一种复合增强铝镁合金材料的制作方法

1.本发明涉及合金材料领域，具体涉及一种复合增强铝镁合金材料。


背景技术：

2.随着现代工业与科技的迅猛发展，国家各个领域所需要的材料要求越加严苛，单一性质的材料难以满足各种特殊性能的需求，而复合材料的出现解决了这一难题。金属基复合材料能充分将基体与增强体优异的特性发掘出来，同时可以相互促进，克服单一材料的缺点，复合出综合性能良好的新型材料，其已经在国家航空航天、国防军事、交通运输等重大领域引起了广泛关注。铝镁基复合材料的性能尤为突出，一直受国际强国的重视，并且都是作为各个国家的重点计划来实施，严禁对外输出。目前，美国和日本是研制开发应用铝镁基复合材料最为领先的两个国家，其研制的铝镁基复合材料已能成熟运用于航天、军工等领域。我国对铝镁基复合材料的研究较晚，与西方国家的差距比较明显，但也收获了令人满意的成绩。
3.铝镁基复合材料的基体和增强体的选择对材料性能有最直接的影响。目前，增强体主要有以下三种：纤维是最早用于铝镁基复合材料中的增强体，特别是在耐高温材料领域，已经在航天飞机机身结构件、汽车发动机活塞等领域有实际应用。目前纤维增强体主要有b纤维、c纤维、sic纤维和 al2o3纤维等。虽然纤维增强铝镁基复合材料具有非常优异的特性，但是价格昂贵及制造工艺复杂一直是制约其发展的最主要的两大因素，这导致大规模应用推广难以实现。因此，目前国内外研究者都把目光聚焦到颗粒和晶须增强复合材料上，以实现铝镁基复合材料的社会应用价值。
4.颗粒增强铝镁基复合材料的强度不及纤维增强复合材料，但是颗粒增强体相较于纤维，价格低廉是其最大的优势，更容易更适合实现工业化和产业化应用。当前研究并使用的颗粒增强体主要有sic、al2o3、b4c、tic、sio2等，尤其是sic颗粒，其价格低、尺寸稳定性好，国外在上世纪80年代已经投入实际应用，是目前发展最为成熟的铝镁基复合材料增强体。颗粒增强铝镁基复合材料的优异性能已经得到市场的认可，但仍有一些问题亟需解决，比如增强体的结构、和基体的界面反应、相容性问题，颗粒增强体的团聚问题。
5.晶须增强体比颗粒具有更优异的特性，使得目前国内外学者对于晶须增强铝镁基复合材料的研究应用都十分重视。制备晶须增强铝镁基复合材料的关键在于如何保证晶须的完整性、晶须在基体中是否均匀分布以及晶须与铝镁基体的结合好坏等。虽然制备铝镁基复合材料的方法有很多，但是不是所有的制备方法都适合晶须增强铝镁基复合材料。


技术实现要素：

6.要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种复合增强铝镁合金材料，引入了新的结构，所采用的颗粒增强体不易团聚，同时与铝镁合金具有很好的相容性，最重要的是，制备的材料力学性能好，在卫星天线、雷达的保洁表面，以及航空材料、汽车壳体表面等都具有非常高的应用价值。
7.技术方案：一种复合增强铝镁合金材料，包括以下成分：铝锭、镁锭、基于生物模板的金纳米颗粒和蚕砂生物炭负载硅颗粒。
8.进一步的，所述铝锭、镁锭、基于生物模板的金纳米颗粒和蚕砂生物炭负载硅颗粒的质量比为200:30
‑
50:0.1
‑
0.3:5
‑
10。
9.进一步的，所述基于生物模板的金纳米颗粒的制备方法为：（1）称取花粉，采用无水乙醇进行洗涤；（2）抽滤，再以无水乙醇洗涤2
‑
3次，烘箱内烘干；（3）置于球磨仪中进行球磨破壁，球磨仪震荡3
‑
5min后取出，其中，球磨频率为20
‑
25 hz；（4）浸泡于氢氧化钠溶液中1
‑
2h后，蒸馏水洗涤至中性，烘箱内烘干；（5）加入5wt%的多巴胺溶液，按花粉质量与多巴胺溶液体积比为1g:10
‑
20ml的比例混合，磁力搅拌1
‑
