一种双峰晶粒尺寸、双尺度纳米相强化的高强高导Cu-Cr-Nb合金的制作方法

文档序号:24024361发布日期:2021-02-23 21:35阅读:158来源:国知局
一种双峰晶粒尺寸、双尺度纳米相强化的高强高导Cu-Cr-Nb合金的制作方法

本发明提供一种双峰晶粒尺寸、双尺度纳米相强化的高强高导Cu-Cr-Nb合金,属于增材制造及铜合金领域。



背景技术:

铜合金由于具有优异的综合物理性能及力学性能,被广泛应用于航空航天、电子、交通等领域。通过合金化、热处理、变形加工等,Cu-Fe-P系、Cu-Cr-Zr系、Cu-Ni-Si系、Cu-Ag-Zr系、Cu-Cr-Nb系及铜基复合材料等多种铜合金得以成功开发。其中,Cu-Cr-Nb合金由于具有良好的强度、蠕变性能、高导热、低周疲劳性能和高温稳定性,已成为航空航天及核能领域重要的结构功能材料。随着工业水平的不断发展,对铜合金的塑性和强度提出了更高的要求。如何实现合金高强度和高塑性的统一,是人们一直在探索的一大问题。

为了得到高性能的Cu-Cr-Nb合金,已经开展了部分研究工作。Shukla等(Shukla A K,Samuel M G,Suresh Kumar R,et al.Effect of powder oxidation on densification and properties of vacuum hot pressed Cu–Cr–Nb alloy.Materials Science and Engineering:A,2013,561:452-459.)利用真空热压成形Cu-6.76wt%Cr-5.88wt%Nb,合金伸长率达到21%,但抗拉强度仅为400MPa,屈服强度200MPa。对粉末进行机械球磨,热压后抗拉强度达到500MPa,屈服强度325MPa,但伸长率下降至6%。(A.K.Shukla,S.V.S.Narayana Murty,R.Suresh Kumar,et al.Effect of powder milling on mechanical properties of hot-pressed and hot-rolled Cu–Cr–Nb alloy.Journal of Alloys and Compounds,2013,580:427-434.)。Dhokey(N.B.Dhokey,S.N.Sarve,H.A.Lamsoge.Development of In-Situ Synthesis of Cr2Nb Reinforced Copper Alloy by Aluminothermic Process.Transactions of the Indian Institute of Metals,2011,64(4-5):425-429.)等采用铸造制备了Cu-8Cr-4Nb(at%)合金,所制备合金中Cr2Nb相尺寸为0.7~7μm,主要分布在晶界。Guo等(X.L Guo,Z Xiao,W.T Qiu,et al.Microstructure and properties of Cu-Cr-Nb alloy with high strength,high electrical conductivity and good softening resistance performance at elevated temperature.Materials Science and Engineering:A,2019,749:281-290.)采用成分设计、铸造制备了Cu-0.47Cr-0.16Nb(wt%)合金,并采用均匀化/冷轧/热处理对铸造进行显微组织调控,所制备具有较高的抗拉强度及导电率(453MPa、89.1%IACS),但合金中Cr2Nb相平均尺寸为0.7μm。Shukla等(A K Shukla,et al.Effect of powder milling on mechanical properties of hot-pressed and hot-rolled Cu–Cr–Nb alloy.Journal of Alloys and Compounds,2013,580:427-434.)对Cu-6.5Cr-5.8Nb粉末先进行球磨改性,然后进行热压成形和后处理,所制备的合金抗拉强度为510MPa,屈服强度为335MPa,伸长率为15%,导电率为72.5%IACS。在本发明团队先前的研究工作中(X.Q.Lv,Z.M.Liu,T.Lei,et al.Effect of Heat Treatment on Cr2Nb Phase and Properties of Spark Plasma Sintered Cu-2Cr-1Nb Alloy.Materials,2020,13(12):2860),利用放电等离子烧结成功获得了0.1~0.5μm、30~100nm及小于30nm的多尺度Cr2Nb相,合金导电率达到86.7%IACS,但强度需要进一步提高。同年8月,本发明团队就如何得到高强高导的Cu-Cr-Nb合金做了进一步研究,如发明专利CN202010891130.4。但上述工作,并没有涉及到如何同步提升Cu-Cr-Nb合金的强度、塑性、导电率。

针对以上问题,本发明设计了Cr、Nb元素含量分别为2.0-2.8at%、1-1.3at%,并使Cr、Nb原子比略大于2:1的铜合金,利用双尺度纳米Cr2Nb相和Cr相强化铜基体。通过选区激光熔融制备Cu-Cr-Nb合金,成功获得了具有的双峰晶粒尺寸、双尺度纳米相(小于4nm、20-50nm)强化的Cu-Cr-Nb合金,解决了高塑性、高强度复杂零件的制备问题。最后对成形件进行双级、梯度时效处理,得到高强度、高塑性和高导电率的Cu-Cr-Nb合金。与发明专利CN202010891130.4相比,热处理参数进一步优化,使得合金在设计的温度范围内达到时效峰值,确保Cr、Nb原子从铜基体中充分析出并未发生长大。高体积分数、小尺寸的双尺度析出相实现对铜基体的最大程度强化,双峰晶粒尺寸结构进一步保证了Cu-Cr-Nb合金的塑性。



技术实现要素:

