一种高纯镍粉及其制备方法与流程

文档序号:20788606发布日期:2020-05-19 21:57阅读:535来源:国知局
本发明涉及喷涂材料领域,尤其涉及一种高纯镍粉及其制备方法。
背景技术
:热喷涂技术是一种采用气体、液体燃料或电弧、等离子弧、激光等作热源,将粉末状或丝状的金属、合金、陶瓷、氧化物、碳化物、塑料、尼龙以及它们的复合材料,加热到熔融或半熔融状态,通过热源自身的动力,或外加高速气流使其雾化,以一定的速度喷向经过预处理的工件表面,形成附着牢固的表面层的加工方法。冷喷涂是一种不将粉末材料溶融或气化,以超音速流保持原来固相状态使其冲击向基材而形成皮膜的一种技术,在超音速冲击下的粉末材料,超越临界速度的粒子本体会产生塑性变形而形成皮膜。材料不会受热的影响而产生特性变化,皮膜的氧化可以控制到最小限度。纯镍粉作为一种顺磁性材料,在冷喷涂的作业环境中磁性会影响金属粒子和基材的结合,使得涂层出现结合力差、涂层不均匀等问题;另一方面,传统的纯镍粉因为颗粒径长较大,又会进一步导致喷涂形成的涂层出现致密度低、均匀性差、结合力差等问题。鉴于现有技术中存在的问题,亟需开发一种高纯镍粉及其制备方法,使制备得到的高纯镍粉具有颗粒径长较小、磁性较小的优势,从而保证喷涂形成的涂层性能更优良。技术实现要素:为解决上述技术问题,本发明提供了一种高纯镍粉及其制备方法。所述高纯镍粉通过严格控制各组分的配比,使得制备得到的高纯镍粉具有颗粒径长较小、磁性较小的优势,进一步使得喷涂形成的涂层在致密度、均匀性、结合力等方面性能更优良,同时其他涂层材料可以和作为中间涂层的高纯镍粉涂层实现良好结合。为达此目的,本发明采用如下技术方案:本发明的目的之一在于提供一种高纯镍粉,所述高纯镍粉按照质量百分含量包括以下组分:本发明所述高纯镍粉中的杂质包括p、s、h、cu、mg中的任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性的实例是:p和s的组合,p和h的组合,h和cu的组合,cu和mg的组合,p、s和h的组合或p、s、h、cu和mg的组合等。本发明中提供的高纯镍粉通过严格控制各组分的配比,可以从产品配比上为减小颗粒径长、降低磁性提供可能,不仅使得喷涂形成的涂层在致密度、均匀性、结合力等方面性能更优良,还可以实现作为中间涂层的高纯镍粉涂层与其他涂层材料的良好结合。作为本发明优选的技术方案,所述高纯镍粉的颗粒径长为2-10μm,例如2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地,所述高纯镍粉的颗粒硬度为150-180hv,例如150hv、155hv、160hv、165hv、170hv、175hv或180hv等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地,所述高纯镍粉的颗粒不圆度为30-50%,例如30%、32%、35%、37%、40%、43%、45%、48%或50%等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地,所述高纯镍粉的相对磁导率为900-1300,例如900、950、1000、1050、1100、1120、1150、1170、1200、1250、1270或1300等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选地,所述高纯镍粉的含氧量≤0.2%,例如0.03、0.05%、0.07%、0.09%、0.1%、0.12%、0.14%、0.15%、0.16%、0.18%或0.2%等,但并不仅限于所列举数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。本发明的目的之二在于提供一种制备目的之一所述高纯镍粉的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:(1)将高纯镍粗粉加热熔化为镍金属液;(2)将步骤(1)得到的镍金属液雾化冷凝;(3)将步骤(2)得到的产物进行筛分;(4)将步骤(3)得到的筛分产物进行烘干处理,得到高纯镍粉。