2h，烘干；（6）置于静电场中处理10
‑
20min，收取置于负极的花粉载体；（7）取氯金酸溶液，用1mol/l的氢氧化钠溶液调节ph为7
‑
8，稳定后加入花粉载体，浸渍24
ꢀ‑
30h；（8）干燥后用2％氨水浸泡12 h，然后用蒸馏水反复洗涤至无吸附的cl
‑
；（9）加入蒸馏水，冷冻后进行冷冻干燥，即得基于生物模板的金纳米颗粒。
10.进一步的，所述蚕砂生物炭负载硅颗粒的制备方法为：步骤1：取蚕砂烘干，粉碎研磨过140目；步骤2：加入正硅酸乙酯搅拌；步骤3：取出后烘干，置于管式烧结炉中烧结；步骤4：冷却后粉碎过100目筛，即得蚕砂生物炭负载硅颗粒。
11.进一步的，所述步骤（1）中花粉为月季花粉、油菜花粉、桂花粉、玫瑰花粉和菊花粉。
12.进一步的，所述步骤（1）中花粉和无水乙醇的质量体积比为1g:20
‑
30 ml。
13.进一步的，所述步骤（4）中氢氧化钠溶液的浓度为3
‑
5mol/l。
14.进一步的，所述步骤（6）中场强为150kv/m。
15.进一步的，所述步骤（7）中氯金酸溶液和花粉载体的体积质量比为10
‑
20 ml:1g。
16.上述的复合增强铝镁合金材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将铝锭放入电阻炉中的坩埚内并升温至700℃，保温至铝锭完全熔化；（2）将镁锭分3次加入并搅拌，待完全加入镁锭后采用螺旋搅拌杆以500r/min的速度搅拌5
‑
8min；（3）继续将搅拌速度提升至600r/min，利用搅拌形成的涡流向熔体中缓慢加入基于生物模板的金纳米颗粒和蚕砂生物炭负载硅颗粒搅拌30
‑
40min；（4）待熔体温度稳定后进行超声处理15min，处理完成后将熔体温度升至750℃保温，浇铸至模具中即得。
17.有益效果：1. 本发明以花粉作为生物模板，由于花粉壁主要由孢粉素和果胶组成，具有良好的耐酸、耐碱和耐腐蚀特性，因此，本发明先采用球磨进行部分破壁，但是由于球磨的破壁
效果有限，因此，再次使用碱处理使其孔隙增多。
18.2. 本发明中使用的花粉模板易发生团聚，多巴胺可以在其表面发生自聚，形成一层具有亲水性的膜，从而其均匀稳定的分散在水中，然后通过多巴胺对花粉的粘附性以及聚多巴胺中氨基或亚氨基与锌离子和钒离子形成配位键，以多巴胺为中间桥梁，能够更好的负载纳米金颗粒，同时提高与合金基体的相容性。
19.3. 花粉置于静电场中处理后，孔更均匀、更密集，能够负载更多的纳米金颗粒。
20.4. 本发明采用蚕砂生物炭负载的硅颗粒，具有特殊的生物炭结构，同时与合金的相容性佳。
21.5. 本发明制备的合金材料抗拉强度可达388mpa，屈服强度可达276mpa，延伸率可达11.99%。
附图说明
22.图1为实施例4的sem图像。
具体实施方式
23.实施例1一种复合增强铝镁合金材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将200g铝锭放入电阻炉中的坩埚内并升温至700℃，保温至铝锭完全熔化；（2）将30g镁锭分3次加入并搅拌，待完全加入镁锭后采用螺旋搅拌杆以500r/min的速度搅拌5min；（3）继续将搅拌速度提升至600r/min，利用搅拌形成的涡流向熔体中缓慢加入0.1g基于生物模板的金纳米颗粒和5g蚕砂生物炭负载硅颗粒搅拌30min；（4）待熔体温度稳定后进行超声处理15min，处理完成后将熔体温度升至750℃保温，浇铸至模具中即得。
