本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种多角度晶界纯铁材料及其制备方法。
背景技术：
纯铁材料具有优良的延展性和塑性，容易锻造和焊接。但受到铸态纯铁材料本征结构的限制，纯铁材料强度、硬度性能较低，难以推广应用。
现有的纯铁性能强化方法(如微合金化合单一塑变热处理)均难以有效协调纯铁材料强度(或硬度)与塑性的关系，主要因为其显微组织调节局限，其中微合金化由于过度合金强化、弥散强化效应，降低了材料塑性，并且不符合材料素化思想；单一塑变热处理对组织调节有限，效果一般。
简言之，现有技术优化纯铁材料的微观组织结构效果欠佳，无法兼顾同时提高纯铁材料的强度、硬度和塑性性能。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种多角度晶界纯铁材料的制备方法，由本发明提供的制备方法得到的多角度晶界纯铁材料，具有强度和硬度高同时塑性优良的特点；本发明还提供了一种多角度晶界纯铁材料。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种多角度晶界纯铁材料的制备方法，包括以下步骤：
将铸态纯铁棒料依次进行预处理、塑变处理和去应力处理，得到初级纯铁材料；所述初级纯铁材料的表面粗糙度≤0.8μm，塑变处理后所得材料的横向应变率≥30％；
将所述初级纯铁材料依次进行二维延展变形处理和淬冷处理，得到所述多角度晶界纯铁材料。
优选的，所述预处理包括依次进行的去锈处理和防氧化处理。
优选的，所述去锈处理为高能粒子束轰击；所述高能粒子束轰击中，粒子源为一氧化碳等离子体，电源功率为2.6～4.3kw，时间为12～18min。
优选的，所述防氧化处理为烘烤处理；所述烘烤处理中，烘烤蒸汽为氢氧化钾蒸汽，蒸汽温度为710～790℃，烘烤时间为6～11min。
优选的，所述塑变处理和去应力处理用设备为双向高压扭转并感应回复系统；所述快速塑变处理和去应力处理的条件包括：扭转力为800～1240mpa，反向扭转周期为36～67s，扭转速率为7～12rpm，感应加热温度为780～860℃，单次加热时间为6～11s，加热间隔时间为2～4s，加热次数为12～17次。
优选的，所述二维延展变形处理为微曲面锻锤；所述二维延展变形处理的条件包括：有效锤击力为320～410mpa，同位置锤击次数为3～6次。
优选的，所述淬冷处理为双喷淬冷；所述淬冷处理的条件包括：淬冷温度为760～910℃，淬冷介质为去离子水，淬冷介质的温度为65～75℃。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的多角度晶界纯铁材料。
优选的，所述多角度晶界纯铁材料的硬度≥33hrc，拉伸强度≥830mpa，伸长率≥47％，断裂韧性≥47.5mpa·m1/2。
本发明提供了一种多角度晶界纯铁材料的制备方法，包括以下步骤：将铸态纯铁棒料依次进行预处理、塑变处理和去应力处理，得到初级纯铁材料；所述初级纯铁材料的表面粗糙度≤0.8μm，塑变处理后所得材料的横向应变率≥30％；将所述初级纯铁材料依次进行二维延展变形处理和淬冷处理，得到所述多角度晶界纯铁材料。本发明所述塑变并去应力处理有利于纯铁晶粒的有效细化和晶界的初期调节，制造高能晶界；二维延展变形处理用于高能晶界的低能化处理，有利于防止后续快速淬冷处理产生残余内应力；淬冷处理有利于前期的晶粒、晶界调控结果保存下来，且不像碳钢那样产生马氏体或贝氏体相变，可以显著提高纯铁材料的力学性能；同时，本发明通过依次进行的预处理、塑变并去应力处理、二维延展变形处理和淬冷处理形成完整的纯铁材料制备流程，具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性强的特点，有利于实现纯铁材料多角度晶界结构，有利于同时提高纯铁材料的强度、硬度和塑性。
