嵌入有标签剂的金属制品及其制作方法与流程

文档序号:26489288发布日期:2021-08-31 17:44阅读:66来源:国知局
嵌入有标签剂的金属制品及其制作方法与流程
本公开整体涉及一种包含标签剂的轧制金属制品。具体地,本公开提供了一种制品,该制品包括金属基底和剪切到该基底中的标签剂。在一些实施方案中,含有标签剂的金属基底可用作防止金属诸如金银铸币中的欺诈的标记。
背景技术
:存在对易于验证的可以时间有效和成本有效的方式进行标记的防欺诈金银铸币的需求。众所周知,在金属制品的表面上提供标签剂以实现金属制品的认证。电镀已被公开为通过在金属基底上沉积具有嵌入颗粒的金属层来施加认证元件,然而电镀成本高且耗时。已公开了用于金属制品的冷加工,其中通过在不使用热的情况下改变其形状来强化金属,该金属制品包括冷加工的含金属表面,该含金属表面限定孔并且具有设置在孔内的发光磷光体颗粒。冷加工通过用模具击打中间制品来进行。需要一种形成具有嵌入颗粒的金属制品的更简单、时间有效和成本有效的方法。技术实现要素:这些和其他需求由本公开的各个方面和构型来解决。本公开的各个方面包括制作嵌入有标签剂的金属制品的方法。该方法包括将多个标签剂颗粒分散在液体中以形成分散体;搅拌所述分散体以形成均匀分布的悬浮液;将所述悬浮液喷涂到金属基底上以形成复合物;以及轧制该复合物以将该多个标签剂颗粒剪切到金属基底的上部部分和下部部分中的至少一者中。上文所述的制作嵌入有标签剂的金属制品的方法,其中金属基底具有至少0.0001mm至至多500mm的初始厚度。上文所述的制作嵌入有标签剂的金属制品的方法,其中该轧制步骤任选地重复至少一次以形成具有至少0.5mm至至多100mm的最终厚度的嵌入有标签剂的基底。上文所述的制作嵌入有标签剂的金属制品的方法,其中标签剂颗粒嵌入至至多约20μm的深度。上文所述的制作嵌入有标签剂的金属制品的方法,其中液体为包含极性化合物、非极性化合物或它们的组合的化合物。上文所述的制作嵌入有标签剂的金属制品的方法,其中该化合物为选自异丙醇(c3h8o)、丙酮、甲醇、水、蒸馏水、快速消失性油(vanishingoil)、煤油、油脂、蜡以及它们的组合中的至少一种。上文所述的制作嵌入有标签剂的金属制品的方法,其中标签剂颗粒包含发光磷光体颗粒。上文所述的制作嵌入有标签剂的金属制品的方法,其中该多个发光磷光体颗粒包含含主晶体氧化物的晶格材料和至少一种活性离子,该活性离子包括吸收离子和不同于吸收离子的发射离子。上文所述的制作嵌入有标签剂的金属制品的方法,其中标签剂颗粒具有至少0.1μm至至多10μm的平均粒度。上文所述的制作嵌入有标签剂的金属制品的方法,其中分散体具有至少0.026g/l至至多0.1.26g/l的浓度。本公开的各个方面包括制作其中嵌入有标签剂的压花金属制品的方法。该方法包括提供如上文所述的嵌入有标签剂的金属制品;以及对嵌入有标签剂的金属制品进行压花。根据本文所包含的方面和构型的公开内容,这些和其他优点将显而易见。应当理解,在整个本公开中给出的每一最大数值限度被认为包括每一更低数值限度作为替代,如同此类更低数值限度在本文中被明确地写出一样。在整个本公开中给出的每一最小数值限度被认为包括每一更高数值限度作为替代,如同此类更高数值限度在本文中被明确地写出一样。在整个本公开中给出的每一数值范围被认为包括落入此类较宽数值范围内的每一较窄数值范围,如同此类较窄数值范围全部在本文中被明确地写出一样。附图说明附图并入说明书中并形成说明书的一部分,以示出本公开的若干示例。这些附图连同说明书解释了本公开的原理。附图简单地示出了如何制备和使用本公开的优选的和可供选择的示例,并且不应理解为将本公开限制为仅示出和描述的示例。