘附的情况下沉降或沉积在材料表面上，并且可以容易地除去，简化了维护操作。
-这种坩埚具有高的热导率(20℃时在100与200w/m·k之间，并且在高达至少1000℃时高于30w/m·k)。为了对照，钢的热导率在20℃为10-30w/m·k，热导率随温度升高而降低；此外，钢具有随着温度升高机械性能劣化的问题。因此，这种材料经由坩埚壁有效地传输热量，减少了达到反应腔室内部的期望温度和梯度所需的能量瞬变。
此外，这种材料具有低的密度(3kg/dm3)，并且因此不需要重要的、庞大的以及昂贵的支承结构。
更进一步地，可以生产具有至少0.5m3的体积的反应器，以容纳待致密化的、中到大尺寸的产品。
此外，借助于所提出的解决方案，不再需要在坩埚外部必要地保持真空，并且因此不再需要用钢或类似材料制造用于炉的坩埚的外部容器并不再需要提供真空密封。否则，可以使用简单的隔热木工结构，允许显著降低构造复杂性和成本。
例如，耐热材料(refractorymaterial)，目前用昂贵的石墨泡沫制备，可以以更常规的并且便宜的氧化物系耐热材料替代。
加热，例如电的加热，可以通过以常规的康太尔
此外，根据另一实施方式，可以用电阻器来去除电加热，并且用气体燃烧器系统来代替电加热。这种解决方案显得特别有利，因为它允许再利用一部分的反应器废气。事实上，碳的沉积产率很低，并且因此当炉排放时，存在仍含有约65％甲烷和30％氢气的气体混合物，在本发明之前的解决方案中，直接将该气体混合物引入至大气或在离开装置的后燃烧器中燃烧。这两种情况均存在对环境的影响并且对潜在可再利用气体的浪费。借助于来自坩埚的废气来加热炉，获得了双重经济和环境优势。
在使用例如硅的碳化物的坩埚的情况下，因为可以将反应器暴露至空气而不被损坏，考虑到碳化硅能耐受高的热冲击，一旦高温致密化步骤结束，可以将炉打开以取出坩埚而不用等待长时间的冷却步骤。事实上，电阻和耐热材料暴露至高温空气后不会降解。因此，可以制造一种装置，在装置中封闭的、真空的反应器移出时仍然是热的，并且被装载有待致密化的、新批次的预制件的另一个反应器所替代。以这种方式，冷却时间和加热时间显著地减少(炉是热的并且保持是热的)，结果是提高了生产效率、节省了加热瞬变所需的能量。
如果使用例如硅的碳化物坩埚或陶瓷反应器，则有利的技术方面在于允许使用不同的技术用于反应器部件(腔室和盖)之间、以及反应器部件与外部管之间的真空密封。组成反应器的部件必须在高于1000℃的温度下工作。在这些温度时，基本上没有材料可用作垫圈以密封。然而，必须在坩埚内部确保的真空水平不是严格的；因此，150mbar的分压时损失小于0.2mbar/min就足够了。根据一个实施方式，采用的解决方案是不插入任何垫圈，而是直接接触坩埚的陶瓷表面，该陶瓷表面已经被预先研磨并可能抛光(lap)直至获得足够低的粗糙度以保证相互密封地接触。由于坩埚的各个部件自身重量以及坩埚腔室内部真空的施用，施加在坩埚的各个部件之间的压力足以保证在反应器的整个操作条件范围内的密封。发现在所有操作条件中，发现腔室的外部连接(反应气体入口和出口)处于低于150℃的温度，并且因此对于这些接头可以使用常规的高温垫圈(例如石墨)。
根据一个实施方式，就含有重质烃类化合物的反应气体的吸入管线而言，沿反应器与泵之间的连接管线插入冷凝系统，该冷凝系统冷却气体并冷凝焦油。不必实现几乎完全的消除，例如在环境排放的限制内即可；具有足够的焦油降低以允许使用常规的干式泵以形成真空就足够了。
所使用的连接管是夹套且水冷的。连接管的长度被确定尺寸，以便在进入泵之前获得高达60℃的气体冷却。管线的不同部分是倾斜的并且将冷凝的焦油收集在一系列可以被打开以清洁的井中。这种解决方案使得维护和清洁操作快速且不频繁，因为冷凝的焦油全部被收集而没有任何稀释液体要处理。除了与维护相关的优点之外，必须考虑装置成本的降低，这不仅涉及水箱和连接组件的去除，而且涉及换热器和制冷单元的去除，该换热器和制冷单元是液体环式泵目前需要的，该液体环式泵需要从15℃至18℃恒定的水以正常工作。借助于所提出的解决方案，来自冷却塔的水可以在25至30℃使用。