针对铜合金强度、塑性、导电率难以同步提升的问题,本发明在前期研究成果如专利CN202010891130.4的基础上,做了进一步的研究,得到了本发明。本发明设计的合金Cr、Nb元素含量分别为2.0-2.8at%、1-1.3at%,并使Cr、Nb原子比略大于2:1(优选为2.05~2.5、进一步优选为2.2~2.35),利用Cr2Nb相、Cr相等双尺度纳米强化铜基体,采用氩气雾化制备球形度高、卫星粉少的Cu-Cr-Nb合金粉末,在氢气含量1-3%、氩气含量≥97%(体积分数,下同)的保护性还原气氛中进行选区激光熔融(SLM)成形,有效降低了合金的氧含量,提升了合金导电性能;最后对成形件进行特殊气氛的双级、梯度时效处理,得到高强度、高塑性和高导电率的Cu-Cr-Nb合金。一级时效形成大量弥散分布细小的形核质点,二级时效分梯度进行,细化析出相尺寸,降低合金元素在铜基体中的固溶量,使合金的力学性能和导电率得到同步提高。所制备的Cu-Cr-Nb合金具有优异的综合性能,室温抗拉强度大于800MPa,屈服强度大于710MPa,显微硬度不低于256HV,伸长率不低于25%,导电率不低于70%IACS、甚至不低于74%IACS,700℃抗拉强度不低于145MPa,所制备的合金中基体晶粒具有双峰尺寸分布,第二相为双尺度纳米相。

本发明一种双峰晶粒尺寸、双尺度纳米相强化的高强高导Cu-Cr-Nb合金,按照以下步骤实施:

(1)氩气雾化制备Cu-Cr-Nb合金粉末

将电解纯铜、Cr-Nb中间合金装入真空雾化装置的感应熔炼炉进行合金熔炼;当金属完全熔化后,在1560-1600℃进行真空脱气10-15min,随后在雾化炉中利用高纯氩气进行雾化;最后,利用氮气低温风选筛粉和超声震动筛分,筛选出所需的Cu-Cr-Nb合金粉末,在还原气氛中封装,所述合金粉末中Cr的原子百分比为2.0-2.8%,Nb的原子百分比为1-1.3%,且,Cr与Nb的原子个数比例为2.05~2.5、优选为2.2~2.35;余量为铜;

(2)激光增材制造前准备

根据所需零件的形状,利用设计软件设计零件的三维模型,然后将三维模型导入激光增材制造设备,软件自行切片处理后,将工艺参数导入激光增材制造系统;

(3)通过SLM进行增材制造

首先铺设Cu-Cr-Nb合金粉末,然后根据步骤二的切片层信息,对铺设的粉床进行激光选择熔化,扫描方式包括轮廓扫描和实体扫描,每一层扫描时,先进行轮廓扫描再进行实体扫描,实体扫描采用蛇形扫描策略,之后再一次轮廓扫描;上述步骤为铺粉和激光熔化过程;

重复上述步骤,直到整个零件打印完成,之后将成形的零件从基板上分离,得到成形件;

(4)双级时效热处理

将成形件在氢气含量1-3%、氩气含量≥97%的混合气体气氛中进行双级时效处理,一级时效温度为150℃-200℃,时间为0.5h-3h,二级时效分梯度进行,第一梯度温度为260℃-290℃,保温20-30min,随炉升温至第二梯度460-490℃,保温1-2h,得高强度、高塑性和高导电率的Cu-Cr-Nb合金;

所述高强度、高塑性和高导电率的Cu-Cr-Nb合金的基体晶粒尺寸呈双峰分布,其中基体包括小尺寸晶粒和大尺寸晶粒,所述小尺寸晶粒的粒径为0.5μm-10μm,所述大尺寸晶粒的粒径为50-120μm,合金中的第二相为双尺度纳米相,尺寸分别为小于4nm及20-50nm。

本发明所得产品中,小尺寸纳米强化相(小于4nm)的数量明显多于专利CN202010891130.4,且分布更加均匀。

本发明所得Cu-Cr-Nb合金基体中,粗晶粒(大尺寸晶粒)被网状的细晶粒(小尺寸晶粒)包裹。

本发明一种双峰晶粒尺寸、双尺度纳米相强化的高强高导Cu-Cr-Nb合金,熔炼制备的合金熔体以3.5-4kg/min的流速经过导流管导入紧耦合气雾化炉中,控制雾化温度为1600-1900℃、制粉炉压为0.22-0.23bar、雾化介质压力为3.5-5.5MPa,风选筛粉获得Cu-Cr-Nb合金粉末的粒径为15-67μm,且D10为15-25μm、D50为27-33μm、D90为40-55μm。

本发明一种双峰晶粒尺寸、双尺度纳米相强化的高强高导Cu-Cr-Nb合金,合金粉末封装:先抽真空,然后充入氢气含量1-3%、氩气含量≥97%的还原性保护气体,封装。

本发明一种双峰晶粒尺寸、双尺度纳米相强化的高强高导Cu-Cr-Nb合金,SLM轮廓扫描参数为:激光光斑直径为0.08-0.1mm,激光功率为100W-150W,扫描速度为1000-1400mm/s;实体扫描的激光功率为330W-370W,扫描速率为550mm/s-950mm/s,搭接间距为0.06mm-0.16mm,体能量密度为100J/mm3-300J/mm3,成形层之间旋转67°,层厚为30μm。

本发明一种双峰晶粒尺寸、双尺度纳米相强化的高强高导Cu-Cr-Nb合金,激光增材制造需在设备工作腔内通入氢气含量1-3%、氩气含量≥97%的混合气体,使工作腔内氧气含量<0.1%。打印所用的基板为不锈钢基板或铜质基板,打印前,基板预加热温度为100-200℃。

本发明一种双峰晶粒尺寸、双尺度纳米相强化的高强高导Cu-Cr-Nb合金,通过SLM制备的Cu-Cr-Nb合金,室温下,抗拉强度为375-399MPa,显微硬度为120-139HV,伸长率为35-41%,导电率为20-25%IACS。

本发明一种双峰晶粒尺寸、双尺度纳米相强化的高强高导Cu-Cr-Nb合金,第一级时效冷却方式为水冷或空冷;第二级时效冷却方式为炉冷。

本发明一种双峰晶粒尺寸、双尺度纳米相强化的高强高导Cu-Cr-Nb合金,SLM制备的Cu-Cr-Nb合金经热处理后,室温抗拉强度大于800MPa,屈服强度大于710MPa,显微硬度不低于256HV,伸长率不低于25%,导电率不低于70%IACS、甚至不低于74%IACS;700℃抗拉强度为145~155MPa。