通过以下对本公开的各个方面和构型的更详细的描述,另外的特征和优点将变得显而易见,如以下参考附图所示。图1为根据本公开的实施方案的包括其中嵌入有经剪切的颗粒的表面层的金属基底的示意性横截面侧视图。图2为示出根据本公开的实施方案的制作轧制金属制品的方法的流程图。图3为示出根据本公开的实施方案的制作其中嵌入有标签剂的压花金属硬币的方法的流程图。图4为根据本公开的实施方案的具有嵌入上部部分中的标签剂的制品的横截面侧视图的光学显微图。图5为根据本公开的实施方案的具有嵌入上部部分中的标签剂的制品的横截面侧视图的扫描电子显微图。图6a-图6f为根据本公开的实施方案的其中嵌入有标签剂的制品的顶视图表面元素分析。具体实施方式本领域的技术人员将容易理解,本公开的各个方面可通过被构造成执行预期功能的任何数量的方法和设备来实现。还应当指出的是,本文提及的附图未必按比例绘制,而是可被放大以示出本公开的各个方面,并且就这一点而言,附图不应理解为限制性的。本发明整体涉及其中嵌入有标签剂材料的轧制金属制品。本公开解决了对提供对易于认证的嵌入有标签剂的制品的处理的需要,从而提供对欺诈的遏制,并且消除了对复杂且昂贵的处理技术的需要。因此,可以时间有效和成本有效的方式获得标签剂标记的金属制品。本公开的各个方面包括金属制品100。图1示出了包括金属基底110的金属制品100,该金属基底具有上表面112、下表面114和两者间的总厚度t总。金属制品100还包括具有厚度tu的上部部分116、具有厚度tl的下部部分118和两者间具有厚度tm的中间部分120。上部部分116邻近并包括上表面112;下部部分118邻近并包括下表面114。上部部分116和下部部分118中的至少一者包含标签剂材料。例如,上部部分116和下部部分118中的至少一者包含用剪切力剪切或嵌入到金属基底110中的标签剂材料。在实施方案中,标签剂材料可称为经剪切的标签剂材料,其在将标签剂嵌入金属制品的过程中已被剪切。标签剂颗粒150分布在上部部分116和下部部分118中的至少一者内。在一些实施方案中,标签剂颗粒分布在金属基底110的整个宽度和长度上,使得标签剂颗粒存在于上表面112和/或下表面114的整个表面区域上。在实施方案中,标签剂颗粒150以不同深度嵌入整个上部部分116和下部部分118。在一些实施方案中,标签剂颗粒150嵌入上部部分116和下部部分118中并且不存在于中间部分120。在实施方案中,标签剂颗粒在金属基底110的整个宽度和长度上不连续地分布。例如,认证装置的检测不需要标签剂颗粒的连续分布;颗粒可在可检测的整个宽度和长度上非连续地分布。金属制品100可由起始金属基底110形成,并且该金属基底可由适于形成为轧制金属制品的任何材料或材料的组合制成。在实施方案中,金属基底为选自银(ag)、金(au)、铂(pt)、银(ag)合金、金(au)合金、铂(pt)合金、铜(cu)、铜(cu)合金以及它们的组合的金属。在实施方案中,金属制品100具有总厚度t总。本文描述了合适的总厚度t总。标签剂颗粒设置在具有厚度tu的上部部分116中和/或设置在具有厚度tl的下部部分118中。标签剂150嵌入的深度分别不超过表面112和114的tu和/或tl。在一些实施方案中,标签剂150嵌入至总厚度t总的至多约10%、约5%或约2%的深度。具有厚度tm的中间部分120基本上不含或不含标记剂颗粒。在实施方案中,标签剂颗粒被限制在上部部分和下部部分中的至少一者的距相应表面112和114约20μm的深度处,如图1所示。在实施方案中,标签剂颗粒具有至少0.1μm至至多10μm的平均粒度。平均粒度d50被定义为50%的样品质量由较小颗粒构成时的直径。