24.基于生物模板的金纳米颗粒的制备方法为：（1）称取月季花粉，采用无水乙醇进行洗涤，其中，花粉和无水乙醇的质量体积比为1g:20 ml；（2）抽滤，再以无水乙醇洗涤2次，烘箱内烘干；（3）置于球磨仪中进行球磨破壁，球磨仪震荡3min后取出，其中，球磨频率为20 hz；（4）浸泡于浓度为3mol/l的氢氧化钠溶液中1h后，蒸馏水洗涤至中性，烘箱内烘干；（5）加入5wt%的多巴胺溶液，按花粉质量与多巴胺溶液体积比为1g:10ml的比例混合，磁力搅拌1h，烘干；（6）置于场强为150kv/m的静电场中处理10min，收取置于负极的花粉载体，；（7）取氯金酸溶液，用1mol/l的氢氧化钠溶液调节ph为7，稳定后加入花粉载体，浸渍24 h，其中，氯金酸溶液和花粉载体的体积质量比为10 ml:1g；（8）干燥后用2％氨水浸泡12 h，然后用蒸馏水反复洗涤至无吸附的cl
‑
；（9）加入蒸馏水，冷冻后进行冷冻干燥，即得基于生物模板的金纳米颗粒。
25.蚕砂生物炭负载硅颗粒的制备方法为：步骤1：取蚕砂烘干，粉碎研磨过140目；步骤2：加入正硅酸乙酯搅拌；步骤3：取出后烘干，置于管式烧结炉中烧结；步骤4：冷却后粉碎过100目筛，即得蚕砂生物炭负载硅颗粒。
26.性能测试：拉伸力学性能测试所用设备为z100万能材料试验机，拉伸速率为5
×
10
‑4m/s、拉伸样品标距10 mm，每个样品测3组数据，取平均值。
27.本实施例合金进行力学性能的测试，得到：抗拉强度为379mpa，屈服强度为272mpa，延伸率为10.33%。
28.实施例2一种复合增强铝镁合金材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将200g铝锭放入电阻炉中的坩埚内并升温至700℃，保温至铝锭完全熔化；（2）将35g镁锭分3次加入并搅拌，待完全加入镁锭后采用螺旋搅拌杆以500r/min的速度搅拌6min；（3）继续将搅拌速度提升至600r/min，利用搅拌形成的涡流向熔体中缓慢加入0.15g基于生物模板的金纳米颗粒和6g蚕砂生物炭负载硅颗粒搅拌35min；（4）待熔体温度稳定后进行超声处理15min，处理完成后将熔体温度升至750℃保温，浇铸至模具中即得。
29.基于生物模板的金纳米颗粒的制备方法为：（1）称取油菜花粉，采用无水乙醇进行洗涤，其中，花粉和无水乙醇的质量体积比为1g:25 ml；（2）抽滤，再以无水乙醇洗涤2次，烘箱内烘干；（3）置于球磨仪中进行球磨破壁，球磨仪震荡3.5min后取出，其中，球磨频率为22 hz；（4）浸泡于浓度为3.5mol/l的氢氧化钠溶液中1.5h后，蒸馏水洗涤至中性，烘箱内烘干；（5）加入5wt%的多巴胺溶液，按花粉质量与多巴胺溶液体积比为1g:15ml的比例混合，磁力搅拌1.5h，烘干；（6）置于场强为150kv/m的静电场中处理15min，收取置于负极的花粉载体，；（7）取氯金酸溶液，用1mol/l的氢氧化钠溶液调节ph为7.5，稳定后加入花粉载体，浸渍26 h，其中，氯金酸溶液和花粉载体的体积质量比为15 ml:1g；（8）干燥后用2％氨水浸泡12 h，然后用蒸馏水反复洗涤至无吸附的cl
‑
；（9）加入蒸馏水，冷冻后进行冷冻干燥，即得基于生物模板的金纳米颗粒。
30.蚕砂生物炭负载硅颗粒的制备方法为：步骤1：取蚕砂烘干，粉碎研磨过140目；步骤2：加入正硅酸乙酯搅拌；步骤3：取出后烘干，置于管式烧结炉中烧结；步骤4：冷却后粉碎过100目筛，即得蚕砂生物炭负载硅颗粒。
31.性能测试：拉伸力学性能测试所用设备为z100万能材料试验机，拉伸速率为5
×
10
‑4m/s、拉伸样品标距10 mm，每个样品测3组数据，取平均值。
32.本实施例合金进行力学性能的测试，得到：抗拉强度为381mpa，屈服强度为274mpa，延伸率为11.25%。
