本发明属于航空发动机用高品质变形高温合金制备技术领域。涉及一种变形高温合金gh4169的真空自耗重熔方法，主要包括电极锭去应力退火、熔速控制、氦气冷却等。
背景技术：
本项目的背景技术是航空发动机用变形高温合金真空自耗重熔技术。
变形高温合金gh4169在航空发动机中大量用作盘件、环形件、紧固件、钣金件等零件。随着航空技术的进步与发展，对变形高温合金材料的服役温度和力学性能要求越来越高，而通过添加强化元素保证材料性能和使用可靠性的一个重要方法。高温合金的发展过程中，铌(nb)是一种很重要的元素，由于熔点高，密度中等，加工性能较好，因此无论是作为一种合金元素提高材料某一方面的性能，还是作为高温使用的基体金属，nb都是一种重要的选择对象。添加nb元素的合金材料或铌基合金具有耐高温、高强度、相对较低的密度，以及抗碱性材料浸蚀等特性，在航空航天的高温领域得到较多应用。上世纪70年代，美国对高铌含量合金(nb≥4％wt)的研究投入了大量人力物力，也取得了显著成效，研制出的合金牌号包括nb1zr、pwc11、c103、inconel718、铌-硅合金、加铌的钛铝金属间化合物、铌钛铝金属间化合物等。其中，最成功的就是添加nb元素的inconel718合金(对应国内牌号gh4169)。1959年美国人h.l.eiselstein发明了inconel718合金，该合金含铌量达到5.5％wt，主要采用γ″(ni3nb)作为主要强化相，同时辅以γ′(ni3(al，ti，nb)相强化，长期使用温度范围-253℃～650℃，高低温性能优异。除了提高强度外，nb元素在gh4169合金还有一个独特作用就是在焊接过程中有避免时效裂纹萌生的能力，即元素nb具有延缓时效的作用，gh4169部件在焊接时能够防止时效强化相过快析出，改善合金的焊接性能。经过数十年的研究、生产及应用，目前gh4169合金大量用于航空、航天、石化及能源等领域。
然而，高温合金中添加nb元素带来的一个突出问题就是成分偏析。高温合金由于合金化程度高容易产生偏析，加上生产的锭型增大，熔炼和凝固过程中造成的偏析更加严重，成分偏析对合金的组织与性能都造成十分不利的影响。目前，通过真空自耗重熔设备的水冷和氦气冷却装置能够降低高温合金重熔过程中的元素偏析。
真空自耗炉是变形高温合金熔炼用的关键设备之一，此外也用于高强度钢、轴承钢、工模具钢及锆合金熔炼等。其突出优点包括：(1)去除或降低合金中的有害气体(如n、h、o)；(2)降低有害低熔点微量元素(如bi、ag、sb等)含量；(3)减轻化学元素偏析，减少铸锭中心缩孔、疏松，改善陶瓷夹杂物的形态与分布等。真空自耗炉的工艺原理是在真空下用直流电弧作为高温热源重熔高温合金的电极锭，电极锭顶端金属通熔化成熔滴，滴到紫铜质水冷结晶器内并顺序凝固成锭。真空自耗炉上世纪50年代末在美国开始用于航空材料(包括变形高温合金、钛合金等)的熔炼制备，目前随着航空航天及燃机工业的发展需要，制备的gh4169合金自耗锭的尺寸越来越大，从直径φ406mm发展到φ508mm，进一步扩大到直径φ660mm，生产成本降低的同时，制备技术难度也越来越大，产生冶金缺陷如“黑斑”、“白斑”的概率更高。此外，结晶器尺寸增大，对设备控制系统、冷却系统、真空系统等技术要求也更高。
对高铌变形高温合金(特别是gh4169)相关的主要冶金问题就是宏观偏析“黑斑”与“白斑”。国内研究了自耗重熔工艺参数变化对gh4169合金真空自耗锭内黑斑形成的影响，通过改变自耗电极直径和电弧间隙制备出直径为φ508mm的自耗锭，解剖发现与参数改变对应的gh4169合金铸锭中心到1/2r部位，生成了大量黑斑，检测结果表明黑斑是nb、mo、ti枝晶间偏析元素和枝晶的混合物。自耗重熔过程不稳定性，如电极缩孔、裂纹等缺陷和电弧不稳定等都对变形高温合金的重熔过程稳定性有影响，熔化速率发生周期性变化，增加形成宏观偏析的倾向，导致合金中黑斑、白斑形成。