在实施方案中,平均标签剂粒度直径(d50)可为约0.5μm、约0.6μm、约0.7μm、约0.8μm、约0.9μm、约1.0μm、约1.1μm、约1.2μm、约1.3μm、约1.4μm、约1.5μm、或约1.6μm,在一些实施方案中,标签剂粒度直径(d50)为约0.5μm至约1.6μm、约0.7μm至约1.3μm、或约0.9μm至约1.1μm。在非限制性示例中,标签剂粒度直径约为1.0μm。加载到上表面和下表面中的至少一者中的标签剂的量可通过基于所施加的分散体的浓度的计算、通过对上表面和下表面中的至少一者的元素表面分析和/或通过本领域已知的其他方法来测量。剪切到基底中的标签剂材料可渗透上表面和下表面中的至少一者。一般来讲,标签剂载量是在标签剂被施加和轧制并且至少部分暴露的表面区域(例如顶视图)上确定的并且至少足以进行验证检测。在一些实施方案中,标签剂载量可为约1.0×10-7g/cm2、约5.0×10-7g/cm2、约5.5×10-7g/cm2、约1.0×10-6g/cm2、约1.1×10-6g/cm2、约2.2×10-6g/cm2、约5.0×10-6g/cm2、约1.0×10-5g/cm2、约3.3×10-5g/cm2、约5.0×10-5g/cm2、约6.6×10-5g/cm2、约1.0×10-4g/cm2、约1.3×10-4g/cm2或约5.0×10-4g/cm2,在一些实施方案中,标签剂载量为约5.5×10-7g/cm2至约1.3×10-4g/cm2、约1.1×10-6g/cm2至约6.6×10-5g/cm2或约2.2×10-6g/cm2至约3.3×10-5g/cm2。剪切到基底中并嵌入到上部部分和下部部分中的至少一者中的标签剂的深度可通过对样品进行横截面微结构分析来测量。在一些实施方案中,标签剂深度为约1μm、约5μm、约10μm、约15μm、约20μm、约30μm、约50μm或约100μm,在一些实施方案中,标签剂深度为约1μm至约100μm、约1μm至约50μm或约1μm至约30μm。嵌入到上部部分和下部部分中的至少一者中的标签剂材料的深度可通过对样品进行横截面微结构分析来测量作为总厚度的百分比。在一些实施方案中,标签剂深度为总厚度的约0.5%、约1.0%、约1.5%、约2.0%、约3.0%、约4.0%、约5.0%或约10.0%,在一些实施方案中,标签剂深度为总厚度的约0.5%至约10%、约1%至约5.0%μm或约1.0%至约3.0%。在实施方案中,标签剂不连续地分布到上部部分和下部部分中的至少一者中。标签剂可由适合用作标签剂的任何材料或材料的组合制成。例如,标签剂可为比金属基底更硬并且具有不易复制的独特特性的颗粒,使得可确保认证。在实施方案中,标签剂包含多个发光磷光体颗粒。在实施方案中,标签剂颗粒为发光磷光体颗粒,其提供足够强的吸收和发射,以使得能够在暴露于来自激发光源的光时进行检测,如本领域中已知的。发光磷光体颗粒通过吸收来自激发光源的光或辐射,然后基于发光磷光体颗粒的化学性质发射特定波长的辐射来起作用。在实施方案中,合适的发光磷光体颗粒表现出对来自激发光源的光或辐射的高吸收、高量子效率以及最终以高峰值信号水平发射。例如,在实施方案中,合适的发光磷光体颗粒150在红外光谱中(即,波长大于约700纳米处)发射,并且在可见光谱和/或红外光谱中均表现出宽吸收带。又如,在其他实施方案中,合适的发光磷光体颗粒150具有在小于或等于约1100nm(诸如约700nm至约1100nm)的波长处的发射和在大于约1100nm的波长处的发射。在实施方案中,该多个发光磷光体颗粒包含含主晶体氧化物的晶格材料和至少一种活性离子,该活性离子包括吸收离子和不同于吸收离子的发射离子。用作标签剂150的合适的发光磷光体颗粒包括主晶格材料和至少一种活性离子,该活性离子包括吸收离子和不同于吸收离子的发射离子。