附图说明
参照附图，从下面对本发明的优选实施例的描述中，本发明的其它特征和优点将变得显而易见，这些实施例仅通过非限制性示例的方式提供，附图中：
-图1示出了根据现有技术的cvi装置的图；
-图2示出了根据第一实施方案的快速气相渗透和沉积装置的图，其中炉使用燃烧器设备；
-图3示出了根据第二实施方式的快速气相渗透和沉积装置的第二图，其中炉使用电阻或感应设备；
-图4示出了根据第三实施方式的快速气相渗透和沉积装置的第三图，其中炉是隧道式的并且设置了用于移动多个坩埚的回路或转盘，多个坩埚穿过不同站以用于在炉中装载、处理和卸载组件；
-图5示出了根据第四实施方案的快速气相渗透和沉积装置的第四图，其中在密封坩埚外部的容器被设置成使外部腔室中的压力和邻近坩埚的压力低于室压(roompressure)；
-图6图示了与sic相比，不同材料在温度变化时的热导率的模式。
具体实施方式
术语“还原气氛”或“还原”是指例如用于沉积在待致密化的组件上的热解碳的形成中由甲烷分解反应产生氢的还原气氛。
根据一般实施方式，一种用于致密化至少一个多孔组件1的cvi或化学气相渗透方法，该方法至少包括以下步骤：
-将至少一个多孔组件1置于坩埚3内部；
-使坩埚3内的温度ti和压力pi达到适于致密化多孔组件1的值，以将多孔组件1转变成致密化组件2；
-一旦达到操作温度和压力，使反应气体4在坩埚内部流动；
-将所述反应气体或气体4供给到坩埚3，所述气体4适于致密化多孔组件1以将该多孔组件转变成致密化组件2；
其中提供了以下进一步的步骤
-保持坩埚3外部的氧化环境，其中所述外部环境搭接于(lapagainst)所述坩埚3；
并且其中
-所述坩埚3由允许从室温到1000℃的热导率大于30w/mk的材料提供。
这种材料可以选自以下的至少一种：
-烧结碳化硅(sic)；
或
-渗硅碳化硅(si-sic)；
或
-烧结碳化硼(b4c)；
或
-渗硅碳化硼(si-b4c)；
或
-烧结碳化锆(zrc)；
或
-渗硅碳化锆(si-zrc)；
或
-碳化硅(sic)、碳化硼(b4c)、以及烧结碳化锆(zrc)的和/或渗硅碳化锆的组合。
借助于这种解决方案，坩埚腔室被有效且快速地加热。
根据该方法的另一实施方式，提供了使坩埚2内部的压力pi在0.1kpa与25kpa之间的进一步的步骤。
根据独立于前述实施方式的、一般的另一实施方式，一种用于致密化至少一个多孔组件1的cvi或化学气相渗透方法，该方法至少包括以下步骤：
-设置石墨坩埚3；
-将至少一个多孔组件1放置在所述坩埚3内部；
-使坩埚3内的温度ti和压力pi达到适于致密化多孔组件1的值，以将多孔组件1转变成致密化组件2；
-将气体4供给至坩埚3，所述气体4适于致密化多孔组件1，以将多孔组件1转变为致密化组件2；
其中提供了以下进一步的步骤
-在操作温度和压力下，使反应气体4在坩埚3内部流动；
并且其中
-坩埚3外部的压力pe被保持与室压相等。
根据该方法的另一实施方式，提供了用抗氧化材料涂覆和/或覆盖所述石墨坩埚的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了使坩埚2内部的压力pi在0.1kpa与25kpa之间的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了用抗氧化涂料涂覆所述坩埚3的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，在提供的进一步的步骤中所述涂料由包含
根据该方法的另一实施方式，在提供的进一步的步骤中所述涂料由包含例如耐热钢(refractorysteel)的金属的材料制成。
