脉冲电流快速消除变形高温合金铸锭中枝晶偏析的方法与流程

本发明属于高温合金涡轮盘制备技术领域，具体涉及一种脉冲电流外场快速消除涡轮盘用镍基变形高温合金铸锭中枝晶偏析的新方法。

技术背景

自上世纪高温合金诞生以来，航空发动机热端部件对高温材料的巨大需求不断推动着高温合金的迅猛发展。在变形、铸造和粉末三大类高温合金中，以变形高温合金的应用最为广泛。变形高温合金主要用于制造航空发动机涡轮盘、燃烧室等高温部件。涡轮盘是发动机中的重要零件，不仅工作温度较高，且各部位应力条件极为复杂。因此，对涡轮盘用高温合金提出了极高要求，具体包括极高的强度、塑性、持久寿命、抗蠕变、抗腐蚀、抗氧化性能以及长期组织稳定性等。但是，由于变形高温合金合金化程度较高，含有大量的难溶元素。在高温合金凝固末期容易产生严重的枝晶偏析，造成组织和力学性能不均，往往导致涡轮盘性能不符合服役要求。因此，材料成品中不允许有枝晶偏析存在。

在现有冶炼条件下，变形高温合金铸锭中枝晶偏析的存在是不可避免的。为获得优质棒材并提高涡轮盘质量，应彻底消除合金锭中的枝晶偏析。目前，消除枝晶偏析最有效的途径是均匀化热处理。专利(cn107523772b)公开了一种u720li高温合金的均匀化工艺，该发明所述整个均匀化工艺流程为解决元素偏析问题，需要将合金锭在1200℃下连续保温72h。专利(cn103276333a)公开了一种gh4738镍基高温合金铸锭均匀化处理方法，为解决gh4738铸锭中存在大量铸态枝晶组织的问题，该发明需要将铸锭置于退火炉中在1160℃～1200℃的高温条件下连续退火20h～50h。

本发明所用镍基变形高温合金材料牌号为gh4169d。经过三联冶炼得到的gh4169d铸锭中存在着大量低熔点脆性相与典型的枝晶偏析。传统均匀化手段分为两阶段：阶段一，在1100℃以上保温至少20h消除低熔点脆性laves相；阶段二，在1160℃以上保温至少70h消除枝晶间元素偏析。为表明本发明所述脉冲电流干预手段对合金铸锭中枝晶偏析消除的积极意义，本发明所属原始材料均经过传统均匀化工艺一阶段处理以消除低熔点相(统称为一阶段均匀化热处理态)。目前工业上为实现gh4169d合金铸锭中枝晶偏析的彻底消除，通常采用温度1100℃以上、时间70h以上的高温热处理。通过以上方法虽然可以较好地消除枝晶偏析，但由于传统热处理处理温度高、处理时间久、流程复杂且能耗大，不契合当前工业绿色发展规划的要求。因此，有必要寻找一种新的处理方法达到高效、低能耗消除枝晶偏析的目的。

技术实现要素：

传统热处理在溶解gh4169d合金铸锭中低熔点脆性相后需要在高温下进行70h～80h的长时间保温才可将枝晶元素偏析完全消除。本发明所用技术手段—脉冲电流是一种瞬时高能输入方式。与传统热处理单一热场不同，脉冲电流外场由于脉冲电流与焦耳热的耦合作用，偏析元素原子扩散速率加快，打破了热扩散极限，从而明显加速铸锭中枝晶偏析的消除，这是一种完全不同于热处理的新型处理手段。

针对传统热处理消除枝晶偏析过程中存在的不足，本发明提供了一种非传统的脉冲电流外场下快速消除铸锭中枝晶偏析的全新技术手段。采用本发明所述技术方案，在合适的脉冲参数下，仅需要30min即可实现枝晶偏析的完全消除。此外，施加脉冲电流外场后，高速漂移电子带来的电子风力不但可以加快偏析元素原子扩散速率，还可以提升金属材料中缺陷的迁移率，进而实现材料塑性的提高。因此，与传统均匀化热处理相比，本发明所述技术手段所得均匀化态材料有着更低的室温屈服强度。从工艺的整体性考虑，脉冲电流外场处理后的高温合金更利于之后开坯、锻造工艺的进行。本发明对经一阶段均匀化热处理的小尺寸高温合金材料进行脉冲外场处理。对于不同尺寸的铸锭，只需对应调整电压与电流两个参数以保证铸锭中电流密度恒定即可达到与小尺寸高温合金材料同样的脉冲外场处理效果。

本发明的技术方案如下：

脉冲电流快速消除变形高温合金铸锭中枝晶偏析的新方法，所述方法对只经过传统一阶段均匀化热处理(即消除低熔点相，但尚存在严重元素偏析)的镍基变形高温合金铸锭进行脉冲电流处理，所述方法极大地缩短了铸锭中枝晶偏析彻底消除所需时间；所述脉冲处理参数：频率30000hz，电压0.1v～100v，电流密度1a/mm²～150a/mm²，处理时间5min～20h。为表明脉冲外场对枝晶偏析消除的积极作用，由焊接在高温合金表面中央的k型热电偶测定温度，并在马弗炉中进行等效热处理。