本发明一种双峰晶粒尺寸、双尺度纳米相强化的高强高导Cu-Cr-Nb合金,当Cu-Cr-Nb合金粉末中的Cr含量为2.3at%,Nb含量为1at%时,经一级时效的温度为180℃、时间为2h,二级时效第一梯度的温度为270℃、时间为20min,第二梯度的温度为470℃、时间为1.5h热处理后,合金的抗拉强度为805MPa,屈服强度为717MPa,显微硬度为281HV,伸长率为27%,导电率为75%IACS,700℃高温抗拉强度为151MPa。

本发明一种双峰晶粒尺寸、双尺度纳米相强化的高强高导Cu-Cr-Nb合金,当Cu-Cr-Nb合金粉末中的Cr含量为2.5at%,Nb含量为1.1at%时,经一级时效的温度为160℃、时间为1h,二级时效第一梯度的温度为270℃、时间为25min,第二梯度的温度为460℃、时间为1h热处理后,合金的抗拉强度为815MPa,屈服强度为723MPa,显微硬度为288HV,伸长率为28%,导电率为74.1%IACS。

本发明一种双峰晶粒尺寸、双尺度纳米相强化的高强高导Cu-Cr-Nb合金,当Cu-Cr-Nb合金粉末中的Cr含量为2.8at%,Nb含量为1.2at%时,经一级时效的温度为200℃、时间为1.5h,二级时效第一梯度的温度为290℃、时间为28min,第二梯度的温度为480℃、时间为1h热处理后,合金的抗拉强度为819MPa,屈服强度为725MPa,显微硬度为289HV,伸长率为27%,导电率为74.6%IACS。

本发明的优点和积极效果:

本发明通过成分设计、激光增材制造成形和特定的热处理,制备得到晶粒尺寸双峰分布、双尺度纳米相强化的高强度、高塑性、高导电率铜合金。所制备的合金无需变形加工处理,但性能优于现有经变形加工处理的Cu-Cr-Nb合金,避免了铜合金变形加工后高强度、低塑性,以及高温服役发生再结晶导致强度降低的问题,特别是,为高强度、高塑性、高导电率复杂形状零件的制备提供了解决方案。

1、本发明首次提出同时具备高强、高塑性和高电导率的Cu-Cr-Nb及其制备方法,对高性能铜合金材料的开发有重要意义。本发明首次实现了Cu-Cr-Nb合金中,当延伸率大于等于25%时,所得产品的室温抗拉强度大于800MPa,屈服强度大于710MPa,显微硬度不低于256HV,导电率不低于70%IACS、甚至不低于74%IACS;700℃抗拉强度为145~155MPa。

2、本发明设计的合金Cr、Nb元素含量分别为2.0-2.8at%、1-1.3at%,控制Cr、Nb原子比略大于2:1(Cr与Nb的原子个数比例为2.05~2.5、优选为2.2~2.3),并利用Cr2Nb相、Cr相等双尺度纳米相强化铜基体。通过合金成分设计和制备工艺参数的协同作用,制备出具有双峰晶粒尺寸、双尺度纳米第二相(小于4nm、20-50nm)强化的Cu-Cr-Nb合金,并且小尺寸纳米强化相(小于4nm)的数量明显多于专利CN202010891130.4、分布更加均匀,为高强度、高塑性、高导电率复杂形状零件的制备提供了解决方案。其中,合金基体中,粗晶粒(大尺寸晶粒)被网状的细晶粒(小尺寸晶粒)包裹,使合金的力学性能和电学性能得到显著的提升,其提升幅度已经远远大于现有产品。

3、本发明利用氩气雾化制粉,快速凝固得到成分均匀的粉末过饱和固溶体,有效地提高了合金化元素Cr、Nb在铜基体中的固溶量,抑制合金熔体凝固过程中粗大第二相的形成以及晶粒的长大,为后续成形及热处理获得细小第二相,调控显微组织、提高强度创造了条件。

4、本发明所制备的粉末在氢气含量1-3%、氩气含量≥97%的还原气氛中封装,在粉末表面吸附一定的氢原子。在SLM过程中,通过高能激光扫描实现高温脱氢,并留下了大量的原子位点,增加了熔覆层的表面活性,有利于原位增强SLM成形层之间的结合力,提高合金的力学性能。

5、本发明通过SLM制备Cu-Cr-Nb合金,极快的冷却速率降低了合金成分的偏析,显著提高合金元素在铜基体中的固溶量,为热处理调控显微组织、提高合金综合性能创造了条件;快凝快冷细化晶粒,既提高了强度,又提高了塑性。

6、本发明在氢气含量为1-3%、氩气含量≥97%的还原气氛中进行SLM成形,大大降低了成形件的氧含量,有效地提高了合金导电性能;

7、本发明在还原气氛中进行双级时效,并在二级时效采用分梯度热处理,延长了时效峰值平台时间。通过一级低温时效,在合金中形成大量弥散分布细小的形核质点,细化析出相尺寸;二级高温时效分梯度进行,低温阶段充分时效,防止析出相长大,并降低合金元素在铜基体中的固溶量,高温阶段时效使固溶原子充分析出,提高力学性能的同时提高导电性能;在含氢气还原气氛中进行双级时效,有效降低了合金中的氧含量,最终提升了合金的导电性能。

8、本发明得到的合金晶粒细小、成分均匀,时效析出相为纳米相,在合金基体中弥散分布,其尺度主要为20-50nm及小于4nm。

9、本发明一级时效形成大量弥散分布细小的形核质点,二级时效分梯度进行,细化析出相尺寸,降低合金元素固溶量,使合金的力学性能和导电率得到同步提高,所制备的Cu-Cr-Nb合金具有优异的综合性能。