根据该方法的另一实施方式，提供了在操作温度、压力和气体流动(fluxing)下，在坩埚(3)内部得到还原环境的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了具有包含纤维的基体的组件作为多孔部件1的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了具有包含碳纤维的基体的组件作为多孔部件1的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了具有包含碳纤维和热解碳的基体的组件作为多孔部件1的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了具有包含碳化硅(sic)纤维的基体的组件作为多孔部件1的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了具有包含碳化硅(sic)和热解碳纤维的基体的组件作为多孔部件1的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了具有包含碳化硅(sic)和碳化硅纤维的基体的组件作为多孔部件1的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了使坩埚3内部的温度ti在900℃与1300℃之间，优选从1050℃至1200℃的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了进一步的步骤：一旦达到适于致密化的操作温度，在坩埚(3)内部得到非氧化环境；并且其中，在整个工艺中，保持坩埚(3)的外部氧化环境，其中所述外部环境搭接于所述坩埚(3)。
根据该方法的另一实施方式，提供了进一步的步骤：一旦达到适于致密化的操作温度，在坩埚3内部得到还原环境；并且其中，在整个工艺中，保持坩埚3的外部氧化环境，其中所述外部环境搭接于所述坩埚3。
根据该方法的另一实施方式，提供了允许由在400℃下、热导率在120与80w/mk之间的材料制成所述坩埚3的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了保持坩埚3外部的压力pe等于90kpa左右的室压的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了进一步的步骤：一旦达到适于致密化的操作温度和压力，在坩埚3内部得到还原环境的；并且保持坩埚3的外部氧化环境，其中所述外部环境搭接于所述坩埚3。
根据该方法的另一实施方式，提供了将坩埚(3)的入口(5)处气体(4)的流量调整至0.1l/min/dm3与10l/min/dm3之间的值的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了将坩埚3的入口5处气体4的流量调整至1l/min/dm3与5l/min/dm3之间的值的进一步的步骤。
气体4的流量可以较慢，以具有更大的热解碳的沉积，该热解碳可以通过后处理在石墨中重构，允许材料具有更高的电导率。
朝着更大的气体流量速度，得到更难以重构的碳沉积物，但是减少了生产时间。
根据该方法的另一实施方式，提供了进一步的步骤，在工艺启动期间，只要坩埚的温度没有达到以下值，就用氮气n2洗涤坩埚，所述值接近适于致密化多孔组件1以将多孔部件1转变成致密化组件2的值。
根据该方法的另一实施方式，提供了使坩埚(2)内部的压力(pi)在1kpa与20kpa之间的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了使坩埚2内部的压力pi在10kpa与15kpa之间的进一步的步骤。
根据本方法的另一实施方式，提供了进一步的步骤，在该步骤中所述坩埚3避免在坩埚自身外部的环境与坩埚自身内部的环境之间限定热障(thermalbarrier)。
根据该方法的另一实施方式，提供了设置坩埚3的进一步的步骤，使得坩埚3在1000℃下的热导率高于30w/mk。
