一种TiC基多孔复合材料及其制备方法与流程

本发明涉及多孔复合材料领域，特别涉及一种tic基多孔复合材料及其制备方法。

背景技术：

多孔材料由于具有一定孔径范围分布的孔隙，较大的比表面积，吸附容量和许多特殊的性能，可实现过滤、分离、节流、催化反应、隔音，隔热，抗震、吸附多种功能，广泛应用于医药、化工、冶金、海水淡化以及环境保护各个领域。特别是，当前随着过程工业的飞速发展，能源短缺、资源短缺和环境污染问题日趋严重，多孔材料在过滤领域的应用对于提高工业生产效率、节约能源、保障环境友好和资源的再利用有着重大意义。目前国内外能够工业应用的多孔过滤材料主要有高分子材料、陶瓷材料和金属材料。这些传统的多孔过滤材料已广泛应用于冶金、水处理、食品、医药、生物和废液废气处理领域。

tic具有高熔点、高硬度、高化学及热稳定性、良好的导电性、低密度、耐磨等优点。因此，tic多孔复合材料的制备和应用正逐渐受到广泛的重视。tic多孔复合材料的制备主要有以下几种方法：粉末烧结法、包混固相反应烧结法。其中，粉末烧结法可分为两种不同的过程：其一，首先将一定量烧结助剂(如ni)与tic粉球磨混合，将混合后的粉料与连接剂(如5wt％聚乙烯醇水溶液)调成合适浓度的浆料，然后浸挂在聚氨酯泡沫上，干燥后，在200～500℃范围内热解连接剂和聚氨酯泡沫，将温度升到1600～2200℃进行烧结便得到tic多孔复合材料；另一种方法是将含有烧结助剂的tic粉与球状发泡剂均匀混合后，用模压或者浇注方式成型，通过熔化或汽化方式脱出发泡剂，而后进行高温烧结获得tic多孔复合材料。其中，包混固相反应烧结法制备多孔tic复合材料过程为：将树脂溶于乙醇，然后搅拌状态下于溶液中加入tio2粉料，将所获得的悬浊液注入蒸馏水中并强烈搅拌，经过滤、干燥后制得包覆有树脂的tio2粉体，将粉体压制成型，真空或者惰性气体保护下高温固相反应烧结，获得tic多孔复合材料。

目前通过添加tic粉或tio2粉料制备tic多孔复合材料所需的烧结温度高，烧结时间长，所需设备复杂等缺点，不适于大规模生产。

申请号为201611139323.4专利文献公开了一种tic-ti-ni多孔陶瓷材料及其制备方法，其通过多次发泡碳化处理和自蔓燃烧结反应来制备tic-ti-ni多孔陶瓷材料。但是该制备过程复杂、烧结时间较长、能耗高，并且所制备的材料孔隙率低、孔隙均匀度低、抗压强度低。

技术实现要素：

本发明着力于解决上述现有技术所存在的不足之处，提供一种tic基多孔复合材料及其制备方法。

本发明解决以上技术问题所采用的技术方案如下：

本发明提供的一种tic基多孔复合材料，其由以下质量百分比组分的原材料制成：

余量为镍粉。

其中，上述tic基多孔复合材料由以下质量百分比组分的原材料制成：

余量为镍粉。

其中，上述原材料的各组分的粉末粒度范围为80～350目。

其中，在钛铁粉中，钛的重量百分比为65～75％；

在硼铁粉中，硼的重量百分比为19～25％；

在钨铁粉中，钨的重量百分比为75～85％；

在钼铁粉中，钼的重量百分比为60～65％。

本发明还提供一种tic基多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：

s1：将权利要求1-4任一项所述的原材料按照质量百分比均匀混合；

s2：将混合后的原材料置于加热炉内，在保护气氛下进行第一次加热处理，并在所述原材料中的所述蔗糖融化后进行搅拌处理；在继续进行所述搅拌处理的同时进行第二次加热处理；并在无气体逸出时随炉冷却至室温得到多孔碳化材料块；