作为本发明优选的技术方案,除了步骤(1)所述高纯镍粗粉,也可以采用高纯镍锭料、高纯镍棒料或高纯镍废料作为原料。作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述高纯镍粗粉的颗粒径长≥30μm,例如30μm、32μm、33μm、35μm、38μm、40μm、45μm、47μm、50μm、55μm或65μm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述加热的温度为1500-1800℃,例如1500℃、1530℃、1550℃、1600℃、1650℃、1700℃、1750℃或1800℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述加热熔化处于保护气体环境。优选地,所述保护气体包括氮气、氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性的实例是:氮气和氦气的组合、氮气和氖气的组合、氮气和氩气的组合、氦气和氩气的组合或氦气和氖气的组合等。作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述雾化方式为真空气雾化。作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述筛分的筛孔尺寸为2-10μm,例如2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本发明优选的技术方案,步骤(4)所述烘干方式为加热烘干。优选地,所述加热烘干的温度为400-700℃,例如400℃、450℃、480℃、500℃、520℃、550℃、600℃、630℃、650℃或700℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本发明优选的技术方案,所述制备方法包括如下步骤:(1)将粒度径长≥30μm的高纯镍粗粉至于保护气体环境中,在1500-1800℃下加热熔化为镍金属液;(2)将步骤(1)得到的镍金属液采用真空气雾化的方式雾化冷凝;(3)将步骤(2)得到的产物进行筛分;其中,所述筛分的筛孔尺寸为2-10μm;(4)将步骤(3)得到的筛分产物在400-700℃下加热烘干,得到高纯镍粉。与现有技术方案相比,本发明至少具有以下有益效果:(1)本发明所述高纯镍粉通过严格控制各组分的配比,使得制备得到的高纯镍粉具有颗粒径长较小、磁性较小的优势,进一步使得喷涂形成的涂层在致密度、均匀性、结合力等方面性能更优良;(2)本发明所述高纯镍粉的颗粒径长为2-10μm,相对磁导率为900-1300,可以作为中间涂层和其他涂层材料实现良好结合;(3)利用本发明所述高纯镍粉得到的涂层,可以最大化保留高纯镍本身的导电能力和耐腐蚀性等大部分物理化学特性。具体实施方式为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。实施例1本实施例提供了一种高纯镍粉,其中ni的质量百分含量为99.75%,o的质量百分含量为0.18%;c的质量百分含量为0.04%;fe的质量百分含量为0.01%;由p、s和h组成的杂质的质量百分含量为0.02%;所述高纯镍粉的颗粒径长为8-10μm;所述高纯镍粉的颗粒硬度为170hv;所述高纯镍粉的颗粒不圆度为40%;所述高纯镍粉的相对磁导率为1120;所述高纯镍粉的含氧量为0.18%。上述高纯镍粉的制备方法包括如下步骤:(1)将粒度径长为47μm的高纯镍粗粉至于氩气环境中,在1650℃下加热熔化为镍金属液;(2)将步骤(1)得到的镍金属液采用真空气雾化的方式雾化冷凝;(3)将步骤(2)得到的产物进行筛分;其中,所述筛分的筛孔尺寸为8-10μm;(4)将步骤(3)得到的筛分产物在550℃下加热烘干,得到高纯镍粉。将上述高纯镍粉利用冷喷涂喷涂于铝合金基材上,对所得到的涂层进行硬度测试、附着力测试和喷涂厚度测试,相关测试结果见表2。实施例2本实施例提供了一种高纯镍粉,其中ni的质量百分含量为99.7%,o的质量百分含量为0.2%;c的质量百分含量为0.05%;fe的质量百分含量为0.02%;由p、s和h组成的杂质的质量百分含量为0.03%;所述高纯镍粉的颗粒径长为5-8μm;所述高纯镍粉的颗粒硬度为150hv;所述高纯镍粉的颗粒不圆度为30%;所述高纯镍粉的相对磁导率为1300;所述高纯镍粉的含氧量为0.2%。