根据该方法的另一实施方式，提供了保持坩埚3外部的压力等于室压的进一步的骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了将坩埚3的入口5处气体4的流量调整在10l/min与60l/min之间的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了使坩埚3外部的压力pe不小于15kpa的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了保持坩埚3内部环境与坩埚3外部环境之间的压差的进一步的步骤，其中外部环境相对于内部环境具有高于5kpa的过压。
根据该方法的另一实施方式，提供了保持坩埚3内部环境与坩埚3外部环境之间的压差的进一步的步骤，其中外部环境相对于内部环境具有高于5kpa的过压。
根据该方法的另一实施方式，提供了在坩埚3的出口6处、从离开坩埚的烟气7分离焦油和/或环芳烃9的进一步的步骤。
根据一个实施方式，将离开坩埚的废气用于燃烧器，该燃烧器升高或维持炉的温度。由于这种设置，可以避免焦油和环芳烃的完全分离，因为它们在热分解装置中通过燃烧器燃烧。
根据另一个实施方式，提供了将甲烷气体，或丁烷，或乙烷，或丙烷，或它们的组合，和/或优选具有96％纯度的甲烷作为适于致密化的气体4供给至坩埚3的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了使离开坩埚3的废气9达到室压pe的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了将处于室压的废气9储存在储存库50中的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了使用离开坩埚3并达到室压pe的废气9作为燃料供给至少一个燃烧器10，以提供和/或保持坩埚3的期望温度ti的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，在坩埚3的初始加热步骤期间，提供了使用基本上纯的甲烷供给至少一个燃烧器10，以使坩埚3达到期望温度的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，在操作温度下，提供了使用离开坩埚3并达到室压pe的废气9作为燃料供给至少一个燃烧器10并保持坩埚3的期望温度ti的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了将燃料气体13结合至离开坩埚3的废气9的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了将坩埚3布置在氧化炉11中的进一步的步骤。
例如，氧化炉是具有氧化物耐热材料(诸如氧化铝和/或莫来石)的炉，在炉中进行氧化气氛的循环。在这些炉中，提供了康泰尔
根据该方法的另一实施方式，提供了将内部炉腔室12保持在氧化环境中的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了将内部炉腔室12保持在可以达到室压pe的压力的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了使内部炉腔室12的压力达到30-90kpa的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了将所述氧化炉11外部保持室温ta的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了设置碳化硅sic的坩埚3的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了设置渗硅碳化硅(si-sic)的坩埚3的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了设置烧结碳化硅(sic)的渗硅烧结碳化硅(si-sic)的坩埚3的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了设置碳化硼b4c的坩埚3的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了设置渗硅碳化硼(si-b4c)的坩埚3的进一步的步骤