s3：将所述多孔碳化材料块在室温下置于烧结炉内，在保护气氛或真空状态下进行烧结处理，然后随炉冷却至室温得到所述tic基多孔复合材料。

其中，第一次加热处理包括以5～15℃/min的升温速率加热至220～280℃，然后保温30～60min。

其中，第一次加热处理包括以8～12℃/min的升温速率加热至240～260℃，然后保温30～60min。

其中，第二次加热处理包括以5～15℃/min的升温速率加热至320～400℃，然后保温30～120min。

其中，第二次加热处理包括以8～12℃/min的升温速率加热至330～360℃，然后保温45～75min。

其中，烧结处理包括以10～20℃/min的升温速率加热至1200～1450℃，然后保温30～60min。

与现有技术相比，本发明显著的有益效果体现在：

本发明公开的一种tic基多孔复合材料及其制备方法，将原材料各组分按一定比例均匀混合，直接采用加热-搅拌-发泡-碳化处理工艺形成多孔碳化材料块，再通过烧结原位反应合成制备tic基多孔复合材料。加热-搅拌-发泡-碳化处理工艺能够细化tic基多孔复合材料孔径、提高孔隙均匀度和孔隙率，简化制备工艺过程，能有效解决现有技术中多孔复合材料材料孔隙率低、抗压强度低的问题；烧结原位反应程中烧结温度低、烧结时间短，能够有效解决现有技术中烧结温度高、烧结时间长、所需设备复杂、不适于大规模生产等问题。因此，本发明提供一种tic基多孔复合材料及其制备方法，具有原材料成本低、制备工艺简单、无需复杂设备、烧结时间短、烧结温度低、能耗低、适合大规模生产等优点。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。其中，

图1为本发明实施例3制得的tic基多孔复合材料的多孔碳化材料的xrd图谱；

图2为本发明实施例3制得的tic基多孔复合材料的xrd图谱；

图3为本发明实施例3制得的tic基多孔复合材料的sem图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明。但本领域的技术人员应该知道，以下实施例并不是对本发明技术方案作的唯一限定，凡是在本发明技术方案精神实质下所做的任何等同变换或改动，均应视为属于本发明的保护范围。

本发明提供一种tic基多孔复合材料，其原材料由以下质量百分比的组分组成：

余量为镍粉。

根据本发明的实施例，一种tic基多孔复合材料的原材料由以下质量百分比的组分组成：

余量为镍粉。

其中，上述原材料各组分的粉末粒度范围为80～350目。

在钛铁粉中，钛的重量百分比为65～75％。

在硼铁粉中，硼的重量百分比为19～25％。

在钨铁粉中，钨的重量百分比为75～85％。

在钼铁粉中，钼的重量百分比为60～65％。

钛铁粉的熔点低于纯钛粉的熔点，因此添加钛铁粉可以降低烧结温度，降低成本。

硼铁粉的熔点低于纯硼粉的熔点，因此添加硼铁粉可以降低烧结温度，降低成本。另外，鹏元素与钛元素形成陶瓷相硼化钛颗粒，可以提高材料的硬度和耐磨性。

钼铁粉的熔点低于纯钼粉的熔点，因此添加钼铁粉可以降低烧结温度，降低成本。另外，钼元素能与碳元素形成碳化钼，可以改善碳化钛颗粒、硼化钛颗粒与其它物质的相容性，从而可以提高材料的硬度和耐磨性。

钨铁粉的熔点低于比纯钨粉的熔点，因此添加钨铁粉可以降低烧结温度，降低成本。另外，钨元素能与碳元素形成碳化钨，可以提高材料的硬度和耐磨性。

钴元素、镍元素与铁形成连续固溶体，可以提高材料的强度和韧性，从而可以提高材料的抗氧化性能。

钛铁粉、硼铁粉、钼铁粉以及钨铁粉可以从市场上获取，并且尽量选取钛元素、硼元素、钼元素以及钨元素含量高的粉，降低铁元素在材料中的含量。

本发明还提供一种tic基多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：

s1：混合，按照上述质量百分比均匀混合上述原材料；

s2：加热-搅拌-发泡-碳化，将混合后的原材料置于加热炉内，在保护气氛下进行第一次加热处理，并在原材料中的蔗糖融化后进行搅拌处理；在继续进行搅拌处理的同时进行第二次加热处理；并在无气体逸出时随炉冷却至室温得到多孔碳化材料块。

s3：烧结原位反应合成，将上述多孔碳化材料块在室温下置于烧结炉内，在保护气氛或真空状态下进行烧结处理，然后随炉冷却至室温得到tic基多孔复合材料。

在s2和s3中，保护气氛使用惰性气体。例如，保护气氛使用氩气。使用保护气氛是为了防止在加热时原材料中的金属粉末与空气中的氧气燃烧，从而影响制备过程。但是，本发明不限于此。