变形高温合金真空自耗重熔过程中有两个重要的工艺参数，就是熔化速度(熔速)和冷却速度(冷速)。通常认为控制熔速是真空自耗重熔的关键，稳定的短弧控制和氦(he)气冷却，是减轻元素偏析，弱化糊状区枝晶间富nb、ti液体流动，防止高铌变形高温合金中产生黑斑和白斑冶金缺陷的有效措施。此外，he气却对高温合金真空自耗重熔锭的也有重要影响，通过研究发现流量合适的氦气可以把变形高温合金自耗锭熔池形状由“倒圆锥状”变为较扁平的“碗装”，降低熔池深度，细化枝晶组织，并减轻锭型扩大造成的元素偏析等。此外，研究认为高温合金自耗铸锭的冶金质量不但与电极熔速和熔化合金的温度场相关，而且自耗电流的微小变化也会严重影响该温度场的分布，进而影响熔速。
消除高铌含量变形高温合金铸锭内部的偏析类冶金缺陷是一项系统工程，需要结合电极锭去应力退火、表面精加工综合提高自耗电极质量，以及优化自耗重熔工艺参数，实现提高变形高温合金质量水平的目的。
技术实现要素：
针对航空发动机领域用的高品质变形高温合金组织均匀性差、力学性能波动性大等问题，本发明提出了一种变形高温合金真空自耗重熔的工艺方法，有助于提高变形高温合金的质量水平与性能稳定性，满足航空发动机的需求。
本发明技术方案：一种变形合金gh4169的真空自耗重熔方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)自耗电极制备：采用氩气保护气氛的电渣重熔工艺制备gh4169合金真空自耗重熔电极锭；
(2)电极锭高温去应力退火：所述电极锭室温下放入台车式热处理炉，进行高温去应力退火，铸锭从室温缓慢升温(3℃～5℃/min)到600℃±20℃，保温1h～2h；持续升温到950℃±50℃，保温2h～3h，然后停电，铸锭随炉冷却到室温；
(3)机加工：退火后的电极锭切除电极锭的头部和尾部，加工后的电极锭表面目视无裂纹、凹坑、凸起、夹杂物；
(4)电极焊接：采用氩弧焊方法把高温合金真空自耗电极锭焊接到导电用的假电极上；
(5)对中装炉：把步骤(4)焊接假电极的自耗电极锭装入真空自耗炉，自耗电极锭轴线与结晶器轴线对中重合；同时在结晶器底部放入同种高温合金材料的引弧板；
(6)抽真空：真空自耗炉抽真空，设备真空度≤0.1pa，同时漏气率要求≤0.1pa/min；
(7)三阶段控制自耗重熔：按照三个阶段控制熔炼过程，①起弧阶段：采用电压控制为主，电流控制为辅的熔炼工艺，并且要求电压波动值≤设定值的13％，电流波动值≤设定值的13％；②稳定阶段：采用熔滴熔速控制为主，合金熔速控制范围为2.5kg/min～4.0kg/min；熔炼过程达到稳定阶段后，要求稳态阶段熔速波动值≤设定值的8％，通过设备冷却气体管路向结晶器内通入氦气，氦气压力400pa～500pa；③封顶补缩阶段：采用电压控制为主的工艺，电压波动值≤设定值的15％，电流波动值≤设定值的15％；
(8)电极锭冷却：熔炼完成后，停电，停止抽真空，保持冷却水持续冷却，同时保持结晶器内的氦气气氛，当电极锭稳定冷却到≤70℃后，停水，打开结晶器，吊出电极锭。
所述步骤(3)退火后的电极锭采用锯床切除电极锭的头部和尾部。
所述切除厚度为80mm～100mm。
所述电极锭表面通过车床机加工，单边加工去除量5mm～10mm。
所述步骤(4)电极锭焊接完成后平直度要求≤3mm/m。
所述步骤(5)针对不同电极锭直径，电极锭与结晶器内壁间距离控制范围为30mm～35mm。
所述步骤(7)电压、电流及氦气气体压力超出波动范围的时间≤2s不作为异常现象处理，超过该值时需要检查电极锭对应部位的冶金质量。