根据该方法的另一实施方式，提供了设置碳化锆zrc的坩埚3的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了设置渗硅碳化锆(si-zrc)的坩埚3的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了设置碳化硅sic、碳化硼b4c和碳化锆bzrc的组合的坩埚3的进一步的步骤。
根据该方法的另一实施方式，提供了设置烧结碳化硅sic的坩埚3的进一步的步骤。
根据一个实施方式，将坩埚与渗硅sic或sic100％烧结，例如所述渗硅sic或sic是由用si渗透的sic粉末预制件获得。这种材料允许在高达1400℃的下工作，尽管它比传统的坩埚更容易、更快地生产。
这种坩埚除了具有对氧化环境的期望的抵抗性之外，还具有期望的导电性。
这种坩埚抗氧化，因为它们在与氧接触时钝化，其中部分产物转化成保护坩埚自身的sio2或氧化物玻璃的测微层。
根据该方法的另一实施方式，提供了设置坩埚3的进一步的步骤，该坩埚3包括形成待致密化的多孔组件1的内部装载腔室15的敞开容器14。
根据该方法的另一实施方式，提供了设置包括容器支承表面16的敞开容器14的进一步的步骤，其中所述容器支承表面16被研磨和抛光。
根据该方法的另一个实施方式，提供了设置包括坩埚盖17的坩埚3的进一步的步骤，该坩埚盖17具有用于将盖17支承至敞开容器14的盖支承表面18，其中所述盖支承表面18被研磨和抛光。
根据该方法的另一实施方式，提供了进一步的步骤：通过密封所述坩埚而将所述盖支承表面18直接支承至所述容器支承表面16；使封闭的内装载腔室的压力达到0.1kpa与25kpa之间的压力。
根据该方法的另一实施方式，提供了进一步的步骤：保持坩埚3的内部腔室15与炉11的腔室12之间的压差至少为5kpa，以便使内部腔室15相对于外部腔室或炉腔室11减压。
根据该方法的另一实施方式，提供了进一步的步骤：保持坩埚3的内部腔室15与炉11的腔室12之间的压差至少为10kpa，以便使内部腔室15相对于外部腔室或炉腔室11减压。
根据该方法的另一个实施方式，提供了进一步的步骤：通过借助于密封垫圈19的插入来密封所述坩埚，将所述盖支承表面18支撑至所述容器支承表面16；使封闭的内部装载腔室的压力达到0.1kpa与25kpa之间的压力。
本发明还涉及一种允许实施上述方法之一的装配件。
根据一般实施方式，用于根据被称为化学气相渗透的方法，用于致密化多孔组件的装配件1包括：
-至少一个坩埚3，该坩埚3适于容纳待致密化的多孔组件1；
-所述坩埚3由适于抵抗致密化温度和压力并且适于内部暴露于还原气氛的材料制成；
-所述坩埚3包括坩埚入口5，该坩埚入口5用于将适于致密化的气体4在预定压力pi和预定流速q下引入至坩埚3中；
所述坩埚3包括用于排空废气10的坩埚出口7；
所述装配件1还包括炉12，该炉12适于在适于cvi工艺的温度下内部操作。
根据一个实施方式，所述坩埚3被放置在所述炉12内部；并且其中所述装配件1还包括真空泵22，该真空泵22适于在所述坩埚3内部产生0.1kpa于25kpa之间的压力。
根据一个实施方式，所述坩埚3由适于被外部暴露于氧化气氛的材料制成；并且其中所述坩埚3由从室温至1000℃具有大于30w/mk的热导率的材料制成。这种材料选自以下的至少一种：
-烧结碳化硅(sic)；
或
-渗硅碳化硅(si-sic)；
或
-烧结碳化硼(b4c)；
或
-渗硅碳化硼(si-b4c)；
或
-烧结碳化锆(zrc)；
或
-渗硅碳化锆(si-zrc)；
或
-碳化硅(sic)、碳化硼(b4c)、以及烧结碳化锆(zrc)和/或渗硅碳化锆的组合。