附图说明

图1为实例一SLM制备的Cu-Cr-Nb合金金相组织照片。

图2为实例一SLM制备的Cu-Cr-Nb合金双级时效处理样品显微组织SEM照片。

图3为实例一SLM制备的Cu-Cr-Nb合金双级时效处理样品显微组织TEM照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例,对本发明做进一步的阐述。

实施例一:

(1)制备适用于SLM的铜合金粉末

将电解纯铜、Cr-Nb中间合金原料装入真空感应熔炼炉进行熔炼;当原料熔化并完全合金化后,在1580℃进行真空脱气10min,随后将完全合金化的熔体以3.5kg/min的流速经过导流管导入紧耦合气雾化炉中,控制雾化温度为1600℃、雾化介质压力为3.5MPa,使用高纯氩气(纯度为99.99wt%)作为雾化介质将金属液流击碎成细小液滴,经过冷却、快速凝固后,形成Cu-Cr-Nb合金粉末;最后,在低温下使用氮气筛分装置和超声震动筛分,筛选出所需的Cu-Cr-Nb合金粉末,氢气含量3v%、氩气含量为97v%的还原气氛封装,所述合金粉末中Cr的含量为2.3at%,Nb的含量为1at%,余量为铜。

(2)SLM成形Cu-Cr-Nb合金

利用设计软件构建直径为30mm,高度为53mm的三维圆柱体模型,转换成STL文件后导入激光增材制造设备,软件自行切片处理后,将工艺参数导入激光增材制造系统。基板加热到150℃后,将Cu-Cr-Nb合金粉末装入供粉缸并进行铺粉,往工作腔内通入氢气含量3v%、氩气含量97v%的混合气体至氧含量低于0.1%。之后进入打印程序,不断重复铺粉、激光扫描粉末的步骤,直到打印完成,得到圆柱体。

其中,Cu-Cr-Nb合金粉末的粒径为15-69μm,D10为19.3μm、D50为30.1μm、D90为46.3μm。

SLM轮廓扫描参数为:激光光斑直径为0.1mm,激光功率为130W,扫描速度为1200mm/s。

SLM实体扫描的激光功率为340W,扫描速率为770mm/s,搭接间距为0.10mm,激光光斑直径为0.12mm,成形层之间旋转67°,层厚为30μm。

通过阿基米德排水法测试其成型件密度达到8.85g/cm3,相对密度为99.6%,室温下,其抗拉强度为393MPa,显微硬度为131HV,导电率为23%IACS,伸长率为42%。图1为化学腐蚀后SLM成形Cu-Cr-Nb合金的金相组织照片。结果显示,合金内部缺陷较少,只存在少量孔隙。SLM成形Cu-Cr-Nb合金表现为中心大尺寸、周围小尺寸的双晶结构,粗晶粒被网状的细晶粒包裹。

(3)双级时效处理

将成形件在氢气含量为3v%、氩气含量为97v%的混合气体气氛中进行双级时效处理,一级时效温度为180℃,时间为2h,水冷,二级时效第一梯度温度为270℃,保温20min,随炉升温至第二梯度470℃,保温1.5h,随炉冷却,即得高强度、高塑性和高导电率的Cu-Cr-Nb合金。室温下,其抗拉强度为805MPa,屈服强度为717MPa,显微硬度为281HV,伸长率为27%,导电率为75%IACS。图2为双级时效处理后合金的显微组织SEM照片,经过时效处理后,合金基体弥散分布着20-50nm的大尺寸(如图2中黑色实线箭头所示)及小尺寸第二相(如图2中黑色虚线箭头所示),与发明专利CN202010891130.4相比,小尺寸的第二相的数量明显增加。利用透射电子显微镜对小尺寸第二相进一步放大观察,如图3黑色虚线框中所示,小尺寸相与基体有明显的衬度差异,尺寸小于4nm。

实施例二:

(1)制备适用于SLM的铜合金粉末

将电解纯铜、Cr-Nb中间合金装入真空感应熔炼炉进行熔炼;当原料熔化并完全合金化后,在1590℃进行真空脱气10min,随后将完全合金化的熔体以3.5kg/min的流速经过导流管导入紧耦合气雾化炉中,控制雾化温度为1600℃、雾化介质压力为3.5MPa,使用高纯氩气(纯度为99.99wt%)作为雾化介质将金属液流击碎成细小液滴,经过冷却、快速凝固后,形成Cu-Cr-Nb合金粉末;最后,在低温下使用氮气筛分装置和超声震动筛分,筛选出所需的Cu-Cr-Nb合金粉末,氢气含量为2v%、氩气含量为98v%的还原气氛封装,所述合金粉末Cr的原子百分比为2.5%,Nb的质量百分比为1.1%,余量为铜。

(2)SLM成形Cu-Cr-Nb合金

利用设计软件构建直径为30mm,高度为53mm的三维圆柱体模型,转换成STL文件后导入激光增材制造设备中,软件自行切片处理后,将工艺参数导入激光增材制造系统。基板加热到150℃后,将Cu-Cr-Nb合金粉末加入供粉缸并进行铺粉,往工作腔内通入氢气含量为2v%,氩气含量为98v%的混合气体至氧含量低于0.1%。之后进入打印程序,不断重复铺粉、激光扫描粉末的步骤,直到打印完成,得到圆柱体。

其中,Cu-Cr-Nb合金粉末的粒径为15-67μm,D10为16.9μm、D50为30μm、D90为50.1μm。

SLM轮廓扫描参数为:激光光斑直径为0.1mm,激光功率为150W,扫描速度为1200mm/s。

SLM实体扫描的激光功率为350W,扫描速率为700mm/s,搭接间距为0.10mm,激光光斑直径为0.12mm,成形层之间旋转67°,层厚为30μm。

通过阿基米德排水法测试其密度达到8.85g/cm3,相对密度为99.6%。室温下,其抗拉强度为400MPa,显微硬度为135HV,导电率为20%IACS,伸长率为44%。

