本发明涉及铱薄膜制备方法相关技术领域，具体为一种用于制备铱薄膜的原子层沉积技术及方法。
背景技术：
贵金属铱ir具有较强的抗氧化性、高的导电率、很强的催化活性以及很好的抗腐蚀性，这些性能使得铱薄膜可以广泛应用于电极材料、微电子、光学器件和高温抗氧化涂层，值得注意的是，这些金属在地壳中非常稀有，再加上其优异的性能和广泛的应用范围，使其变得昂贵。目前制备ir薄膜的方法一般有物理气相沉积、电化学沉积、溶胶凝胶、卤化物化学气相沉积和金属有机物化学气相沉积等。其中最常用的是物理气相沉积和化学气相沉积，然而物理气相沉积法沉积温度高，在复杂形状部件表面成膜能力差；化学气相沉积在薄膜纯度和厚度精确控制方面有缺陷。
原子层层沉积(ald)是一种气相薄膜沉积技术，它依赖于顺序的，自限性的表面反应。这些是通过将前驱物交替脉冲到基板上(通过排空或吹扫周期隔开)来实现的，以避免在密切相关的化学气相沉积(cvd)技术中发生的气相反应。自限反应可沉积具有优良保形性和精确控制的膜厚和组成的纯净，高质量的膜。因此原子层沉积技术在制备优质的ir薄膜、器件方面有着良好的应用前景。
在现有技术中ir的ald工艺最常在200℃以上的温度下使用o3与ir2，ir2作为反应物，而可以使用连续的o3和h2脉冲可以在低于200℃的温度下沉积ir，还证明了使用h2等离子体，nh3等离子体或混合的o2-h2等离子体的等离子体增强ald工艺，例如，ald铱膜已用于光学和催化，以及扩散阻挡层和种子层应用，利用ald技术沉积银薄膜主要有：等离子体氢或者臭氧还原铱前驱体，等离子体氢或臭氧反应活性高能大大降低沉积温度，但是同时正由于其高的活性，它们在还未进入到沟槽里面的时候就可能重新复合，最终导致高深宽比沟槽沉积包覆效果差，同时氢气的储存及使用安全给整个工艺过程带来诸多不便，目前用原子层沉积技术沉积铱薄膜所需要的前驱体均为固态物质，如ir2、ir2等前驱体，在使用过程中挥发性较差，并且容易冷凝成固态，堵塞手动阀门及手动阀。
技术实现要素：
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于制备铱薄膜的原子层沉积技术及方法，具有的优点：肼类物质廉价易得，是为数不多的液体，方便储存与运输。所沉积的单质薄膜均匀性优秀，台阶覆盖率好；优于文献中报道的等离子nh3、氢气等气体；在使用过程中，更方便、更安全、更容易操作；既可以避免等离子氢气、等离子氨气等操作上的不便，又可简化单质薄膜的制备工艺，节约成本，有效的避免铱源在使用过程中冷凝从而堵塞阀门，并且可以良好的控制沉积工艺，降低生产成本，解决了铱源堵塞阀门和生产成本较高的问题。
(二)技术方案
本发明提供如下技术方案：一种用于制备铱薄膜的原子层沉积技术及方法，包括液态铱源和肼类还原剂，所述液态铱源作为前驱体，肼类还原剂作为还原性前驱体。
优选的，所述液态铱源可采用1-乙基环戊二烯基-1、3-环己二烯基铱(ι)原材料。
优选的，所述肼类还原剂包括无水肼、甲基肼、乙基肼、丙基肼、叔丁基肼等等c1-c5的烃链，还原剂结构式为r1r2n-nr3r4，其中r1、r2、r3和r4包括氢原子、c1-c5的烃链，r1、r2、r3和r4可以相同也可以不同。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种用于制备铱薄膜的原子层沉积技术及方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
s1、采用原子层沉积设备将液态铱源原料加热至100-150℃温度范围值，并抽真空至极限压力，抽真空后的极限压力是0.1-10pa；
s2、原子层沉积系统受热均匀后，加热时间为40min，再开启载气流量10-200sccm，原子层沉积系统受热均匀温度范围为100-400℃，原子层沉积系统内所受压压强范围为10-200pa；
s3、打开液态铱源原子层沉积脉冲阀门，脉冲阀门打开时间范围为50-2000ms,使液态铱源导入设备反应室，与衬底表面发生吸附并发生反应；
s4、用惰性气体作为载气，清洗没有反应完全的液体铱源，以及反应生成的1-乙基环戊二烯基-1和3-环己二烯等副产物，清洗时间为1-200s；
s5、打开肼类还原剂原子层沉积脉冲阀门，脉冲阀门打开时间范围为10-500ms，使得肼类还原剂前驱体导入设备反应室，与衬底表面发生吸附并发生反应；
s6、用惰性气体作为载气，清洗没有反应完全的肼类还原剂，以及反应生成的胺类等副产物；
s7、一个循环的单质铱薄膜形成；