根据完全独立于前述实施方式的不同的一般实施方式，根据被称为化学气相渗透的方法，用于致密化多孔组件的装配件1包括：
-至少一个坩埚3，该坩埚3适于接收待致密化的多孔组件1；
-所述坩埚3由适于承受致密化温度和压力的石墨制成；
-所述坩埚3包括坩埚入口5，该坩埚入口5用于将适于致密化的气体4在预定压力pi和预定流量q下引入至坩埚3中；
所述坩埚3包括用于排空废气10的坩埚出口7；
所述装配件1还包括炉12，该炉12适于在适于cvi工艺的温度下内部操作。
有利地，所述坩埚3被放置在所述炉12内部。
根据一个实施方式，所述装配件1还包括真空泵22，该真空泵22适于在所述坩埚内部产生0.1kpa与25kpa之间的压力。
根据一个实施方式，所述坩埚3由适于被外部暴露于氧化气氛的材料制成。
根据一个实施方式，所述炉12限定了内部炉腔室12，该内部炉腔室12搭接于所述坩埚3并且放置于约90kpa的大气压。
根据一个实施方式，所述装配件1还包括真空泵22，该真空泵22适于在所述坩埚内部产生0.1kpa至25kpa范围内的压力，使得在操作状态下，在所述坩埚3内部形成还原环境。
根据一个实施方式，所述坩埚3适于具有约90kpa的外部大气压力。
根据一个实施方式，所述敞开容器15界定了适于容纳用于待致密化的盘式制动器的盘的至少一个制动带1、优选地用于待致密化的盘式制动器的盘的多个制动带1的内部装载腔室16。
根据一个实施方式，所述装配件1还包括氧化炉12，该氧化炉12适于在适于cvi工艺的室压和温度下内部操作。
根据一个实施方式，所述坩埚由石墨制成。
根据一个实施方式，所述坩埚3外部地涂覆有抗氧化涂料。
根据一个实施方式，所述涂料包含
根据一个实施方式，所述外部坩埚腔室12或内部炉腔室12是氧化环境，在所述氧化环境中所述腔室12或所述环境搭接于所述坩埚3。
根据一个实施方式，所述坩埚3包括敞开容器15和适于密封所述敞开容器15的盖17。
根据一个实施方式，所述敞开容器15限定适于容纳至少一个多孔组件1、优选地多个多孔组件1的内部装载腔室16。
根据一个实施方式，所述敞开容器14包括容器支承表面16，并且其中所述容器支承表面16被研磨和抛光。
根据一个实施方式，所述坩埚盖17包括用于将盖17支承至敞开容器14的盖支承表面18，并且其中所述盖支承表面18被研磨和抛光。
根据一个实施方式，对于封闭坩埚3，所述盖支承表面18搁置于所述容器支承表面16上，密封所述坩埚3。
根据一个实施方式，对于封闭坩埚，所述盖支承表面18通过借助于插入密封垫圈19来密封所述坩埚以搁置于所述容器支承表面16。
根据一个实施方式，所述坩埚3由适于具有约90kpa的外部大气压力的材料。
根据一个实施方式，所述装配件1还包括氧化炉12，该氧化炉12适于在适于cvi工艺的室压和室温下内部操作。
根据一个实施方式，所述坩埚3外部地涂覆有抗氧化涂料。
根据一个实施方式，坩埚3的所述外部的涂料包括
根据一个实施方式，所述涂料由包括例如耐热钢的金属的材料制成。
根据一个实施方式，外部坩埚腔室12或内部炉腔室12是氧化环境，其中该所述腔室或所述环境搭接于所述坩埚3。
根据一个实施方式，所述坩埚包括碳化硅sic。
根据一个实施方式，所述坩埚(3)包括渗硅碳化硅(si-sic)；
和/或其中
-所述坩埚(3)包括渗硅(si-sic)烧结碳化硅(sic)；
和/或其中
-所述坩埚3包括碳化硼b4c；
和/或其中
-所述坩埚(3)包括渗硅碳化硼(si-b4c)；
和/或其中
-所述坩埚3包括碳化锆zrc；
和/或其中
-所述坩埚(3)包括渗硅碳化锆(si-zrc)；
和/或其中
-所述坩埚3包括碳化硅sic，碳化硼b4c和碳化锆zrc的组合；
和/或其中
-所述坩埚3包括烧结碳化硅sic。
根据一个实施方式，所述敞开容器14包括碳化硅sic。
根据一个实施方式，所述坩埚盖17包括碳化硅sic。
根据一个实施方式，所述坩埚入口5设置在所述敞开容器14中。
根据一个实施方式，所述坩埚出口6设置在所述坩埚盖17中。