(3)双级时效处理

将成形件在氢气含量为2v%,氩气含量为98v%的混合气氛中进行双级时效处理,一级时效温度为160℃,时间为1h,水冷,二级时效第一梯度温度为270℃,保温25min,随炉升温至第二梯度460℃,保温1h,随炉冷却,即得高强度、高塑性和高导电率的Cu-Cr-Nb合金。室温下,其抗拉强度达到815MPa,屈服强度为723MPa,显微硬度为288HV,伸长率为28%,导电率提升至74.1%IACS。

实施例三:

(1)制备适用于SLM的铜合金粉末

将电解纯铜、Cr-Nb中间合金装入真空感应熔炼炉进行熔炼;当原料熔化并完全合金化后,在1580℃进行真空脱气10min,随后将完全合金化的熔体以3.5kg/min的流速经过导流管导入紧耦合气雾化炉中,控制雾化温度为1600℃、雾化介质压力为3.5MPa,使用高纯氩气(纯度为99.99wt%)作为雾化介质将金属液流击碎成细小液滴,经过冷却、快速凝固后,形成Cu-Cr-Nb合金粉末;最后,在低温下使用氮气筛分装置和超声震动筛分,筛选出所需的Cu-Cr-Nb合金粉末,氢气含量为2v%、氩气含量为98v%的还原气氛封装,所述合金粉末Cr的原子百分比为2.8%,Nb的质量百分比为1.2%,余量为铜。

(2)SLM成形Cu-Cr-Nb合金

利用设计软件构建直径为30mm,高度为53mm的三维圆柱体模型,转换成STL文件后导入激光增材制造设备中,软件自行切片处理后,将工艺参数导入激光增材制造系统。基板加热到150℃后,将Cu-Cr-Nb合金粉末加入供粉缸并进行铺粉,往工作腔内通入氢气含量为2v%,氩气含量为98v%的混合气体至氧含量低于0.1%。之后进入打印程序,不断重复铺粉、激光扫描粉末的步骤,直到打印完成,得到圆柱体。

其中,Cu-Cr-Nb合金粉末的粒径为15-67μm,D10为18.1μm、D50为29,3μm、D90为47.9μm。

SLM轮廓扫描参数为:激光光斑直径为0.1mm,激光功率为150W,扫描速度为1200mm/s。

SLM实体扫描的激光功率为360W,扫描速率为720mm/s,搭接间距为0.10mm,激光光斑直径为0.12mm,成形层之间旋转67°,层厚为30μm。

通过阿基米德排水法测试其密度达到8.84g/cm3,相对密度为99.4%。室温下,其抗拉强度为402MPa,显微硬度为136HV,导电率为20%IACS,伸长率为43%。

(3)双级时效处理

将成形件在氢气含量为2v%,氩气含量为98v%的混合气氛中进行双级时效处理,一级时效温度为200℃,时间为1.5h,水冷,二级时效第一梯度温度为290℃,保温28min,随炉升温至第二梯度480℃,保温1h,随炉冷却,即得高强度、高塑性和高导电率的Cu-Cr-Nb合金。室温下,其抗拉强度达到819MPa,屈服强度为725MPa,显微硬度为289HV,伸长率为27%,导电率提升至74.6%IACS。

对比例1

(1)制备适用于SLM的铜合金粉末

将电解纯铜、Cr-Nb中间合金装入真空感应熔炼炉进行熔炼;当原料熔化并完全合金化后,在1580℃进行真空脱气10min,随后将完全合金化的熔体以3.5kg/min的流速经过导流管导入紧耦合气雾化炉中,控制雾化温度为1600℃、雾化介质压力为3.5MPa,使用高纯氩气(纯度为99.99wt%)作为雾化介质将金属液流击碎成细小液滴,经过冷却、快速凝固后,形成Cu-Cr-Nb合金粉末;最后,在低温下使用氮气筛分装置和超声震动筛分,筛选出所需的Cu-Cr-Nb合金粉末,氢气含量为2v%、氩气含量为98v%的还原气氛封装,所述合金粉末Cr的质量百分比为3.2,Nb的质量百分比为2.9,余量为铜。

(2)SLM成形Cu-Cr-Nb合金

利用设计软件构建直径为30mm,高度为53mm的三维圆柱体模型,转换成STL文件后导入激光增材制造设备中,软件自行切片处理后,将工艺参数导入激光增材制造系统。基板加热到150℃后,将Cu-Cr-Nb合金粉末加入供粉缸并进行铺粉,往工作腔内通入氢气含量为2v%,氩气含量为98v%的混合气体至氧含量低于0.1%。之后进入打印程序,不断重复铺粉、激光扫描粉末的步骤,直到打印完成,得到圆柱体。

其中,Cu-Cr-Nb合金粉末的粒径为15-67μm,D10为17.3μm、D50为28.2μm、D90为45.9μm。

SLM轮廓扫描参数为:激光光斑直径为0.1mm,激光功率为150W,扫描速度为1200mm/s。

SLM实体扫描的激光功率为350W,扫描速率为700mm/s,搭接间距为0.10mm,激光光斑直径为0.12mm,成形层之间旋转67°,层厚为30μm。

通过阿基米德排水法测试其密度达到8.81g/cm3,相对密度为99.1%。室温下,其抗拉强度为397MPa,显微硬度为139HV,导电率为20%IACS,伸长率为36%。

(3)双级时效处理

将成形件在氢气含量为2v%,氩气含量为98v%的混合气氛中进行双级时效处理,一级时效温度为160℃,时间为1h,水冷,二级时效第一梯度温度为300℃,保温20min,随炉升温至第二梯度560℃,保温1h,随炉冷却,即得高强度、高塑性和高导电率的Cu-Cr-Nb合金。室温下,其抗拉强度达到657MPa,屈服强度为556MPa,显微硬度为228HV,导电率为74.3%IACS,伸长率为27%。