实验结果表明，由本发明提供的方法得到的多角度晶界纯铁材料硬度为34～36.2hrc，拉伸强度为835～855mpa，伸长率为48～49.3％，断裂韧性为47.5～48.9mpa·m1/2。
具体实施方式
本发明提供了一种多角度晶界纯铁材料的制备方法，包括以下步骤：
将铸态纯铁棒料依次进行预处理、塑变处理和去应力处理，得到初级纯铁材料；所述初级纯铁材料的表面粗糙度≤0.8μm，塑变处理后所得材料的横向应变率≥30％；
将所述初级纯铁材料依次进行二维延展变形处理和淬冷处理，得到所述多角度晶界纯铁材料。
本发明将铸态纯铁棒料依次进行预处理、塑变处理和去应力处理，得到初级纯铁材料。
本发明对所述铸态纯铁棒料的获取方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的铸态纯铁棒料获取方式即可，具体的，如市售购买或自主制备；本发明对所述制备的工艺没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的铸态纯铁棒料的制备方法即可。本发明对所述铸态纯铁棒料的尺寸没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的铸态纯铁棒料的尺寸即可。
在本发明中，所述预处理优选包括依次进行的去锈处理和防氧化处理。所述预处理的设备优选为喷烤一体装置。在本发明中，所述去锈处理优选为高能粒子束轰击。在本发明中，所述高能粒子束轰击中，粒子源优选为一氧化碳等离子体；电源功率优选为2.6～4.3kw，更优选为2.9～4.0kw；时间优选为12～18min，更优选为13～17min。本发明通过去锈处理，有利于洁净纯铁棒料表面，且保持低的表面粗糙度。
在本发明中，所述防氧化处理的方式优选为烘烤处理。在本发明中，所述烘烤处理中，烘烤蒸汽优选为氢氧化钾蒸汽；蒸汽温度优选为710～790℃，更优选为730～770℃；烘烤时间优选为6～11min，更优选为7～10min。本发明通过防氧化处理有利于缓解后续塑变并感应加热过程中的表面氧化，保证纯铁材料的纯净性。
在本发明中，所述塑变处理和去应力处理用设备优选为双向高压扭转并感应回复系统。在本发明中，所述塑变处理和去应力处理中的扭转力优选为800～1240mpa，更优选为850～1200mpa；反向扭转周期优选为36～67s，更优选为40～60s；扭转速率优选为7～12rpm，更优选为7～10rpm；感应加热温度优选为780～860℃，更优选为800～840℃；单次加热时间优选为6～11s，更优选为7～10s；加热间隔时间优选为2～4s，更优选为2s、3s或4s；加热次数优选为12～17次，更优选为13～16次。本发明进行快速塑变并应力处理，有利于晶粒的有效细化和晶界的初期调节，制造高能晶界。
得到初级纯铁材料后，本发明将所述初级纯铁材料依次进行二维延展变形处理和淬冷处理，得到所述多角度晶界纯铁材料。
在本发明中，所述二维延展变形处理优选为微曲面锻锤。在本发明中，所述二维延展变形处理中有效锤击力优选为320～410mpa，更优选为350～380mpa；同位置锤击次数优选为3～6次，更优选为4～5次。本发明所述二维延展变形处理用于高能晶界的低能化处理，有利于防止后续淬冷处理产生残余内应力。
在本发明中，所述淬冷处理优选为双喷淬冷法。在本发明中，所述淬冷处理中淬冷温度优选为760～910℃，更优选为780～890℃。在本发明中，淬冷介质优选为去离子水；淬冷介质的温度优选为65～75℃，更优选为65～70℃。本发明所述淬冷处理有利于前期的晶粒、晶界调控结果保存下来，且不像碳钢那样产生马氏体或贝氏体相变，有利于提高纯铁材料的力学性能和硬度。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的多角度晶界纯铁材料。