在s2中，第一次加热处理包括以5～15℃/min的升温速率加热至220～280℃，然后在该温度下保温30～60min。第一次加热处理的作用是使原材料中的蔗糖融化并且分解，蔗糖在分解过程中会有大量的气体逸出，从而在气体逸出过程中使材料产生气泡。蔗糖的融化熔融温度是200℃，并且蔗糖的分解温度在205℃以上。因此，一方面，第一次加热处理的加热温度需要大于蔗糖的分解温度以使蔗糖融化分解；另一方面，第一次加热处理的加热温度不能太多，如果温度太高使得蔗糖分别太快，容易引发原材料粉末的燃烧，不利于材料的制备。因此，第一次加热处理的温度选择220～280℃。如上所述，为了防止第一次加热处理过程中原材料粉末的燃烧，第一次加热处理的加热速率不能太快，因此第一次加热处理选择5～15℃/min的升温速率，在该升温速率下，可能保证蔗糖更好的融化和分解，同时防止原材料粉末由于加热过快导致的燃烧。通过保温30～60min有利于蔗糖混合物碳化成焦糖混合物。例如，第一加热处理包括以8～12℃/min的升温速率加热至240～260℃，然后在该温度下保温30～60min。

在s2中，搅拌处理包括机械搅拌处理，该搅拌处理有利于材料的均质化并且有助于气体的逸出，因此，选择在蔗糖融化后进行机械搅拌处理。

在s2中，第二次加热处理包括以5～15℃/min的升温速率加热至320～400℃，然后在该温度下保温30～120min，以使焦糖混合物进一步碳化成碳。在该过程中要同时进行搅拌处理，例如进行机械搅拌处理。进行机械搅拌处理的同时进行第二次加热处理，可以搅碎大气泡，从而促进焦糖分解气体的逸出。随着逸出的分解气体的减少，焦糖混合物的粘稠度逐渐增加，则使搅拌难度增大。这时，气孔减小，气孔数量增加，机械搅拌速度也逐渐减小，直至无分解气体逸出。然后在无气体逸出时随炉冷却至室温得到多孔碳化材料块。在根据本发明的实施例中，搅拌速度和搅拌时间可以根据混合物的粘稠度、空隙大小和孔隙率来进行确定和调整。例如，第二次加热处理包括以8～12℃/min的升温速率加热至330～360℃，然后在该温度下保温45～75min。

在s3中，烧结处理包括以10～20℃/min的升温速率加热至1200～1450℃，然后在该温度下保温30～60min，以使混合粉中的ti元素与碳元素进行原位反应以合成tic，并且其余元素形成固溶体，从而形成tic基多孔复合材料。

根据上述制备过程制备tic基多孔复合材料工艺简单，原材料成本低，无需复杂设备，烧结时间短并且烧结温度低，降低所需能耗，适于大规模生产。

实施例1

一种tic基多孔复合材料，其原材料由以下质量百分比的组分组成：

余量为镍粉，钴粉为0。

上述各组分的粉末粒度范围为80～200目。

在钛铁粉中，钛的重量百分比为65～75％。

在硼铁粉中，硼的重量百分比为19～25％。

在钨铁粉中，钨的重量百分比为75～85％。

在钼铁粉中，钼的重量百分比为60～65％

上述tic基多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：

s1：按照上述质量百分比均匀混合上述原材料。

s2：将均匀混合后的原材料取一定量置于加热炉内，在氩气气氛下以5℃/min的升温速率加热至220℃，以使蔗糖融化并分解，使大量气体逸出；并在原材料中的蔗糖融化后进行机械搅拌处理，以使材料的均质化和利于气体的逸出，然后在该温度下保温60min，以使蔗糖混合物碳化成焦糖混合物；在继续进行机械搅拌处理的同时以5℃/min的升温速率加热至400℃，然后在该温度下保温60min，以使焦糖混合物进一步碳化成碳，在该过程中要同时进行搅拌处理，以搅碎大气泡，促进焦糖分解气体的逸出，随着逸出的分解气体的减少，焦糖混合物的粘稠度逐渐增加，搅拌难度增大，这时，气孔减小，气孔数量增加，机械搅拌速度也逐渐减小，直至无分解气体逸出；并在无气体逸出时随炉冷却至室温得到多孔碳化材料块。