对比例2

(1)制备适用于SLM的铜合金粉末

将电解纯铜、Cr-Nb中间合金装入真空感应熔炼炉进行合金熔炼;当合金完全熔化后,在1580℃进行真空脱气10min,随后将完全熔化的合金以3.5kg/min的流速经过导流管导入紧耦合气雾化炉中,控制雾化温度为1600℃、雾化介质压力为3.5MPa,使用高纯氩气(纯度为99.99wt%)作为雾化介质,将金属液流击碎成细小液滴,经过冷却、快速凝固后,形成Cu-Cr-Nb合金粉末;最后,在低温下使用氮气筛分装置和超声震动筛分,筛选出所需的Cu-Cr-Nb合金粉末,氢气含量为3v%、氩气含量为97v%的还原气氛封装,所述合金粉末Cr的质量百分比为0.71,Nb的质量百分比为0.11,余量为铜。

(2)SLM成形Cu-Cr-Nb合金

利用设计软件构建直径为30mm,高度为53mm的三维圆柱体模型,转换成STL文件后导入激光增材制造设备中,软件自行切片处理后,将工艺参数导入激光增材制造系统。基板加热到150℃后,将Cu-Cr-Nb合金粉末加入供粉缸并进行铺粉,往工作腔内通入氢气含量为3v%,氩气含量为97v%的混合气体至氧含量低于0.1%。之后进入打印程序,不断重复铺粉、激光扫描粉末的步骤,直到打印完成,得到圆柱体。

其中,Cu-Cr-Nb合金粉末的粒径为15-67μm,D10为17.3μm、D50为28.2μm、D90为45.9μm。

SLM轮廓扫描参数为:激光光斑直径为0.1mm,激光功率为150W,扫描速度为1200mm/s。

SLM实体扫描的激光功率为350W,扫描速率为725mm/s,搭接间距为0.10mm,激光光斑直径为0.12mm,成形层之间旋转67°,层厚为30μm。

通过阿基米德排水法测试其密度达到8.81g/cm3,相对密度为99.3%。室温下,其抗拉强度为377MPa,显微硬度为121HV,导电率为25%IACS,伸长率为37%。

(3)双级时效处理

将成形件在氢气含量为3v%,氩气含量为97v%的混合气氛中进行双级时效处理,一级时效温度为150℃,时间为1h,水冷,二级时效第一梯度温度为300℃,保温20min,随炉升温至第二梯度470℃,保温1h,随炉冷却,即得高强度、高塑性和高导电率的Cu-Cr-Nb合金。室温下,其抗拉强度达到623MPa,屈服强度为533MPa,显微硬度为217HV,导电率提升至84%IACS,伸长率为27%。

对比例3

(1)制备适用于SLM的铜合金粉末

将将电解纯铜、Cr-Nb中间合金原料装入真空感应熔炼炉进行熔炼;当原料熔化并完全合金化后,在1580℃进行真空脱气10min,随后将完全合金化的熔体以3.5kg/min的流速经过导流管导入紧耦合气雾化炉中,控制雾化温度为1600℃、雾化介质压力为3.5MPa,使用高纯氩气(纯度为99.99wt%)作为雾化介质将金属液流击碎成细小液滴,经过冷却、快速凝固后,形成Cu-Cr-Nb合金粉末;最后,在低温下使用氮气筛分装置和超声震动筛分,筛选出所需的Cu-Cr-Nb合金粉末,氢气含量3v%、氩气含量为97v%的还原气氛封装,所述合金粉末Cr的含量为1.58wt.%,Nb的质量百分比为1.36%,余量为铜。

(2)SLM成形Cu-Cr-Nb合金

利用设计软件构建直径为30mm,高度为53mm的三维圆柱体模型,转换成STL文件后导入激光增材制造设备中,软件自行切片处理后,将工艺参数导入激光增材制造系统。基板加热到150℃后,将Cu-Cr-Nb合金粉末加入供粉缸并进行铺粉,往工作腔内通入氩气至氧含量低于0.1%。之后进入打印程序,不断重复铺粉、激光扫描粉末的步骤,直到打印完成,得到圆柱体。

其中,Cu-Cr-Nb合金粉末的粒径为15-67μm,D10为17.3μm、D50为28.2μm、D90为45.9μm。

SLM轮廓扫描参数为:激光光斑直径为0.1mm,激光功率为150W,扫描速度为1200mm/s。

SLM实体扫描的激光功率为330W,扫描速率为825mm/s,搭接间距为0.10mm,激光光斑直径为0.12mm,成形层之间旋转67°,层厚为30μm。

通过阿基米德排水法测试其密度达到8.81g/cm3,相对密度为99.1%。室温下,其抗拉强度为370MPa,显微硬度为121HV,导电率为17%IACS,伸长率为38%。

(3)双级时效处理

将成形件在氢气含量为3v%,氩气含量为97v%的混合气氛中进行双级时效处理,一级时效温度为180℃,时间为1h,水冷,二级时效第一梯度温度为360℃,保温15min,随炉升温至第二梯度530℃,保温1.5h,随炉冷却。室温下,其抗拉强度为597MPa,屈服强度为488MPa,显微硬度为190HV,导电率为75%IACS,伸长率为28%。

对比例4

(1)制备适用于SLM的铜合金粉末

将电解纯铜、Cr-Nb中间合金原料装入真空感应熔炼炉进行熔炼;当原料熔化并完全合金化后,在1580℃进行真空脱气10min,随后将完全合金化的熔体以3.5kg/min的流速经过导流管导入紧耦合气雾化炉中,控制雾化温度为1600℃、雾化介质压力为3.5MPa,使用高纯氩气(纯度为99.99wt%)作为雾化介质将金属液流击碎成细小液滴,经过冷却、快速凝固后,形成Cu-Cr-Nb合金粉末;最后,在低温下使用氮气筛分装置和超声震动筛分,筛选出所需的Cu-Cr-Nb合金粉末,氢气含量3v%、氩气含量为97v%的还原气氛封装,所述合金粉末Cr的含量为1.58wt.%,Nb的质量百分比为1.36%,余量为铜。