如上所述的脉冲电流快速消除变形高温合金铸锭中枝晶偏析的方法，具体步骤如下：

(1)镍基变形高温合金材料通过纯铜夹具固定后再由纯铜导线接入脉冲电源两端；

(2)设置参数后接通脉冲电源，高温合金中央区域温度在10s达到预期的处理温度；持续施加脉冲5min～20h，断开电源后空冷至室温。

进一步地，所述镍基变形高温合金为gh4169d合金铸锭，是三联冶炼工艺得到：真空感应熔炼、电渣重熔与真空自耗重熔，且经过第一阶段均匀化热处理以回溶低熔点脆性相。

进一步地，所述脉冲电流输出设备为一台高频率脉冲电源，通过调整电压、电流即可获得不同的处理效果。

进一步地，脉冲电流外场处理整个过程是在室温条件下进行的。

进一步地，当施加脉冲电流后，产生的焦耳热带来的温升在高温合金材料截面上被认为是均匀的。

进一步地，施加脉冲电流后，枝晶偏析的快速消除得益于脉冲电流和焦耳热的耦合作用；与单纯热场相比，脉冲电流在消除合金铸锭中枝晶偏析这方面有着突出的优势。

进一步地，用于枝晶偏析消除情况分析的脉冲电流外场处理态高温合金尺寸为30×4×1.5mm³；用于室温拉伸强度测试的脉冲电流外场处理态高温合金矩形变形区为20×4×1.5mm³。

进一步地，由于铜散热较快，高温合金两侧的夹持端部分温度低于处理温度，因此，在之后的组织观察过程中，主要关注脉冲电流外场处理态高温合金中央区域内枝晶偏析的消除情况。

与传统的热处理相比，本发明的有益效果有：

1.枝晶偏析消除所需时间大大缩短。为使得合金铸锭中偏析元素扩散至均匀分布，传统热处理需要在两阶段高温下持续保温100h左右。与传统热处理手段相比，脉冲电流打破了偏析元素原子的热扩散极限，合适参数下仅需处理30min即可达到同样的效果。因此，脉冲电流外场对枝晶偏析的消除有明显的促进作用。

2.消除枝晶偏析所需温度降低。施加脉冲外场在1050℃条件下时可实现枝晶偏析的彻底消除。与传统热处理手段相比，脉冲电流外场处理使工况温度降低超过100℃。

3.处理流程的简化、处理时间的缩短与处理温度的降低，都将大大降低整个流程所需的能耗，带来不可预估的经济效益。

4.采用本发明技术方案所得高温合金强度较传统均匀化手段处理后更低，更利于之后的开坯、锻造工艺。

附图说明

图1所示为金相照片。其中，(a)为一阶段均匀化热处理态高温合金中枝晶分布金相照片，(b)为实施例3中枝晶分布金相照片，(c)为对比例3中枝晶分布金相照片(d)为工业热处理例中枝晶分布金相照片。

图2所示为铸态、一阶段均匀化热处理态、工业热处理例、实施例1～3与对比例1～3的室温拉伸强度结果。

具体实施方式

下文将结合附图，详细描述本发明具体实施例1～3，对本发明进行进一步说明，但不限制于本发明。同时，为了验证脉冲电流的积极作用，在马弗炉内进行等效热处理，具体见对比例1～3。

以下介绍实施例1～3、对比例1～3与工业热处理例中所用高温合金材料均是通过热处理回溶低熔点脆性相得到的(统称为一阶段均匀化热处理态)，其中仍存在着不可忽视的枝晶组织，如图1中(a)所示。本文所述工业热处理例即为将一阶段均匀化热处理态高温合金在马弗炉中继续在高温条件下保温以实现枝晶组织的消除。

以下实施例1～3中所述脉冲参数均是针对用于枝晶消除情况分析、尺寸为30×4×1.5mm³的材料施加脉冲时的参数；用于室温拉伸强度测试的脉冲电流外场处理态高温合金矩形变形区为20×4×1.5mm³，只需对应调整电压与电流两个参数以保证电流密度恒定即可达到与用于组织分析试样同样的脉冲外场处理效果。

实施例1

本实施例设定脉冲参数为30000hz、1.2v、14.721a/mm²。此参数下由k型热电偶测得温度为850℃。持续施加脉冲30min，后空冷至室温。具体步骤如下：

(1)取矩形变形区20×4×1.5mm³的一阶段均匀化热处理态材料，表面用180目、600目、1000目、1500目与2000目砂纸依次打磨至无肉眼可见缺陷，以确保与脉冲电极接触良好。