s3：将上述多孔碳化材料块在室温下置于烧结炉内，在氩气气氛或真空状态下以12℃/min的升温速率加热至1250℃，在该温度下保温50min，然后随炉冷却是室温得到tic基多孔复合材料。在该过程中，混合粉中的ti元素与碳元素进行原位反应以合成tic，并且其余元素形成固溶体，从而形成tic基多孔复合材料。

经检测，根据该实施例的tic基多孔复合材料的孔隙率为63.2％，孔径0.01-1.3mm，抗压强度为13.2mpa。

实施例2

一种tic基多孔复合材料，其原材料由以下质量百分比的组分组成：

余量为镍粉，石墨为0。

上述各组分的粉末粒度范围为80～200目。

在钛铁粉中，钛的重量百分比为65～75％。

在硼铁粉中，硼的重量百分比为19～25％。

在钨铁粉中，钨的重量百分比为75～85％。

在钼铁粉中，钼的重量百分比为60～65％

上述tic基多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：

s1：按照上述质量百分比均匀混合上述原材料。

s2：将均匀混合后的原材料取一定量置于加热炉内，在氩气气氛下以8℃/min的升温速率加热至230℃，以使蔗糖融化并分解，使大量气体逸出；并在原材料中的蔗糖融化后进行机械搅拌处理，以使材料的均质化和利于气体的逸出，然后在该温度下保温50min，以使蔗糖混合物碳化成焦糖混合物；在继续进行机械搅拌处理的同时以8℃/min的升温速率加热至380℃，然后在该温度下保温50min，以使焦糖混合物进一步碳化成碳，在该过程中要同时进行搅拌处理，以搅碎大气泡，促进焦糖分解气体的逸出，随着逸出的分解气体的减少，焦糖混合物的粘稠度逐渐增加，搅拌难度增大，这时，气孔减小，气孔数量增加，机械搅拌速度也逐渐减小，直至无分解气体逸出；并在无气体逸出时随炉冷却至室温得到多孔碳化材料块。

s3：将上述多孔碳化材料块在室温下置于烧结炉内，在氩气气氛或真空状态下以15℃/min的升温速率加热至1300℃，在该温度下保温40min，然后随炉冷却是室温得到tic基多孔复合材料。在该过程中，混合粉中的ti元素与碳元素进行原位反应以合成tic，并且其余元素形成固溶体，从而形成tic基多孔复合材料。

经检测，根据该实施例的tic基多孔复合材料的孔隙率为67.5％，孔径0.01-0.9mm，抗压强度为13.7mpa。

实施例3

一种tic基多孔复合材料，其原材料由以下质量百分比的组分组成：

余量为镍粉。

上述各组分的粉末粒度范围为80～200目。

在钛铁粉中，钛的重量百分比为65～75％。

在硼铁粉中，硼的重量百分比为19～25％。

在钨铁粉中，钨的重量百分比为75～85％。

在钼铁粉中，钼的重量百分比为60～65％

上述tic基多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：

s1：按照上述质量百分比均匀混合上述原材料。

s2：将均匀混合后的原材料取一定量置于加热炉内，在氩气气氛下以10℃/min的升温速率加热至240℃，以使蔗糖融化并分解，使大量气体逸出；并在原材料中的蔗糖融化后进行机械搅拌处理，以使材料的均质化和利于气体的逸出，然后在该温度下保温40min，以使蔗糖混合物碳化成焦糖混合物；在继续进行机械搅拌处理的同时以10℃/min的升温速率加热至350℃，然后在该温度下保温40min，以使焦糖混合物进一步碳化成碳，在该过程中要同时进行搅拌处理，以搅碎大气泡，促进焦糖分解气体的逸出，随着逸出的分解气体的减少，焦糖混合物的粘稠度逐渐增加，搅拌难度增大，这时，气孔减小，气孔数量增加，机械搅拌速度也逐渐减小，直至无分解气体逸出；并在无气体逸出时随炉冷却至室温得到多孔碳化材料块。