33.实施例3一种复合增强铝镁合金材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将200g铝锭放入电阻炉中的坩埚内并升温至700℃，保温至铝锭完全熔化；（2）将40g镁锭分3次加入并搅拌，待完全加入镁锭后采用螺旋搅拌杆以500r/min的速度搅拌5
‑
8min；（3）继续将搅拌速度提升至600r/min，利用搅拌形成的涡流向熔体中缓慢加入0.2g基于生物模板的金纳米颗粒和8g蚕砂生物炭负载硅颗粒搅拌35min；（4）待熔体温度稳定后进行超声处理15min，处理完成后将熔体温度升至750℃保温，浇铸至模具中即得。
34.基于生物模板的金纳米颗粒的制备方法为：（1）称取桂花粉，采用无水乙醇进行洗涤，其中，花粉和无水乙醇的质量体积比为1g:25 ml；（2）抽滤，再以无水乙醇洗涤3次，烘箱内烘干；（3）置于球磨仪中进行球磨破壁，球磨仪震荡4min后取出，其中，球磨频率为23 hz；（4）浸泡于浓度为4mol/l的氢氧化钠溶液中1.5h后，蒸馏水洗涤至中性，烘箱内烘干；（5）加入5wt%的多巴胺溶液，按花粉质量与多巴胺溶液体积比为1g:15 ml的比例混合，磁力搅拌1.5 h，烘干；（6）置于场强为150kv/m的静电场中处理15 min，收取置于负极的花粉载体，；（7）取氯金酸溶液，用1mol/l的氢氧化钠溶液调节ph为7.5，稳定后加入花粉载体，浸渍27h，其中，氯金酸溶液和花粉载体的体积质量比为15 ml:1g；（8）干燥后用2％氨水浸泡12 h，然后用蒸馏水反复洗涤至无吸附的cl
‑
；（9）加入蒸馏水，冷冻后进行冷冻干燥，即得基于生物模板的金纳米颗粒。
35.蚕砂生物炭负载硅颗粒的制备方法为：步骤1：取蚕砂烘干，粉碎研磨过140目；步骤2：加入正硅酸乙酯搅拌；步骤3：取出后烘干，置于管式烧结炉中烧结；步骤4：冷却后粉碎过100目筛，即得蚕砂生物炭负载硅颗粒。
36.性能测试：拉伸力学性能测试所用设备为z100万能材料试验机，拉伸速率为5
×
10
‑4m/s、拉伸样品标距10 mm，每个样品测3组数据，取平均值。
37.本实施例合金进行力学性能的测试，得到：抗拉强度为386mpa，屈服强度为275mpa，延伸率为11.78%。
38.实施例4一种复合增强铝镁合金材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将200g铝锭放入电阻炉中的坩埚内并升温至700℃，保温至铝锭完全熔化；
（2）将45g镁锭分3次加入并搅拌，待完全加入镁锭后采用螺旋搅拌杆以500r/min的速度搅拌7min；（3）继续将搅拌速度提升至600r/min，利用搅拌形成的涡流向熔体中缓慢加入0.25g基于生物模板的金纳米颗粒和9g蚕砂生物炭负载硅颗粒搅拌35min；（4）待熔体温度稳定后进行超声处理15min，处理完成后将熔体温度升至750℃保温，浇铸至模具中即得。
39.基于生物模板的金纳米颗粒的制备方法为：（1）称取玫瑰花粉，采用无水乙醇进行洗涤，其中，花粉和无水乙醇的质量体积比为1g:25 ml；（2）抽滤，再以无水乙醇洗涤3次，烘箱内烘干；（3）置于球磨仪中进行球磨破壁，球磨仪震荡4.5 min后取出，其中，球磨频率为24 hz；（4）浸泡于浓度为4.5 mol/l的氢氧化钠溶液中1.5h后，蒸馏水洗涤至中性，烘箱内烘干；（5）加入5wt%的多巴胺溶液，按花粉质量与多巴胺溶液体积比为1g:15ml的比例混合，磁力搅拌1.5 h，烘干；（6）置于场强为150kv/m的静电场中处理15min，收取置于负极的花粉载体，；（7）取氯金酸溶液，用1mol/l的氢氧化钠溶液调节ph为7.5，稳定后加入花粉载体，浸渍28h，其中，氯金酸溶液和花粉载体的体积质量比为15 ml:1g；（8）干燥后用2％氨水浸泡12 h，然后用蒸馏水反复洗涤至无吸附的cl