(2)脉冲电流外场处理。将步骤(1)中打磨后的高温合金用铜制夹具固定在脉冲电源两端。在室温下持续脉冲处理30min同时由k型热电偶测得施加脉冲电流外场后高温合金表面温度为850℃。

(3)将处理后的拉伸试样在室温(23℃)下进行室温拉伸强度的测试。

对比例1

本对比例热处理过程在马弗炉中进行。以5℃/min的升温速率到850℃，保温30min，后空冷至室温。将处理后的拉伸试样在室温(23℃)下进行室温拉伸强度的测试。

实施例2

本实施例设定脉冲参数为30000hz、1.45v、17.570a/mm²。此参数下由k型热电偶测温，温度为950℃。持续施加脉冲30min，后空冷至室温。

(1)取矩形变形区20×4×1.5mm³的一阶段均匀化热处理态材料，表面用180目、600目、1000目、1500目与2000目砂纸依次打磨至无肉眼可见缺陷，以确保与脉冲电极接触良好。

(2)脉冲电流外场处理。将步骤(1)中打磨后的高温合金用铜制夹具固定在脉冲电源两端。在室温下持续脉冲处理30min同时由k型热电偶测得施加脉冲电流外场后高温合金表面温度为950℃。

(3)将处理后的拉伸试样在室温(23℃)下进行室温拉伸强度的测试。

对比例2

本对比例热处理过程在马弗炉中进行。以5℃/min的升温速率到950℃，保温30min，后空冷至室温。将处理后的拉伸试样在室温(23℃)下进行室温拉伸强度的测试。

实施例3

本实施例设定脉冲参数为30000hz、1.6v、19.676a/mm²。此参数下由k型热电偶测温，温度为1050℃。持续施加脉冲30min，后空冷至室温。具体步骤如下：

(1)取30×4×1.5mm³与矩形变形区20×4×1.5mm³的一阶段均匀化热处理态材料，表面用180目、600目、1000目、1500目与2000目砂纸依次打磨至无肉眼可见缺陷，确保与脉冲电极接触良好。

(2)脉冲电流外场处理。将步骤(1)中打磨后的高温合金用铜制夹具固定在脉冲电源两端。在室温下持续脉冲处理30min同时由k型热电偶测得施加脉冲电流外场后高温合金表面温度为1050℃。

(3)将处理后的拉伸试样在室温(23℃)下进行室温拉伸强度的测试。

(4)借助olympusgx71金相光学显微镜观察枝晶分布情况。分别取一阶段均匀化热处理态与脉冲电流外场处理态高温合金，依次用180目、600目、1000目、1500目与2000目砂纸将表面打磨至划痕方向一致。经机械抛光后进行电解腐蚀：腐蚀液为16gcro3+10mlh2so4+170mlh3po4；直流电压为5v，电解腐蚀时间为5～7秒。通过金相显微镜观察一阶段均匀化热处理态及本实施例高温合金中枝晶的分布。金相结果见附图1中(a)、(b)。

对比例3

本对比例热处理过程在马弗炉中进行。以5℃/min的升温速率到1050℃，保温30min。对于枝晶偏析的消除情况，借助金相光学显微镜进行观察，制样方法见实施例3。金相结果见附图1中(c)。将处理后的拉伸试样在室温(23℃)下进行室温拉伸强度的测试。

工业热处理例

整个热处理过程在马弗炉中完成，升高温度到1190℃下继续保温72h，后空冷至室温。对于枝晶偏析的消除情况，借助金相光学显微镜进行观察，制样方法见实施例3。金相结果见附图1中(d)。将处理后的拉伸试样在室温(23℃)下进行室温拉伸强度的测试。

借助金相光学显微镜，观察一阶段均匀化热处理态高温合金、实施案例3、对比例3与工业热处理例中枝晶的消除情况，结果如图1所示。图1表明：脉冲电流外场极大地加速了偏析元素原子扩散速率，打破了原子的热扩散极限。在合适的脉冲参数(30000hz、1.6v、19.676a/mm²)下，仅需处理30min就可以达到工业上长时间高温热处理的效果。

对铸态、一阶段均匀化热处理态、工业热处理例、实施例1～3与对比例1～3的试样进行室温拉伸，得到了各状态高温合金屈服强度的测试结果，如附图2所示。结果表明：与传统热处理相比，在合适的脉冲参数(30000hz、1.6v、19.676a/mm²)下处理30min，高温合金的屈服强度达到283mpa，明显低于工业热处理后的386mpa。均匀化处理之后的开坯锻造为避免开裂，希望高温合金有较低强度。因此，本发明在实现枝晶偏析消除的同时，也更利于之后的开坯、锻造工艺。

以上所述，仅为本发明对某镍基变形高温合金铸锭中枝晶偏析消除的具体实施方式，上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。对于其他金属铸锭、其他尺寸产品同样适用，仅需作出参数的调整即可，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构想加以等同替换相近材料、设备或调整相关技术参数，都应涵盖在本发明的保护范围之内。