在本发明中，所述多角度晶界纯铁材料的硬度≥33hrc，拉伸强度≥830mpa，伸长率≥47％，断裂韧性≥47.5mpa·m1/2。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的多角度晶界纯铁材料及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将铸态纯铁棒料在喷烤一体装置中依次进行去锈处理和防氧化处理，其中，去锈处理中粒子源为一氧化碳等离子体，电源功率2.6千瓦，去锈处理时间为12min；防氧化处理中烘烤蒸汽为氢氧化钾蒸汽，温度为710℃，时间为6min，得到初级纯铁材料；
将所得初级纯铁材料再置于双向高压扭转并感应回复系统中进行塑变并去应力处理，扭转力为800mpa，反向扭转周期为36s，扭转速率7rpm，感应加热温度为780℃，单次加热时间为6s，两次加热间隔时间为2s，得到坯料；将所得坯料采用微曲面锻锤在320mpa锤击力下进行二维延展变形处理，同位置锤击次数为3次，最后采用双喷淬冷在65℃去离子水中完成淬冷处理，得到多角度晶界纯铁材料。
实施例2
将铸态纯铁棒料在喷烤一体装置中依次进行去锈处理和防氧化处理，其中，去锈处理中粒子源为一氧化碳等离子体，电源功率2.8千瓦，去锈处理时间为18min；防氧化处理中烘烤蒸汽为氢氧化钾蒸汽，温度为720℃，时间为8min，得到初级纯铁材料；
将所得初级纯铁材料再置于双向高压扭转并感应回复系统中进行塑变并去应力处理，扭转力为840mpa，反向扭转周期为37s，扭转速率7rpm，感应加热温度为790℃，单次加热时间为7s，两次加热间隔时间为2s，得到坯料；将所得坯料采用微曲面锻锤在340mpa锤击力下进行二维延展变形处理，同位置锤击次数为4次，最后采用双喷淬冷在65℃去离子水中完成淬冷处理，得到多角度晶界纯铁材料。
实施例3
将铸态纯铁棒料在喷烤一体装置中依次进行去锈处理和防氧化处理，其中，去锈处理中粒子源为一氧化碳等离子体，电源功率2.9千瓦，去锈处理时间为17min；防氧化处理中烘烤蒸汽为氢氧化钾蒸汽，温度为730℃，时间为9min，得到初级纯铁材料；
将所得初级纯铁材料再置于双向高压扭转并感应回复系统中进行塑变并去应力处理，扭转力为940mpa，反向扭转周期为45s，扭转速率7rpm，感应加热温度为790℃，单次加热时间为11s，两次加热间隔时间为2s，得到坯料；将所得坯料采用微曲面锻锤在320mpa锤击力下进行二维延展变形处理，同位置锤击次数为6次，最后采用双喷淬冷在65℃去离子水中完成淬冷处理，得到多角度晶界纯铁材料。
实施例4
将铸态纯铁棒料在喷烤一体装置中依次进行去锈处理和防氧化处理，其中，去锈处理中粒子源为一氧化碳等离子体，电源功率4.3千瓦，去锈处理时间为16min；防氧化处理中烘烤蒸汽为氢氧化钾蒸汽，温度为790℃，时间为10min，得到初级纯铁材料；
将所得初级纯铁材料再置于双向高压扭转并感应回复系统中进行塑变并去应力处理，扭转力为1240mpa，反向扭转周期为67s，扭转速率7rpm，感应加热温度为860℃，单次加热时间为11s，两次加热间隔时间为4s，得到坯料；将所得坯料采用微曲面锻锤在410mpa锤击力下进行二维延展变形处理，同位置锤击次数为6次，最后采用双喷淬冷在65℃去离子水中完成淬冷处理，得到多角度晶界纯铁材料。
对实施例1～4所得多角度晶界纯铁材料进行性能测试，测试标准及测试结果见表1。
表1实施例1～4所得多角度晶界纯铁材料的性能测试结果
由表1可见，由本发明提供的制备方法得到的多角度晶界纯铁材料洛氏硬度达34～35.2hrc，拉伸强度达835～845mpa，延伸率达48～49％，断裂韧性达47.5～48.2mpa·m1/2，具有良好的硬度、强度和塑性。