主晶格材料包括活性离子被掺入(例如,被取代)到其中的材料。如本文所用,术语“取代的”是指以任何百分比取代,包括低、中和高取代百分比。主晶格材料可为晶格的形式,其中不同的化学成分可取代晶格内的各种位置。如本文所用,术语“活性离子”是指发光磷光体颗粒中可吸收、转移和/或发射能量的离子。取代到主晶格材料中的每种离子的量通常以原子百分比来描述,其中理论上可被活性离子取代的主晶格材料的离子的总数等于100%,该值不包括主晶格材料的不能被取代的离子。允许用活性离子替换的主晶格材料的离子可具有与将被替换的离子类似的尺寸、相同的价态或类似的载量以及类似的配位偏好。由于在主晶格材料内可能出现各种可取代的位置,因此这些位置中的每个位置上的离子将占100原子百分比。合适的主晶格材料的示例包括含氧化物的材料,诸如选自铝酸盐、硼酸盐、没食子酸盐、铌酸盐、钒酸盐、石榴石、钙钛矿、氧硫化物以及它们的组合的那些。合适的石榴石主晶格材料的具体示例包括但不限于选自钇铝石榴石(yag)、钇镓石榴石(ygg)、钇铁石榴石(yig)或钆镓石榴石(ggg)、钆钪镓石榴石(gsgg)以及它们的混合物的那些,它们均是化学稳定的并且具有期望的硬度(例如,标签剂的莫氏硬度高于金属基底的莫氏硬度)以防止在轧制或摩擦期间粉碎。图2为示出根据本公开的实施方案的制作轧制金属制品的方法200的流程图。根据实施方案,轧制金属制品可为图1所示的金属制品100、与其类似、包括其或包括在其中。制作轧制金属制品的方法200的实施方案包括如在框210中提供金属基底110,并且该金属基底可由适于形成为标记制品的任何材料或材料的组合制成。在实施方案中,金属基底为选自银(ag)、金(au)、铂(pt)、银(ag)合金、金(au)合金、铂(pt)合金以及它们的组合的金属。在实施方案中,初始金属基底厚度可为约0.0001mm、约0.001mm、约0.01mm、约0.1mm、1mm、约2mm、约3mm、约4mm、约5mm、约6mm、约10mm、约50mm、约100mm或约500mm。在一些实施方案中,初始金属基底厚度为约0.0001mm至约500mm,约0.01mm至约50mm、约0.1mm至约10mm、约1mm至约6mm、约2mm至约5mm、或约3mm至约4mm。在一个非限制性示例中,初始金属基底厚度为约3.734mm(3734μm=0.147英寸)。制作轧制金属制品的方法200的实施方案包括如在框220中将多个标签剂颗粒分散在液体中以形成分散体。标签剂可为如上所述的任何合适的材料。在实施方案中,标签剂颗粒具有至少0.1μm至至多10μm的平均粒度。在实施方案中,平均标签剂粒度直径(d50)可为约0.5μm、约0.6μm、约0.7μm、约0.8μm、约0.9μm、约1.0μm、约1.1μm、约1.2μm、约1.3μm、约1.4μm、约1.5μm、或约1.6μm,在一些实施方案中,标签剂粒度直径(d50)为约0.5μm至约1.6μm、约0.7μm至约1.3μm、或约0.9μm至约1.1μm。在非限制性示例中,标签剂粒度直径约为1.0μm。在一些实施方案中,标签剂包含多个发光磷光体颗粒,该发光磷光体颗粒包含含主晶体氧化物的晶格材料和至少一种活性离子,该活性离子包括吸收离子和不同于吸收离子的发射离子,如上所述。在实施方案中,标签剂颗粒包含发光磷光体颗粒。分散体可包括在任何合适的液体中的标签剂颗粒。在实施方案中,液体包含极性化合物、非极性化合物或它们的组合。在实施方案中,该液体为至少一种选自异丙醇(c3h8o)、丙酮、甲醇、水、蒸馏水、快速消失性油、煤油、油脂、蜡以及它们的组合的化合物。