根据一个实施方式，所述真空泵21是回流氮泵，该回流氮泵适于保持所述废气9干燥。例如，所述真空泵21是来自阿特利耶普旭(ateliersbuschsa)的螺杆泵nc0100b，nc0200b，nc0300b，或者是低温泵，例如来自里瓦股份有限公司(lewagmbh)的nikkiso低温泵。
根据一个实施方式，所述真空泵21适于使所述真空泵21下游的所述废气(9)达到室压，或者达到适于将所述废气9运输至至少一个燃烧器10的有限过压。
根据一个实施方式，在所述真空泵21的下游设置用于废气9的储存库50。
根据一个实施方式，所述库包括用于分离焦油和/或环芳烃的设备40；并且所述装配件1包括用于废气9的冷却设备51。
根据一个实施方式，所述氧化炉11包括电阻加热组件22、42。
根据一个实施方式，所述炉11包括感应加热组件。
根据一个实施方式，所述氧化炉11包括自由火焰加热组件，例如适于在室温操作的燃烧器10。
根据一个实施方式，所述氧化炉11包括四个燃烧器10。
根据一个实施方式，所述装配件1包括再循环管道23，该再循环管道将所述真空泵21流体地连接至所述至少一个燃烧器10。
根据一个实施方式，所述再循环管道23包括燃料气体入口24，该燃料气体入口24用于将待与燃烧器用废气结合的燃料气体13引入所述管道中。
根据一个实施方式，所述氧化炉11包括燃烧烟气排出管道38。
根据一个实施方式，所述装配件20包括适于致密化的至少一个供气筒(gasfeedingcylinder)或供气瓶(gasfeedingbottle)39，例如甲烷ch4，该供气筒或供气瓶39连接至所述坩埚入口5。
根据一个实施方式，至少设置技术服务供气筒或回路，例如氮气和/或氩气等，用于在加热步骤期间洗涤坩埚的内部腔室，直到达到期望的坩埚温度。
根据一个实施方式，所述装配件20包括连接在所述坩埚出口6的下游的焦油和/或环芳烃分离设备40。
根据一个实施方式，所述装配件20包括连接在所述真空泵21的下游的废气排放管道41。
根据一个实施方式，所述适于致密化的气体4为甲烷气体、或丁烷、或乙烷、或丙烷或这些中的至少两种的组合。
根据一个实施方式，所述装配件1包括传送带(carousel)设备25，该传送带设备25包括支承至少两个坩埚3的闭合路径的连续运动设备(closed-path,continuousmovementdevice)26。
根据一个实施方式，闭合路径的连续运动设备26包括装载部段27，该装载部段27适于在打开时将至少一个多孔组件1装载至所述坩埚3中。
根据一个实施方式，闭合路径的连续运动设备26包括卸载部段28，该卸载部段28适于在打开时从所述坩埚3卸载至少一个致密化组件2。
根据一个实施方式，闭合路径的连续运动设备26包括处理部段29，该处理部段29与连续氧化物炉型(continuousoxideoventype)(例如来自里德哈默(riedhammer)的隧道炉)的连续炉30相关联。
根据一个实施方式，所述连续炉30允许至少两个坩埚3的引入以及该至少两个坩埚3的引出(exiting)。
根据一个实施方式，所述传送带设备25包括可移动的供给设备31，所述供给设备31可移除地连接至所述至少两个坩埚3中的至少一个以用于供给所述致密气体4；并且所述传送带设备25包括可移动的排空设备32，该排空设备32用于从至少一个坩埚3中排空废气9并将坩埚3置于真空下，从而使坩埚的压力在1kpa与15kpa之间。
根据一个实施方式，所述坩埚入口5包括刚性联接(fast-coupling)坩埚入口阀33，该刚性联接坩埚入口阀33用于选择性地连接和断开用于供给致密气体4的所述可移动供给设备31；并且所述坩埚出口6包括刚性联接坩埚出口阀34，该刚性联接坩埚出口阀34用于选择性地连接和断开用于排空所述废气9并在坩埚3中产生真空的所述可移动排空设备32。
根据一个实施方式，所述闭合路径的连续运动设备26包括用于将至少一个多孔组件1装载至所述坩埚3中的多孔组件装载站35。
根据一个实施方式，所述闭合路径的连续运动设备26包括用于从所述坩埚3卸载至少一个致密化组件2的致密化组件卸载站36。