所述步骤(3)自耗电极锭的平直度要求≤3mm/m，不圆度要求≤2mm。
本发明的优点和效果：
本发明针对航空发动机用变形高温合金真空自耗重熔过程中存在的宏观偏析等冶金缺陷问题，本发明通过电极锭去应力退火、表面精加工、控制冷却氦气流量、优化自耗重熔工艺，结合熔炼工艺优化和氦气冷却等方法，提高了工艺稳定性，降低了黑斑、白斑等冶金缺陷出现的概率，具有一定的创新性和实用价值。
本发明的创新点包括：①电极锭去应力退火。高铌高温合金自耗电极锭内应力大，在真空自耗过程中由于应力释放容易产生“崩裂”的裂纹，影响熔炼过程的工艺稳定性，为偏析类冶金缺陷的出现带来隐患。本发明采用把自耗电极锭从室温缓慢升温到600℃±20℃×1h～2h；持续升温到950℃±50℃×2h～3h的两阶段去应力退火处理，显著降低铸锭内部应力，为熔炼工艺过程的稳定、可靠奠定了基础；②电极装炉设计。电极锭轴线与结晶器轴线对中重合。针对不同锭型直径，电极锭与结晶器内壁间距离控制范围为30mm～35mm，主要为了保持熔炼工艺稳定，避免电极和结晶器内壁之间打边弧；③三阶段真空自耗重熔。按照三个阶段控制熔炼过程。其中在起弧阶段采用电压控制为主和电流控制为辅的熔炼工艺，电压波动值≤设定值13％，电流波动值≤设定值13％；达到稳定阶段。采用熔滴熔速控制为主，并且控制熔速。熔炼过程在稳定阶段要求稳态阶段熔速波动值≤设定值的8％。通过设备冷却气体管路向结晶器内通入氦气加强冷却；熔炼达到封顶补缩阶段后，采用电压控制为主的工艺，并且电压波动值≤设定值的15％，电流波动值≤设定值的15％。设定三个熔炼阶段的主要目的就是减小元素偏析，同时避免出现黑斑、白斑等偏析类冶金缺陷。
本发明的优点在于，而且热影响区小、焊接质量高、可精确控制等。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进一步说明：
本发明的具体实施方案为：
(1)自耗电极制备。采用氩气保护气氛的电渣重熔工艺制备gh4169合金真空自耗重熔电极锭；
(2)电极锭高温去应力退火。电渣重熔后的变形高温合金gh4169电极锭室温下放入台车式热处理炉，进行高温去应力退火。铸锭从室温缓慢升温(3℃～5℃/min)到600℃±20℃，保温1h～2h；持续升温到950℃±50℃，保温2h～3h。然后停电，铸锭随炉冷却到室温；
(3)机加工。退火后的电极锭采用锯床切除gh4169电极锭的头部和尾部，切除厚度为80mm～100mm。通过车床机加工铸锭表层，单边加工去除量5mm～10mm。要求加工后的电极锭表面目视无裂纹、凹坑、凸起、夹杂物等。整个自耗电极的平直度要求≤3mm/m，不圆度要求≤2mm；
(4)电极焊接。采用氩弧焊方法把高温合金真空自耗电极锭焊接到假电极上，焊接完成后检查平直度，平直度要求≤3mm/m；
(5)对中装炉。把自耗电极装入真空自耗炉，保证电极锭轴线与结晶器轴线对中重合。同时在结晶器底部放入同种高温合金材料的引弧板。针对不同锭型直径，电极锭与结晶器内壁间距离控制范围为30mm～35mm；
(6)抽真空。真空自耗炉抽真空。设备真空度≤0.1pa，同时漏气率要求≤0.1pa/min；
(7)三阶段控制自耗重熔。按照三个阶段控制熔炼过程。①起弧阶段。采用电压控制为主，电流控制为辅的熔炼工艺，并且要求电压波动值≤设定值的13％，电流波动值≤设定值的13％；②稳定阶段。采用熔滴熔速控制为主。合金熔速控制范围为2.5kg/min～4.0kg/min。熔炼过程达到稳定阶段后，要求稳态阶段熔速波动值≤设定值的8％。通过设备冷却气体管路向结晶器内通入氦气，氦气压力400pa～500pa；③封顶补缩阶段。采用电压控制为主的工艺，电压波动值≤设定值的15％，电流波动值≤设定值的15％。其中，关键工艺参数(电压、电流及氦气气体压力)超出波动范围的时间≤2s不作为异常现象处理，但是超过该值需要检查铸锭对应部位的冶金质量；