在一些实施方案中,分散体具有约0.026g/l、约0.052g/l、约0.078g/l、约0.105g/l、约0.131g/l、约0.157g/l、约0.315g/l、约0.630g/l、或约1.26g/l的浓度,在一些实施方案中,分散体具有约0.026g/l至约0.1.26g/l、约0.052g/l至约0.630g/l、或约0.105g/l至约0.315g/l的浓度。在实施方案中,标签剂包含多个发光磷光体颗粒,并且该多个发光磷光体颗粒分散在异丙醇(c3h8o)中。在实施方案中,标签剂包含多个发光磷光体颗粒,该发光磷光体颗粒包含含主晶体氧化物的晶格材料和至少一种活性离子,该活性离子包括吸收离子和不同于吸收离子的发射离子,并且该多个发光磷光体颗粒分散在异丙醇(c3h8o)中,该发光磷光体颗粒包含含主晶体氧化物的晶格材料和至少一种活性离子,该活性离子包括吸收离子和不同于吸收离子的发射离子。如框230中所示,搅拌分散体以形成均匀分布的悬浮液。搅拌的示例包括手动剧烈摇动其中保持分散体的容器,或可包括机械搅拌诸如超声、鼓泡、浴中转鼓、浴中叶轮以及它们的组合,或本领域已知的其他方法。如框240中所示,将悬浮液喷涂到金属基底上以形成涂覆的基底。喷涂方法和设备可包括手动泵送加压喷涂器、带喷嘴的高压喷涂器、带加压料斗的流化进料系统、压电喷涂溶剂递送系统、液体颗粒计数系统以及它们的组合,或本领域已知的其他方法。将悬浮液喷涂到需要标签剂的金属基底表面上。例如,如果仅在成品的上表面上需要标签剂,则悬浮液仅被喷涂到金属基底的上表面上,并且如果在成品的两个表面上都需要标签剂,则悬浮液被喷涂到金属基底的上表面和下表面两者上。如在框250中,轧制涂覆的基底,以将多个标签剂颗粒剪切到至少一个部分(上部部分和/或下部部分)中,从而形成嵌入有标签剂的金属基底。轧制步骤可热或冷进行,换句话讲,在根据基底材料的温度处进行。一些材料需要加热以减轻应力并防止开裂。本文实施例中的轧制是冷进行的,例如在环境温度或室温处进行。轧制提供了优于其他冷加工技术的优点,诸如例如通过引入有助于将标签剂嵌入到基底中的剪切力来击打。轧制步骤任选地重复一次或多次,以形成期望厚度的嵌入有标签剂的制品。例如,轧制步骤可重复一次、两次、三次或更多次,以实现期望的最终厚度。在实施方案中,嵌入有标签剂的金属制品可经受三个轧制道次。在实施方案中,嵌入有标签剂的金属制品的最终厚度可为约0.5mm、约1mm、约1.5mm、约2mm、约2.5mm、约3.0mm、约3.5mm、约5mm、约10mm或约100mm,在一些实施方案中,嵌入有标签剂的金属制品的最终厚度为约0.5mm至约100mm、约1mm至约5mm或约1.5mm至约2.5mm。基底可为任何期望的厚度,并且本文所述的方法可适用于任何初始基底厚度。取决于基底材料,可通过重复轧制道次将厚度减小至任何期望的厚度以实现期望的厚度。在非限制性示例中,嵌入有标签剂的金属制品的最终厚度为约2.032mm(2032μm=0.08”)。本领域已知的任何轧制工艺设备均适用于该方法,包括可从各种制造商商购获得的自动轧机。根据本文所述的方法轧制的制品使用金属轧机(康涅狄格州东柏林的fenn-torin(fenn-torin,eastberlin,ct))进行多个道次,以用于在使标签剂颗粒嵌入的同时减小基底的厚度。嵌入有标签剂的金属制品在轧制之后的最终总厚度(图1中的t总)小于轧制之前的金属基底厚度,诸如在将悬浮液喷涂到金属基底上时的厚度并且在本文中被称为初始金属基底厚度。对于每个轧制道次(其中可存在多个道次以实现期望的厚度),减小基底厚度,并且增加长度。用标签剂轧制前后的厚度可以是可变的并根据特定需要进行定制。在实施方案中,初始金属基底厚度可为约1mm、约2mm、约3mm、约4mm、约5mm或约6mm,在一些实施方案中,初始金属基底厚度为约1mm至约6mm、约2mm至约5mm或约3mm至约4mm。