s8、通过控制循环次数，可以精确控制单质铱薄膜的厚度。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种用于制备铱薄膜的原子层沉积技术及方法，具备以下有益效果：
选用液态铱源ir为铱前驱体，可以避免铱源在使用过程中冷凝从而堵塞阀门，并且可以良好的控制沉积工艺，降低生产成本。
选用肼类还原剂为还原性前驱体，可以直接利用热型原子层沉积技术即可沉积单质铱薄膜，优于现有技术中所使用的等离子nh3、氢气等气体，在使用过程中，更方便、更安全、更容易操作，既可以避免等离子氢气、等离子氨气等操作上的不便，又可简化单质铱薄膜的制备工艺，节约成本。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于制备铱薄膜的原子层沉积技术及方法，包括液态铱源和肼类还原剂，所述液态铱源作为前驱体，肼类还原剂作为还原性前驱体。
优选的，所述液态铱源可采用1-乙基环戊二烯基-1、3-环己二烯基等原材料。
优选的，所述肼类还原剂包括无水肼、甲基肼、乙基肼、丙基肼、叔丁基肼等等c1-c5的烃链，还原剂结构式为r1r2n-nr3r4，其中r1、r2、r3和r4包括氢原子、c1-c5的烃链，r1、r2、r3和r4可以相同也可以不同。
实施例一：
一种以1-乙基环戊二烯基-1作为液态铱源前驱体，以无水肼还原剂作为还原性前驱体的铱薄膜原子层沉积方法，包括以下步骤：
s1、采用原子层沉积设备将1-乙基环戊二烯基-1液态铱源原料加热至120℃，并抽真空至极限压力，抽真空后的极限压力是0.5pa；
s2、原子层沉积系统受热均匀后，加热时间为40min，再开启载气流量20sccm，原子层沉积系统受热均匀温度为200℃，原子层沉积系统内所受压压强30pa；
s3、打开1-乙基环戊二烯基-1液态铱源原子层沉积脉冲阀门，脉冲阀门打开时间为1000ms,使1-乙基环戊二烯基-1液态铱源导入设备反应室，与衬底表面发生吸附并发生反应；
s4、用氮气作为载气，清洗没有反应完全的1-乙基环戊二烯基-1液体铱源，以及反应生成的1-乙基环戊二烯基-1和3-环己二烯等副产物，清洗时间为50s；
s5、打开无水肼还原剂原子层沉积脉冲阀门，脉冲阀门打开时间为200ms，使得无水肼还原剂前驱体导入设备反应室，与衬底表面发生吸附并发生反应；
s6、用氮气作为载气，清洗没有反应完全的无水肼还原剂，以及反应生成的胺类等副产物；
s7、一个循环的单质铱薄膜形成；
s8、通过控制循环次数，可以精确控制单质铱薄膜的厚度,进行500个循环，所沉积的单质铱薄膜的膜厚约为43nm,用四探针测试仪测试铱薄膜电阻率为12μω/cm。
实施例二：
一种以3-环己二烯基作为液态铱源前驱体，以甲基肼还原剂作为还原性前驱体的铱薄膜原子层沉积方法，包括以下步骤：
s1、采用原子层沉积设备将3-环己二烯基液态铱源原料加热至130℃，并抽真空至极限压力，抽真空后的极限压力是0.5pa；
s2、原子层沉积系统受热均匀后，加热时间为40min，再开启载气流量50sccm，原子层沉积系统受热均匀温度为300℃，原子层沉积系统内所受压压强为80pa；
s3、打开3-环己二烯基液态铱源原子层沉积脉冲阀门，脉冲阀门打开时间为2000ms,使3-环己二烯基液态铱源导入设备反应室，与衬底表面发生吸附并发生反应；
s4、用氮气作为载气，清洗没有反应完全的3-环己二烯基液体铱源，以及反应生成的1-乙基环戊二烯基-1和3-环己二烯等副产物，清洗时间为80s；
s5、打开甲基肼还原剂原子层沉积脉冲阀门，脉冲阀门打开时间为500ms，使得甲基肼还原剂前驱体导入设备反应室，与衬底表面发生吸附并发生反应；
s6、用氮气作为载气，清洗没有反应完全的甲基肼还原剂，以及反应生成的胺类等副产物；
s7、一个循环的单质铱薄膜形成；
s8、通过控制循环次数，可以精确控制单质铱薄膜的厚度,进行300个循环，所沉积的单质铱薄膜的膜厚约为27nm,用四探针测试仪测试铱薄膜电阻率为35μω/cm。
本发明的有益效果是：选用液态铱源ir为铱前驱体，可以避免铱源在使用过程中冷凝从而堵塞阀门，并且可以良好的控制沉积工艺，降低生产成本；
选用肼类还原剂为还原性前驱体，可以直接利用热型原子层沉积技术即可沉积单质铱薄膜，优于现有技术中所使用的等离子nh3、氢气等气体，在使用过程中，更方便、更安全、更容易操作，既可以避免等离子氢气、等离子氨气等操作上的不便，又可简化单质铱薄膜的制备工艺，节约成本。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。