根据另一个实施方式，一种装置，例如用于实验的装置，该装置包括碳化硅或sic的坩埚或反应腔室。使用的材料是渗硅碳化硅。腔室由两部分构成，主容器和盖子。该结构是圆柱形的，具有用于装载直径为400mm、高度为335mm的预制件的有用部分的尺寸。壁的厚度为8mm。这两部分借助于700cm2的表面上的活套法兰(lappedflange)接触，允许获得真空密封。该腔室是根据我们的方案建造的。
商业型炉(例如用于氧化物)由简单的坑式炉(pitoven)构成，该坑式炉可以在1320℃的最高温度下工作，具有康泰尔
冷却线为内径为100mm的不锈钢，经涂覆和水冷。该冷却线由3个倾斜部段构成，总长度约为10米。沿线有两个用于收集凝结的烃类化合物的井。
泵组由具有最大流量为150m3/h和最大真空度为0.5mbar的双螺杆干式泵构成。
用于实验的装置的具体结构具有证明所引入的创新概念的有效性的主要目的，其次，具有设计更有效和功能性装置所必需的可用信息。
实验测试的总结。实验的第一部分涉及装置设计规范的验证，特别是：
-最大操作温度，
-加热梯度和热耗散，
-最小真空度和泄漏量，
–工艺气体流量的控制，
-真空管路的冷却水流。
首先，这个步骤允许优化真空密封系统。
随后，开始致密化测试，以确定可允许最大化碳沉积效率的工艺参数。相关参数是在工艺的布点(stationing)步骤中的温度、甲烷流量、分压度、工艺持续时间，负载的几何结构。已经探究的上述变量的范围如下：
-最高布点温度：1040-1140℃；
-甲烷流量：15-60nl/min；
-分压：75-220mbar
保持恒定的甲烷组成(siad98％)
最初，碳化毡被用作起始材料。以300mm高的辊的形式的毡缠绕以形成具有直径的圆柱体，以便占据反应腔室的整个有用空间。因此，气流完全穿过待致密化材料的大部分。在5个试验循环之后，已经确定了最佳的工艺条件，在一小时内达到17.5％的最大重量增加，在两小时内达到34.5％的最大重量增加。沉积物在形态上出现不均匀，并且纤维没有均匀地涂覆有cvi碳。
随后，保持相同的几何结构，将其转换为使用石墨化毡，通常使用石墨化毡获得的沉积效率显著提高。通过调节工艺参数，在一小时内实现了24.6％的重量增加，在4小时内实现了92.6％的重量增加。对于这种类型的预制件，cvi碳从第一沉积层在厚度上是均匀的。
因此，对于所进行的试验，似乎可以在没有特别的进一步预防措施的情况下并且以与传统cvi炉相同的效率来致密化：
-不同几何结构的预制件；
-不同的负载配置；
-具有不同密度的预制件。
参考列表
1多孔组件
2致密组件
3坩埚
4适于致密化的气体
5坩埚入口
6坩埚出口
7离开坩埚的烟气
8焦油和/或环芳烃
9离开坩埚的废气
10至少一个燃烧器
11氧化炉
12内部炉腔室
13待与燃烧器用废气结合的燃料气体
14敞开容器
15内部装载腔室
16容器支承表面
17坩埚盖
18盖支承表面
19坩埚密封垫
20装配件
21真空泵
22电阻加热组件
23再循环管道
24燃料气体入口
25传送带设备
26闭合路径的连续运动设备
27装载部段
28卸载部段
29处理部段
30连续炉-提到了卫生洁具台车隧道式炉用的里德哈默萨克米(sacmi)炉
31可移动的供给设备
32可移动的排空设备
33刚性联接坩埚入口阀
34刚性联接坩埚出口阀
35多孔组件装载站
36致密化组件卸载站
37流量计
38燃烧烟气排出管道
39适合于致密化的供气瓶或供气回路，例如ch4
40焦油和/或环芳烃分离装置
41排出气体排放管道
42电阻加热元件，例如康泰尔或超级-康泰尔(super-kanthal)式
50废气储存库
51废气冷却设备
52用于坩埚外部环境和炉内部环境的真空泵
pi坩埚内部的压力
ti坩埚内部的温度
ta室温
pe坩埚外部的压力
q致密气体的预定流速
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