在一个非限制性示例中,初始金属基底厚度为约3.734mm(3734μm=0.147英寸)。在实施方案中,嵌入有标签剂的金属制品的最终厚度可为约0.5mm、约1mm、约1.5mm、约2mm、约2.5mm、约3mm或约3.5mm,在一些实施方案中,嵌入有标签剂的金属制品的最终厚度为约0.5mm至约3.5mm、约1mm至约3mm或约1.5mm至约2.5mm。在一个非限制性示例中,嵌入有标签剂的金属制品的最终厚度为约2.032mm(2032μm=0.08英寸)。图3为示出根据本公开的实施方案的制作其中嵌入有标签剂的压花金属硬币的方法300的流程图。根据实施方案,压花金属硬币可为图1中所示的金属制品100。除了制作压花金属硬币之外,根据本公开的方法还可包括制作压花金银棒、嵌条或贵金属的任何其他高价值形状因数。制作其中嵌入有标签剂的压花金属硬币的方法300的实施方案包括如在框310中提供嵌入有标签剂的基底,诸如图2的方法200的嵌入有标签剂的金属制品。如本领域已知的,压花硬币的过程包括其中通常将呈盘形坯件或基部元件形式的金属硬币放置在上模具与下模具之间,该上模具和下模具分别承载待压花图案的负像。坯件或基部元件可为方法200的嵌入有标签剂的金属制品。制作其中嵌入有标签剂的压花金属硬币的方法300的实施方案包括如在框320中对嵌入有标签剂的金属制品进行压花。在一个示例中,然后将坯件或基部元件在上模具与下模具之间压制以完成金属硬币的压花。实施例标签剂组合物,本文称为‘e4189’,用于下文所述的每个实施例。将具有3734μm(0.147英寸)初始厚度的银(ag)条用作下文所述的样品/实施例的金属基底。样品1:干法施加标签剂组合物。将粉末形式的干燥e4189施加至ag条。将总共约0.2g的e4189施加在6387.08mm2(9.9in2)的ag条上。这导致在ag条上过量的非常凝聚且不均匀分布的标签剂材料。不进行进一步的分析。样品2:湿法(移液管)施加标签剂组合物-高标签剂载量。将湿e4189施加至ag条。将总共约0.4克的e4189混合到100g(127ml)的异丙醇(ipa)中。使用移液管将大约3ml的悬浮e4189施加在5677.41mm2(8.8in2)的ag条上。通过在螺旋盖容器中将e4189/ipa混合物剧烈摇动约1-2分钟以解聚e4189并将标签剂悬浮在ipa中来形成悬浮液。为了将悬浮液施加到ag条上,使用移液管将悬浮液分配到ag条上。在剧烈摇动完成后约4秒内,非常快速地完成分配。样品2具有相当于约0.0094ge4189的标签剂载量。通过使用qc信号检测器估计由标签剂产生的信号强度来评估样品2。对于样品2,信号强度过饱和,表明e4189载量过高。样品3:湿法(喷涂)施加标签剂组合物-低标签剂载量。将湿e4189施加至ag条。将大约0.008ge4189分配在127ml的ipa中。这比样品2的浓度低约50倍。使用手动泵送加压喷涂器来分配样品3的分散体。从手动泵送加压喷涂器中取下拾取管底部上的小筛网顶盖(筛网>>1μm)。然后将喷涂器密封并剧烈摇动,并且将悬浮液喷涂到空气中约3秒以对管涂底漆。然后立即将悬浮液喷涂到样品3的ag条上。通过使用qc信号检测器估计由标签剂产生的信号强度来评估样品3。对于样品3,信号强度弱或不存在,表明e4189载量过低。另外,通过视觉确定,与样品2的移液管分配方法相比,用于样品3的喷涂分配方法在金属基底ag条上提供更均匀的e4189标签剂分布。样品4:湿法(喷涂)施加标签剂组合物-较低的标签剂载量。将湿e4189施加至ag条。将大约0.004ge4189分配到254ml的ipa中。这比样品2的浓度低约100倍。