s3：将上述多孔碳化材料块在室温下置于烧结炉内，在氩气气氛或真空状态下以13℃/min的升温速率加热至1350℃，在该温度下保温50min，然后随炉冷却是室温得到tic基多孔复合材料。在该过程中，混合粉中的ti元素与碳元素进行原位反应以合成tic，并且其余元素形成固溶体，从而形成tic基多孔复合材料。

经检测，根据该实施例的tic基多孔复合材料的孔隙率为66.3％，孔径0.01-1.1mm，抗压强度为14.5mpa。

以该实施例3为例，图1示出本发明实施例3制得的tic基多孔复合材料的多孔碳化材料的xrd图谱；图2为本发明实施例3制得的tic基多孔复合材料的xrd图谱；图3为本发明实施例3制得的tic基多孔复合材料的sem图。

由图1可以看出，tic基多孔复合材料的前驱体材料中主要含有ti、ni和fe2ti相；由图2可以看出，烧结反应后主要形成了tic和fe-ni-ti固溶体；由图3的tic基多孔复合材料的的组织形貌可以看出，孔径大多在0.01～0.5mm之间。

实施例4

一种tic基多孔复合材料，其原材料由以下质量百分比的组分组成：

余量为镍粉。

上述各组分的粉末粒度范围为80～200目。

在钛铁粉中，钛的重量百分比为65～75％。

在硼铁粉中，硼的重量百分比为19～25％。

在钨铁粉中，钨的重量百分比为75～85％。

在钼铁粉中，钼的重量百分比为60～65％

上述tic基多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：

s1：按照上述质量百分比均匀混合上述原材料。

s2：将均匀混合后的原材料取一定量置于加热炉内，在氩气气氛下以12℃/min的升温速率加热至250℃，以使蔗糖融化并分解，使大量气体逸出；并在原材料中的蔗糖融化后进行机械搅拌处理，以使材料的均质化和利于气体的逸出，然后在该温度下保温35min，以使蔗糖混合物碳化成焦糖混合物；在继续进行机械搅拌处理的同时以12℃/min的升温速率加热至360℃，然后在该温度下保温35min，以使焦糖混合物进一步碳化成碳，在该过程中要同时进行搅拌处理，以搅碎大气泡，促进焦糖分解气体的逸出，随着逸出的分解气体的减少，焦糖混合物的粘稠度逐渐增加，搅拌难度增大，这时，气孔减小，气孔数量增加，机械搅拌速度也逐渐减小，直至无分解气体逸出；并在无气体逸出时随炉冷却至室温得到多孔碳化材料块。

s3：将上述多孔碳化材料块在室温下置于烧结炉内，在氩气气氛或真空状态下以10℃/min的升温速率加热至1450℃，在该温度下保温30min，然后随炉冷却是室温得到tic基多孔复合材料。在该过程中，混合粉中的ti元素与碳元素进行原位反应以合成tic，并且其余元素形成固溶体，从而形成tic基多孔复合材料。