(2)SLM成形Cu-Cr-Nb合金

利用设计软件构建直径为30mm,高度为53mm的三维圆柱体模型,转换成STL文件后导入激光增材制造设备中,软件自行切片处理后,将工艺参数导入激光增材制造系统。基板加热到150℃后,将Cu-Cr-Nb合金粉末加入供粉缸并进行铺粉,往工作腔内通入氢气含量为3v%,氩气含量为97v%的混合气氛至氧含量低于0.1%。之后进入打印程序,不断重复铺粉、激光扫描粉末的步骤,直到打印完成,得到圆柱体。

其中,Cu-Cr-Nb合金粉末的粒径为15-67μm,D10为17.3μm、D50为28.2μm、D90为45.9μm。

SLM轮廓扫描参数为:激光光斑直径为0.1mm,激光功率为130W,扫描速度为1200mm/s。

SLM实体扫描的激光功率为330W,扫描速率为825mm/s,搭接间距为0.08mm,激光光斑直径为0.12mm,成形层之间旋转67°,层厚为30μm。

通过阿基米德排水法测试其密度达到8.81g/cm3,相对密度为99.1%。室温下,其抗拉强度为395MPa,显微硬度为135HV,导电率为23%IACS,伸长率为37%。

(3)单级时效处理

将成形件在氢气含量为3v%,氩气含量为97v%的混合气氛中进行单级时效处理,时效温度为530℃,时间为1.5h。室温下,其抗拉强度为589MPa,屈服强度为477MPa,显微硬度为189HV,导电率为75.5%IACS,伸长率为26%。

对比例5

(1)制备适用于SLM的铜合金粉末

将电解纯铜、Cr-Nb中间合金原料装入真空感应熔炼炉进行熔炼;当原料熔化并完全合金化后,在1580℃进行真空脱气10min,随后将完全合金化的熔体以3.5kg/min的流速经过导流管导入紧耦合气雾化炉中,控制雾化温度为1600℃、雾化介质压力为3.5MPa,使用高纯氩气(纯度为99.99wt%)作为雾化介质将金属液流击碎成细小液滴,经过冷却、快速凝固后,形成Cu-Cr-Nb合金粉末;最后,在低温下使用氮气筛分装置和超声震动筛分,筛选出所需的Cu-Cr-Nb合金粉末,氢气含量3v%、氩气含量为97v%的还原气氛封装,所述合金粉末Cr的含量为1.58wt.%,Nb的质量百分比为1.36%,余量为铜。(2)SLM成形Cu-Cr-Nb合金

利用设计软件构建直径为30mm,高度为53mm的三维圆柱体模型,转换成STL文件后导入激光增材制造设备中,软件自行切片处理后,将工艺参数导入激光增材制造系统。基板加热到150℃后,将Cu-Cr-Nb合金粉末加入供粉缸并进行铺粉,往工作腔内通入氢气含量为3v%,氩气含量为97v%的混合气氛至氧含量低于0.1%。之后进入打印程序,不断重复铺粉、激光扫描粉末的步骤,直到打印完成,得到圆柱体。

其中,Cu-Cr-Nb合金粉末的粒径为15-67μm,D10为17.3μm、D50为28.2μm、D90为45.9μm。

SLM轮廓扫描参数为:激光光斑直径为0.1mm,激光功率为130W,扫描速度为1200mm/s。

SLM实体扫描的激光功率为330W,扫描速率为825mm/s,搭接间距为0.08mm,激光光斑直径为0.12mm,成形层之间旋转67°,层厚为30μm。

通过阿基米德排水法测试其密度达到8.81g/cm3,相对密度为99.1%。室温下,其抗拉强度为395MPa,显微硬度为135HV,导电率为23%IACS,伸长率为37%。

(3)双级时效处理

将成形件放置在氢气含量为3v%,氩气含量为97v%的混合气氛中进行双级时效处理,一级时效温度为180℃,时间为1h,水冷,二级时效温度为530℃,保温2h,随炉冷却。室温下,其抗拉强度为607MPa,屈服强度为501MPa,显微硬度为205HV,导电率为77%IACS,伸长率为28%。

对比例六

(1)制备SLM铜合金粉末

将电解纯铜、Cr-Nb中间合金装入真空感应熔炼炉进行熔炼;当原料熔化并完全合金化后,在1580℃进行真空脱气10min,随后将完全合金化的熔体以3.2kg/min的流速经过导流管导入紧耦合气雾化炉中,控制雾化温度为1600℃、雾化介质压力为3MPa,使用高纯氩气(纯度为99.99wt%)作为雾化介质将金属液流击碎成细小液滴,经过冷却、快速凝固后,形成Cu-Cr-Nb合金粉末;最后,在低温下使用氮气筛分装置筛选出所需的Cu-Cr-Nb合金粉末,氢气含量为3v%、氩气含量为97v%的还原气氛封装,所述合金粉末Cr的质量百分比为1.49%,Nb的质量百分比为1.33%,余量为铜。

(2)SLM成形Cu-Cr-Nb合金

利用设计软件构建直径为30mm,高度为53mm的三维圆柱体模型,转换成STL文件后导入激光增材制造设备中,软件自行切片处理后,将工艺参数导入激光增材制造系统。基板加热到150℃后,将Cu-Cr-Nb合金粉末加入供粉缸并进行铺粉,往工作腔内通入氢气含量为3v%,氩气含量为97v%的混合气氛至氧含量低于0.1%。之后进入打印程序,不断重复铺粉、激光扫描粉末的步骤,直到打印完成,得到圆柱体。

其中,Cu-Cr-Nb合金粉末的粒径为8-71μm,D10为17.3μm、D50为21.3μm、D90为41.6μm,卫星粉较多,球形度差。

SLM轮廓扫描参数为:激光光斑直径为0.1mm,激光功率为130W,扫描速度为1200mm/s。

SLM实体扫描的激光功率为330W,扫描速率为825mm/s,搭接间距为0.08mm,激光光斑直径为0.12mm,成形层之间旋转67°,层厚为30μm。

通过阿基米德排水法测试其成型件密度为8.76g/cm3,相对密度为98.2%,室温下,其抗拉强度为347MPa,显微硬度为113HV,导电率为17%IACS,伸长率为38%。