使用与样品3相同的喷涂分配方法。通过使用qc信号检测器估计由标签剂产生的信号强度来评估样品4。对于样品4,信号强度弱或不存在,表明e4189载量过低。样品5-7:具有嵌入的标签剂的轧制金属。制备样品5、6和7的标签剂悬浮液并通过如针对样品3和4所述的喷涂分配方法将其施加到ag条的上表面。样品5的浓度比样品2的浓度低约10倍;样品6的浓度比样品2的浓度低约20倍;并且样品7的浓度比样品2的浓度低约30倍。表1提供了样品5、6和7的标签剂悬浮液的浓度。表1.实施例e4189标签剂重量/ipae4189浓度10.04g/127ml0.315g/l20.02g/127ml0.158g/l30.0133g/127ml0.105g/l然后将样品5-7在金属轧机(康涅狄格州东柏林的fenn-torin(fenn-torin,eastberlin,ct))中使用适于ag条的材料和厚度的加工参数进行轧制。将样品5-7各自轧制三个道次以将ag条的厚度从3734μm(0.147英寸)的初始厚度减小至2032μm(0.080英寸)的最终制品厚度。轧制后,根据上表1中的样品2制备横截面样品,并且如使用keyence光学显微镜(伊利诺伊州伊斯塔加日本基恩士(keyence,itasca,il))在放大200x处的分析示于图4中。嵌入的标签剂可见于金属制品400的上部部分416中,如区域a所示。在图4中,标签剂150呈斑点纹状形态剪切并嵌入到金属基底420中。在轧制之前,仅将标签剂悬浮液施加至基底的上表面412;其未施加至下表面414。图5为图4的区域a的局部放大图。使用具有通过能量色散x射线(edx)进行的元素分析的扫描电子显微镜(sem),图5示出了位置501、502和504中的标签剂相关元素峰。位置503不指示所存在的标签剂相关元素,因为其深于上部部分416的厚度。edx分析确认了与银基底420相关的元素峰。在图6a-图6f中示出了顶部平面图,其示出了使用用于元素分析的sem/edx如对上表面观察到的标签剂分布。图6a示出了后向散射图像,其中标签剂材料与基底材料相比显得暗。对应于在图6a中可观察到的标签剂,检测到与标签剂颗粒相关联的元素。单独的元素分析提供了对与图6b中的标签剂相关联的第一元素、与图6c中的标签剂相关联的第二元素、与图6c中的标签剂相关联的第三元素以及与图6e中的标签剂相关联的第四元素的检测。图6f示出了与金属基底相关联的银(ag)元素检测。通过使用qc信号检测器估计由标签剂产生的信号强度来评估样品5-7。对于通过轧制三个道次将浓度为0.105g/l至0.315g/l的e4189嵌入ag条中的样品5-7,所有样品均提供了可检测的信号强度,表明e4189载量足以进行认证。在不脱离本公开的范围的情况下,可以对所讨论的示例性实施方案进行各种修改和添加。例如,虽然上述实施方案涉及特定特征,但是本公开的范围还包括具有不同结构组合的实施方案和不包括所有所述特征的实施方案。因此,本公开的范围旨在涵盖落入所附权利要求书的范围内的所有此类另选方案、修改形式和变型,以及本公开的所有等效物。此外,尽管本公开的描述已包括对一个或多个方面、实施方案或构型以及某些变型和修改的描述,但其他变型、组合和修改也在本公开的范围内,例如,如在理解本公开之后可在本领域的技术人员的技能和知识范围内。旨在获得在允许范围内包括另选方面和构型的权利,包括受权利要求书保护的那些的另选、可互换和/或等同的结构、功能、范围或步骤,无论此类另选、可互换和/或等同的结构、功能、范围或步骤是否公开于本文中,并且不旨在公开地贡献任何可取得专利的主题。当前第1页12
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