上述高纯镍粉的制备方法包括如下步骤:(1)将粒度径长为55μm的高纯镍粗粉至于氩气环境中,在1800℃下加热熔化为镍金属液;(2)将步骤(1)得到的镍金属液采用真空气雾化的方式雾化冷凝;(3)将步骤(2)得到的产物进行筛分;其中,所述筛分的筛孔尺寸为5-8μm;(4)将步骤(3)得到的筛分产物在700℃下加热烘干,得到高纯镍粉。将上述高纯镍粉利用冷喷涂喷涂于铝合金基材上,对所得到的涂层进行硬度测试、附着力测试和喷涂厚度测试,相关测试结果见表2。实施例3本实施例提供了一种高纯镍粉,其中ni的质量百分含量为99.84%,o的质量百分含量为0.1%;c的质量百分含量为0.03%;fe的质量百分含量为0.013%;由s、h和cu组成的杂质的质量百分含量为0.017%;所述高纯镍粉的颗粒径长为2-5μm;所述高纯镍粉的颗粒硬度为180hv;所述高纯镍粉的颗粒不圆度为50%;所述高纯镍粉的相对磁导率为900;所述高纯镍粉的含氧量为0.1%。上述高纯镍粉的制备方法包括如下步骤:(1)将粒度径长为65μm的高纯镍粗粉至于氩气环境中,在1500℃下加热熔化为镍金属液;(2)将步骤(1)得到的镍金属液采用真空气雾化的方式雾化冷凝;(3)将步骤(2)得到的产物进行筛分;其中,所述筛分的筛孔尺寸为2-5μm;(4)将步骤(3)得到的筛分产物在400℃下加热烘干,得到高纯镍粉。将上述高纯镍粉利用冷喷涂喷涂于铝合金基材上,对所得到的涂层进行硬度测试、附着力测试和喷涂厚度测试,相关测试结果见表2。实施例4本实施例将实施例1中步骤(1)的高纯镍粗粉换成了高纯镍锭料,其他条件和实施例1完全相同。将上述高纯镍粉利用冷喷涂喷涂于铝合金基材上,对所得到的涂层进行硬度测试、附着力测试和喷涂厚度测试,相关测试结果见表2。性能测试:对实施例1-4制备得到的涂层进行硬度测试、附着力测试和喷涂厚度测试的方法如下:(a)硬度测试:采用显微维氏硬度计,测试头选择金刚石正四棱锥压头,压力f=0.3kgf,保压10s;(b)附着力测试:将涂层表面清洗干净,利用锋利刀片(刀锋角度为25°,刀片厚度0.43mm)在测试涂层表面划10×10个1mm×1mm小网格;每一条划线应深及涂层的底层;用毛刷将测试区域的碎片刷干净;用粘附力10n/25mm的胶带(nichibanct405ap-24胶纸)牢牢粘住被测试小网格,并用指甲压胶带(注意指甲不能破坏胶带),赶走胶带与涂层之间的气泡,以加大胶带与被测区域的接触面积及力度;静置90s后,用手抓住胶带一端,在60°方向,0.5s~1s内扯下胶纸,之后用5倍放大镜检查涂层的脱落情况;附着力判断标准:将附着力优劣分为6个等级,由优到劣依次为5b、4b、3b、2b、1b和0b;上述等级的含义如表1所示:表1(c)喷涂厚度测试:采用相同的冷喷涂条件,将高纯镍粉在铝合金基材上重复喷涂五次,然后采用电子膜厚度仪(美国filmetrics公司,型号f10-hc)重复测量3次取平均值,得到五次喷涂厚度。对实施例1-4制备得到的涂层进行硬度测试、附着力测试和喷涂厚度测试,相关测试结果见表2。表2维氏硬度/hv附着力测试结果五次喷涂厚度/μm实施例11685b19.8实施例21724b19.5实施例31734b18.8实施例41564b18.3由表2可以看出,本发明实施例1-4制备得到的涂层硬度较高,其维氏硬度在150-175hv;涂层在基材表面的附着力也较强,其附着力测试结果均在4b以上;涂层在基材表面的喷涂厚度也较高,其五次喷涂厚度的测试结果均在18μm以上。综上,本发明提供的高纯镍粉因为具有颗粒径长较小、磁性较小的优势,使得喷涂形成的涂层在致密度、均匀性、结合力等方面性能更优良。申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属
技术领域
的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。当前第1页12
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