(8)铸锭冷却。熔炼完成后，停电，停止抽真空，保持冷却水持续冷却，同时保持结晶器内的氦气气氛。当合金铸锭稳定冷却到≤70℃后，停水，打开结晶器，吊出合金锭。
实施例
实施例1：采用氩气保护气氛的电渣重熔工艺制备gh4169合金真空自耗重熔电极锭，电极锭室温下放入台车式热处理炉，进行高温去应力退火。gh4169铸锭从室温缓慢升温(3℃/min)到600℃，保温1h；持续升温到950℃，保温2h。然后停电，铸锭随炉冷却到室温；退火后的电极锭采用锯床切除电极锭的头部和尾部，切除厚度为80mm。通过车床机加工铸锭表层，单边加工去除量5mm。要求加工后的电极锭表面目视无裂纹、凹坑、凸起、夹杂物等。整个自耗电极的平直度要求2mm/m，不圆度2mm；采用氩弧焊方法把高温合金真空自耗电极锭焊接到假电极上，焊接完成后检查平直度，平直度3mm/m；把自耗电极装入真空自耗炉，保证电极锭轴线与结晶器轴线对中重合。同时在结晶器底部放入同种高温合金材料的引弧板。针对不同锭型直径，电极锭与结晶器内壁间距离控制范围为30mm；抽真空。真空自耗炉抽真空。设备真空度0.05pa，同时漏气率达到0.1pa/min；三阶段控制自耗重熔。①起弧阶段采用电压控制为主，电流控制为辅的熔炼工艺，并且要求电压波动值达到设定值10％，电流波动值设定值10％；②稳定阶段采用熔滴熔速控制为主。合金熔速控制范围为2.5kg/min。熔炼过程达到稳定阶段后，要求稳态阶段熔速波动值达到设定值的8％。通过设备冷却气体管路向结晶器内通入氦气，氦气压力400pa；③封顶补缩阶段采用电压控制为主的工艺，电压波动值达到设定值的10％，电流波动值达到设定值10％；熔炼完成后，停电，停止抽真空，保持冷却水持续冷却，同时保持结晶器内的氦气气氛。当合金铸锭稳定冷却到70℃后，停水，打开结晶器，吊出合金锭。
实施例2：采用氩气保护气氛的电渣重熔工艺制备gh4169合金真空自耗重熔电极锭，电极锭室温下放入台车式热处理炉，进行高温去应力退火。gh4169铸锭从室温缓慢升温(5℃/min)到620℃×保温2h；持续升温到950℃×保温3h。然后停电，铸锭随炉冷却到室温；退火后的电极锭采用锯床切除电极锭的头部和尾部，切除厚度为100mm。通过车床机加工铸锭表层，单边加工去除量6mm。要求加工后的电极锭表面目视无裂纹、凹坑、凸起、夹杂物等。整个自耗电极的平直度要求3mm/m，不圆度2mm；采用氩弧焊方法把高温合金真空自耗电极锭焊接到假电极上，焊接完成后检查平直度，平直度3mm/m；把自耗电极装入真空自耗炉，保证电极锭轴线与结晶器轴线对中重合。同时在结晶器底部放入同种高温合金材料的引弧板。针对不同锭型直径，电极锭与结晶器内壁间距离控制范围为35mm；抽真空。真空自耗炉抽真空。设备真空度0.05pa，同时漏气率达到0.05pa/min；三阶段控制自耗重熔。①起弧阶段采用电压控制为主，电流控制为辅的熔炼工艺，并且要求电压波动值达到设定值12％，电流波动值设定值12％；②稳定阶段采用熔滴熔速控制为主。合金熔速控制范围为3kg/min。熔炼过程达到稳定阶段后，要求稳态阶段熔速波动值达到设定值的6％。通过设备冷却气体管路向结晶器内通入氦气，氦气压力460pa；③封顶补缩阶段采用电压控制为主的工艺，电压波动值达到设定值的10％，电流波动值达到设定值10％；熔炼完成后，停电，停止抽真空，保持冷却水持续冷却，同时保持结晶器内的氦气气氛。当合金铸锭稳定冷却到50℃后，停水，打开结晶器吊出合金锭。