经检测，根据该实施例的tic基多孔复合材料的孔隙率为62.4％，孔径0.01-0.9mm，抗压强度为13.7mpa。

实施例5

一种tic基多孔复合材料，其原材料由以下质量百分比的组分组成：

余量为镍粉。

上述各组分的粉末粒度范围为80～200目。

在钛铁粉中，钛的重量百分比为65～75％。

在硼铁粉中，硼的重量百分比为19～25％。

在钨铁粉中，钨的重量百分比为75～85％。

在钼铁粉中，钼的重量百分比为60～65％

上述tic基多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：

s1：按照上述质量百分比均匀混合上述原材料。

s2：将均匀混合后的原材料取一定量置于加热炉内，在氩气气氛下以15℃/min的升温速率加热至280℃，以使蔗糖融化并分解，使大量气体逸出；并在原材料中的蔗糖融化后进行机械搅拌处理，以使材料的均质化和利于气体的逸出，然后在该温度下保温30min，以使蔗糖混合物碳化成焦糖混合物；在继续进行机械搅拌处理的同时以15℃/min的升温速率加热至370℃，然后在该温度下保温30min，以使焦糖混合物进一步碳化成碳，在该过程中要同时进行搅拌处理，以搅碎大气泡，促进焦糖分解气体的逸出，随着逸出的分解气体的减少，焦糖混合物的粘稠度逐渐增加，搅拌难度增大，这时，气孔减小，气孔数量增加，机械搅拌速度也逐渐减小，直至无分解气体逸出；并在无气体逸出时随炉冷却至室温得到多孔碳化材料块。

s3：将上述多孔碳化材料块在室温下置于烧结炉内，在氩气气氛或真空状态下以14℃/min的升温速率加热至1400℃，在该温度下保温40min，然后随炉冷却是室温得到tic基多孔复合材料。在该过程中，混合粉中的ti元素与碳元素进行原位反应以合成tic，并且其余元素形成固溶体，从而形成tic基多孔复合材料。

经检测，根据该实施例的tic基多孔复合材料的孔隙率为63.7％，孔径0.01-1.2mm，抗压强度为13.8mpa。

实施例6

一种tic基多孔复合材料，其原材料由以下质量百分比的组分组成：

余量为镍粉。

上述各组分的粉末粒度范围为80～200目。

在钛铁粉中，钛的重量百分比为65～75％。

在硼铁粉中，硼的重量百分比为19～25％。

在钨铁粉中，钨的重量百分比为75～85％。

在钼铁粉中，钼的重量百分比为60～65％

上述tic基多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：

s1：按照上述质量百分比均匀混合上述原材料。

s2：将均匀混合后的原材料取一定量置于加热炉内，在氩气气氛下以13℃/min的升温速率加热至260℃，以使蔗糖融化并分解，使大量气体逸出；并在原材料中的蔗糖融化后进行机械搅拌处理，以使材料的均质化和利于气体的逸出，然后在该温度下保温40min，以使蔗糖混合物碳化成焦糖混合物；在继续进行机械搅拌处理的同时以13℃/min的升温速率加热至340℃，然后在该温度下保温40min，以使焦糖混合物进一步碳化成碳，在该过程中要同时进行搅拌处理，以搅碎大气泡，促进焦糖分解气体的逸出，随着逸出的分解气体的减少，焦糖混合物的粘稠度逐渐增加，搅拌难度增大，这时，气孔减小，气孔数量增加，机械搅拌速度也逐渐减小，直至无分解气体逸出；并在无气体逸出时随炉冷却至室温得到多孔碳化材料块。

s3：将上述多孔碳化材料块在室温下置于烧结炉内，在氩气气氛或真空状态下以13℃/min的升温速率加热至1200℃，在该温度下保温60min，然后随炉冷却是室温得到tic基多孔复合材料。在该过程中，混合粉中的ti元素与碳元素进行原位反应以合成tic，并且其余元素形成固溶体，从而形成tic基多孔复合材料。

经检测，根据该实施例的tic基多孔复合材料的孔隙率为65.2％，孔径0.01-1.3mm，抗压强度为12.1mpa。

实施例7

一种tic基多孔复合材料，其原材料由以下质量百分比的组分组成：

余量为镍粉。

上述各组分的粉末粒度范围为80～200目。

在钛铁粉中，钛的重量百分比为65～75％。

在硼铁粉中，硼的重量百分比为19～25％。

在钨铁粉中，钨的重量百分比为75～85％。

在钼铁粉中，钼的重量百分比为60～65％

上述tic基多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：

s1：按照上述质量百分比均匀混合上述原材料。

s2：将均匀混合后的原材料取一定量置于加热炉内，在氩气气氛下以11℃/min的升温速率加热至270℃，以使蔗糖融化并分解，使大量气体逸出；并在原材料中的蔗糖融化后进行机械搅拌处理，以使材料的均质化和利于气体的逸出，然后在该温度下保温35min，以使蔗糖混合物碳化成焦糖混合物；在继续进行机械搅拌处理的同时以11℃/min的升温速率加热至320℃，然后在该温度下保温35min，以使焦糖混合物进一步碳化成碳，在该过程中要同时进行搅拌处理，以搅碎大气泡，促进焦糖分解气体的逸出，随着逸出的分解气体的减少，焦糖混合物的粘稠度逐渐增加，搅拌难度增大，这时，气孔减小，气孔数量增加，机械搅拌速度也逐渐减小，直至无分解气体逸出；并在无气体逸出时随炉冷却至室温得到多孔碳化材料块。