实施例5
将铸态纯铁棒料在喷烤一体装置中依次进行去锈处理和防氧化处理，其中，去锈处理中粒子源为一氧化碳等离子体，电源功率4.1千瓦，去锈处理时间为15min；防氧化处理中烘烤蒸汽为氢氧化钾蒸汽，温度为790℃，时间为7min，得到初级纯铁材料；
将所得初级纯铁材料再置于双向高压扭转并感应回复系统中进行塑变并去应力处理，扭转力为1140mpa，反向扭转周期为57s，扭转速率7rpm，感应加热温度为860℃，单次加热时间为9s，两次加热间隔时间为4s，得到坯料；将所得坯料采用微曲面锻锤在410mpa锤击力下进行二维延展变形处理，同位置锤击次数为5次，最后采用双喷淬冷在65℃去离子水中完成淬冷处理，得到多角度晶界纯铁材料。
实施例6
将铸态纯铁棒料在喷烤一体装置中依次进行去锈处理和防氧化处理，其中，去锈处理中粒子源为一氧化碳等离子体，电源功率4.3千瓦，去锈处理时间为14min；防氧化处理中烘烤蒸汽为氢氧化钾蒸汽，温度为740℃，时间为8min，得到初级纯铁材料；
将所得初级纯铁材料再置于双向高压扭转并感应回复系统中进行塑变并去应力处理，扭转力为1040mpa，反向扭转周期为47s，扭转速率7rpm，感应加热温度为860℃，单次加热时间为8s，两次加热间隔时间为4s，得到坯料；将所得坯料采用微曲面锻锤在410mpa锤击力下进行二维延展变形处理，同位置锤击次数为3次，最后采用双喷淬冷在65℃去离子水中完成淬冷处理，得到多角度晶界纯铁材料。
实施例7
将铸态纯铁棒料在喷烤一体装置中依次进行去锈处理和防氧化处理，其中，去锈处理中粒子源为一氧化碳等离子体，电源功率3.3千瓦，去锈处理时间为16min；防氧化处理中烘烤蒸汽为氢氧化钾蒸汽，温度为770℃，时间为11min，得到初级纯铁材料；
将所得初级纯铁材料再置于双向高压扭转并感应回复系统中进行塑变并去应力处理，扭转力为940mpa，反向扭转周期为67s，扭转速率7rpm，感应加热温度为780℃，单次加热时间为6s，两次加热间隔时间为2s，得到坯料；将所得坯料采用微曲面锻锤在370mpa锤击力下进行二维延展变形处理，同位置锤击次数为4次，最后采用双喷淬冷在65℃去离子水中完成淬冷处理，得到多角度晶界纯铁材料。
实施例8
将铸态纯铁棒料在喷烤一体装置中依次进行去锈处理和防氧化处理，其中，去锈处理中粒子源为一氧化碳等离子体，电源功率3.6千瓦，去锈处理时间为13min；防氧化处理中烘烤蒸汽为氢氧化钾蒸汽，温度为745℃，时间为8min，得到初级纯铁材料；
将所得初级纯铁材料再置于双向高压扭转并感应回复系统中进行塑变并去应力处理，扭转力为870mpa，反向扭转周期为44s，扭转速率7rpm，感应加热温度为790℃，单次加热时间为9s，两次加热间隔时间为2s，得到坯料；将所得坯料采用微曲面锻锤在320mpa锤击力下进行二维延展变形处理，同位置锤击次数为3次，最后采用双喷淬冷在65℃去离子水中完成淬冷处理，得到多角度晶界纯铁材料。
对实施例5～8所得多角度晶界纯铁材料进行性能测试，测试标准及测试结果见表2。
表2实施例5～8所得多角度晶界纯铁材料的性能测试结果
由表2可见，由本发明提供的制备方法得到的多角度晶界纯铁材料洛氏硬度达34.3～36.2hrc，拉伸强度达837～855mpa，延伸率达48.2～49.3％，断裂韧性达47.7～48.9mpa·m1/2，具有良好的硬度、强度和塑性。
由以上实施例可见，由本发明提供的制备方法得到的多角度晶界纯铁材料洛氏硬度最高可达36.2hrc，拉伸强度最高可达855mpa，延伸率最高可达49.3％，断裂韧性最大可达48.9mpa·m1/2，兼顾良好的硬度、强度和塑性，具有巨大应用价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。