‑
；（9）加入蒸馏水，冷冻后进行冷冻干燥，即得基于生物模板的金纳米颗粒。
40.蚕砂生物炭负载硅颗粒的制备方法为：步骤1：取蚕砂烘干，粉碎研磨过140目；步骤2：加入正硅酸乙酯搅拌；步骤3：取出后烘干，置于管式烧结炉中烧结；步骤4：冷却后粉碎过100目筛，即得蚕砂生物炭负载硅颗粒。
41.性能测试：拉伸力学性能测试所用设备为z100万能材料试验机，拉伸速率为5
×
10
‑4m/s、拉伸样品标距10 mm，每个样品测3组数据，取平均值。
42.本实施例合金进行力学性能的测试，得到：抗拉强度为388mpa，屈服强度为276mpa，延伸率为11.99%。
43.实施例5一种复合增强铝镁合金材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将200g铝锭放入电阻炉中的坩埚内并升温至700℃，保温至铝锭完全熔化；（2）将50g镁锭分3次加入并搅拌，待完全加入镁锭后采用螺旋搅拌杆以500r/min的速度搅拌8min；（3）继续将搅拌速度提升至600r/min，利用搅拌形成的涡流向熔体中缓慢加入0.3g基于生物模板的金纳米颗粒和10g蚕砂生物炭负载硅颗粒搅拌40min；（4）待熔体温度稳定后进行超声处理15min，处理完成后将熔体温度升至750℃保温，浇铸至模具中即得。
hz；（4）浸泡于浓度为5mol/l的氢氧化钠溶液中2h后，蒸馏水洗涤至中性，烘箱内烘干；（5）加入5wt%的多巴胺溶液，按花粉质量与多巴胺溶液体积比为1g:20ml的比例混合，磁力搅拌2h，烘干；（6）置于场强为150kv/m的静电场中处理20min，收取置于负极的花粉载体，；（7）取氯金酸溶液，用1mol/l的氢氧化钠溶液调节ph为8，稳定后加入花粉载体，浸渍30h，其中，氯金酸溶液和花粉载体的体积质量比为20 ml:1g；（8）干燥后用2％氨水浸泡12 h，然后用蒸馏水反复洗涤至无吸附的cl
‑
；（9）加入蒸馏水，冷冻后进行冷冻干燥，即得基于生物模板的金纳米颗粒。
50.性能测试：拉伸力学性能测试所用设备为z100万能材料试验机，拉伸速率为5
×
10
‑4m/s、拉伸样品标距10 mm，每个样品测3组数据，取平均值。
51.本实施例合金进行力学性能的测试，得到：抗拉强度为282mpa，屈服强度为194mpa，延伸率为9.42%。
52.对比例2本对比例与实施例5的区别在于不含有基于生物模板的金纳米颗粒，具体如下：一种复合增强铝镁合金材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将200g铝锭放入电阻炉中的坩埚内并升温至700℃，保温至铝锭完全熔化；（2）将50g镁锭分3次加入并搅拌，待完全加入镁锭后采用螺旋搅拌杆以500r/min的速度搅拌8min；（3）继续将搅拌速度提升至600r/min，利用搅拌形成的涡流向熔体中缓慢加入10g蚕砂生物炭负载硅颗粒搅拌40min；（4）待熔体温度稳定后进行超声处理15min，处理完成后将熔体温度升至750℃保温，浇铸至模具中即得。
53.蚕砂生物炭负载硅颗粒的制备方法为：步骤1：取蚕砂烘干，粉碎研磨过140目；步骤2：加入正硅酸乙酯搅拌；步骤3：取出后烘干，置于管式烧结炉中烧结；步骤4：冷却后粉碎过100目筛，即得蚕砂生物炭负载硅颗粒。
54.性能测试：拉伸力学性能测试所用设备为z100万能材料试验机，拉伸速率为5
×
10
‑4m/s、拉伸样品标距10 mm，每个样品测3组数据，取平均值。
55.本实施例合金进行力学性能的测试，得到：抗拉强度为319mpa，屈服强度为231mpa，延伸率为7.93%。