(3)双级时效处理

将成形件在氢气含量为3v%,氩气含量为97v%的混合气氛中进行双级时效处理,一级时效温度为180℃,时间为1h,水冷,二级时效第一梯度温度为360℃,保温15min,随炉升温至第二梯度530℃,保温1.5h,随炉冷却。室温下,其抗拉强度为605MPa,屈服强度为515MPa,显微硬度为202HV,导电率为77%IACS,伸长率为28%。

对比例七

(1)制备适用于SLM的铜合金粉末

将电解纯铜、Cr-Nb中间合金原料装入真空感应熔炼炉进行熔炼;当原料熔化并完全合金化后,在1580℃进行真空脱气10min,随后将完全合金化的熔体以3.5kg/min的流速经过导流管导入紧耦合气雾化炉中,控制雾化温度为1600℃、雾化介质压力为3.5MPa,使用高纯氩气(纯度为99.99wt%)作为雾化介质将金属液流击碎成细小液滴,经过冷却、快速凝固后,形成Cu-Cr-Nb合金粉末;最后,在低温下使用氮气筛分装置和超声震动筛分,筛选出所需的Cu-Cr-Nb合金粉末,氢气含量3v%、氩气含量为97v%的还原气氛封装,所述合金粉末Cr的含量为1.58wt.%,Nb的质量百分比为1.36%,余量为铜。

(2)SLM成形Cu-Cr-Nb合金

利用设计软件构建直径为30mm,高度为53mm的三维圆柱体模型,转换成STL文件后导入激光增材制造设备中,软件自行切片处理后,将工艺参数导入激光增材制造系统。基板加热到150℃后,将Cu-Cr-Nb合金粉末加入供粉缸并进行铺粉,往工作腔内通入氢气含量为3v%,氩气含量为97v%的混合气氛至氧含量低于0.1%。之后进入打印程序,不断重复铺粉、激光扫描粉末的步骤,直到打印完成,得到圆柱体。

其中,Cu-Cr-Nb合金粉末的粒径为15-67μm,D10为17.3μm、D50为28.2μm、D90为45.9μm。

SLM轮廓扫描参数为:激光光斑直径为0.1mm,激光功率为150W,扫描速度为1200mm/s。

SLM实体扫描的激光功率为310W,扫描速率为1100mm/s,搭接间距为0.10mm,激光光斑直径为0.12mm,成形层之间旋转67°,层厚为30μm。

通过阿基米德排水法测试其密度达到8.78g/cm3,相对密度为98.7%。室温下,其抗拉强度为345MPa,显微硬度为110HV,导电率为18%IACS,伸长率为32%。

(3)双级时效处理

将成形件在氢气含量为3v%,氩气含量为97v%的混合气氛中进行双级时效处理,一级时效温度为180℃,时间为1h,水冷,二级时效第一梯度温度为360℃,保温15min,随炉升温至第二梯度530℃,保温1.5h,随炉冷却。室温下,其抗拉强度为598MPa,屈服强度为501MPa,显微硬度为199HV,导电率为77%IACS,伸长率为28%。

对比例八

(1)制备适用于SLM的铜合金粉末

将电解纯铜、Cr-Nb中间合金原料装入真空感应熔炼炉进行熔炼;当原料熔化并完全合金化后,在1580℃进行真空脱气10min,随后将完全合金化的熔体以3.5kg/min的流速经过导流管导入紧耦合气雾化炉中,控制雾化温度为1600℃、雾化介质压力为3.5MPa,使用高纯氩气(纯度为99.99wt%)作为雾化介质将金属液流击碎成细小液滴,经过冷却、快速凝固后,形成Cu-Cr-Nb合金粉末;最后,在低温下使用氮气筛分装置和超声震动筛分,筛选出所需的Cu-Cr-Nb合金粉末,氢气含量3v%、氩气含量为97v%的还原气氛封装,所述合金粉末Cr的含量为1.58wt.%,Nb的质量百分比为1.36%,余量为铜。

(2)SLM成形Cu-Cr-Nb合金

利用设计软件构建直径为30mm,高度为53mm的三维圆柱体模型,转换成STL文件后导入激光增材制造设备中,软件自行切片处理后,将工艺参数导入激光增材制造系统。基板加热到150℃后,将Cu-Cr-Nb合金粉末加入供粉缸并进行铺粉,往工作腔内通入氩气至氧含量低于0.1%。之后进入打印程序,不断重复铺粉、激光扫描粉末的步骤,直到打印完成,得到圆柱体。

其中,Cu-Cr-Nb合金粉末的粒径为15-67μm,D10为17.3μm、D50为28.2μm、D90为45.9μm。

SLM轮廓扫描参数为:激光光斑直径为0.1mm,激光功率为150W,扫描速度为1200mm/s。

SLM实体扫描的激光功率为330W,扫描速率为825mm/,搭接间距为0.10mm,激光光斑直径为0.12mm,成形层之间旋转67°,层厚为30μm。

通过阿基米德排水法测试其密度达到8.81g/cm3,相对密度为99.1%。室温下,其抗拉强度为359MPa,显微硬度为118HV,导电率为17%IACS,伸长率为38%。

(3)单级时效处理

将成形件在氩气气氛中进行单级时效处理,时效温度为530℃,时间为1.5h,随炉冷却。室温下,其抗拉强度为575MPa,屈服强度为488MPa,显微硬度为180HV,导电率为73%IACS,伸长率为28%。

通过实施例和对比例可以看出,本发明通过各条件参数和工艺的协同作用,才能得到性能优越的产品,当实施步骤或者实施条件参数中有一个或几个不在本发明所要求的保护的范围内时,产品的性能远远低于本发明。

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