s3：将上述多孔碳化材料块在室温下置于烧结炉内，在氩气气氛或真空状态下以11℃/min的升温速率加热至1350℃，在该温度下保温50min，然后随炉冷却是室温得到tic基多孔复合材料。在该过程中，混合粉中的ti元素与碳元素进行原位反应以合成tic，并且其余元素形成固溶体，从而形成tic基多孔复合材料。

经检测，根据该实施例的tic基多孔复合材料的孔隙率为64.6％，孔径0.01-1.2mm，抗压强度为13.1mpa。

实施例8

一种tic基多孔复合材料，其原材料由以下质量百分比的组分组成：

余量为镍粉。

上述各组分的粉末粒度范围为80～200目。

在钛铁粉中，钛的重量百分比为65～75％。

在硼铁粉中，硼的重量百分比为19～25％。

在钨铁粉中，钨的重量百分比为75～85％。

在钼铁粉中，钼的重量百分比为60～65％

上述tic基多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：

s1：按照上述质量百分比均匀混合上述原材料。

s2：将均匀混合后的原材料取一定量置于加热炉内，在氩气气氛下以6℃/min的升温速率加热至235℃，以使蔗糖融化并分解，使大量气体逸出；并在原材料中的蔗糖融化后进行机械搅拌处理，以使材料的均质化和利于气体的逸出，然后在该温度下保温50min，以使蔗糖混合物碳化成焦糖混合物；在继续进行机械搅拌处理的同时以6℃/min的升温速率加热至330℃，然后在该温度下保温50min，以使焦糖混合物进一步碳化成碳，在该过程中要同时进行搅拌处理，以搅碎大气泡，促进焦糖分解气体的逸出，随着逸出的分解气体的减少，焦糖混合物的粘稠度逐渐增加，搅拌难度增大，这时，气孔减小，气孔数量增加，机械搅拌速度也逐渐减小，直至无分解气体逸出；并在无气体逸出时随炉冷却至室温得到多孔碳化材料块。

s3：将上述多孔碳化材料块在室温下置于烧结炉内，在氩气气氛或真空状态下以10℃/min的升温速率加热至1300℃，在该温度下保温50min，然后随炉冷却是室温得到tic基多孔复合材料。在该过程中，混合粉中的ti元素与碳元素进行原位反应以合成tic，并且其余元素形成固溶体，从而形成tic基多孔复合材料。

经检测，根据该实施例的tic基多孔复合材料的孔隙率为63.9％，孔径0.01-1.4mm，抗压强度为12.4mpa。

表1位本发明的实施例1-8与申请号为201611139323.4专利文献检测性能对比表。由表1可以看出，根据本发明的实施例的tic基多孔复合材料孔隙率较高、孔径分布均匀、抗压强度高。

本发明公开的一种tic基多孔复合材料及其制备方法，将原材料各组分按一定比例均匀混合，直接采用加热-搅拌-发泡-碳化处理工艺形成多孔碳化材料块，再通过烧结原位反应合成制备tic基多孔复合材料。加热-搅拌-发泡-碳化处理工艺能够细化tic基多孔复合材料孔径、提高孔隙均匀度和孔隙率，简化制备工艺过程，能有效解决现有技术中多孔复合材料材料孔隙率低、抗压强度低的问题；烧结原位反应程中烧结温度低、烧结时间短，能够有效解决现有技术中烧结温度高、烧结时间长、所需设备复杂、不适于大规模生产等问题。因此，本发明提供一种tic基多孔复合材料及其制备方法，具有原材料成本低、制备工艺简单、无需复杂设备、烧结时间短、烧结温度低、能耗低、适合大规模生产等优点。

表1

以上各实施例，仅为本发明较佳的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。