用于金属增材制造无损检测的复合缺陷及其制备方法

本发明涉及金属增材制造无损检测技术，具体涉及一种用于金属增材制造无损检测的复合缺陷及其制备方法。

背景技术：

增材制造技术是一种自下而上，逐层递增的材料累加制造方法。金属增材制造是增材制造技术中重点发展的方向，已经广泛应用于航空航天、医疗器械、汽车制造和模具制造等领域。然而在其制造工艺过程中存在着不同类型的缺陷。常见的缺陷有气孔、未熔合、夹杂、裂纹等，这些内部缺陷会显著影响材料的性能，降低材料的寿命，甚至有可能引发事故。并且这些微小缺陷会形成复杂的三维复合缺陷，复合缺陷所产生的的危害比单一缺陷更大，并且难以彻底消除，对材料的抗拉强度、疲劳强度和蠕变强度等性能将造成严重的影响，最终影响部件长期运行的安全性和可靠性。不同于传统锻造、铸造或模制零部件，增材制件无损检测的时机可以贯穿制造全过程，包括原材料特性及形貌的检测、加工过程中缺陷的在线检测、打印结束后的质量检测及服役过程中的质量检测。世界各国都在开展增材制造无损检测方法的研究，但是尚未形成一套完整的检测标准。

相比于传统零部件而言，金属增材制造的缺陷定位与定量分析目前还存在一些困难。目前已有的检测试块主要是平底孔、横孔、大平底等宏观缺陷，与金属增材制造的实际缺陷相差甚远，而采用金属增材制造方法所制得的试块其内部缺陷不可控，无法用来验证所用检测手段的检测能力和制定相应的检测标准。因此用于金属增材制造无损检测的复合缺陷的制备的研发具有重要意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种用于金属增材制造无损检测的复合缺陷及其制备方法。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：

第一方面，本发明提供一种用于金属增材制造无损检测的复合缺陷，该复合缺陷是由不同材料、不同粒度和不同体积分数的金属或陶瓷粉末弥散于未熔合区域所形成的三维复合型复杂缺陷，制备方法采用真空扩散连接方法。粉末是球形或近球形颗粒，粉末颗粒的尺寸范围为10-100μm；粉末颗粒是增材制造钛合金、铝合金、不锈钢、镍基合金粉末颗粒和高熔点的钨、钼、陶瓷粉末颗粒。粉末颗粒的体积分数范围在10％-50％。

作为优选地，未熔合区域采用机械压痕法或激光打孔法获得。未熔合区域为圆锥形、半球形、四棱锥形，直径范围为0.1-10mm，深度范围为20-5000μm。

第二方面，本发明提供一种用于金属增材制造无损检测的复合缺陷的制备方法，包括以下步骤：

s1：利用增材制造设备打印金属试块；所需的试块材料为增材制造钛合金、铝合金、不锈钢、镍基合金；

s2：在试块用于制备缺陷的一面与另一无缺陷试块用于真空扩散连接的一面进行打磨、抛光之后利用酒精与超声波清洗并吹干，再利用机械压痕法或激光打孔法在试块表面制备未熔合区域；

s3：在压强0.5-1.0pa，温度150-200℃，真空度3x10^-3pa，溅射时间0.5-1h，溅射功率4-8w/cm²，射频电源输出功率150-300w的条件下利用pvd磁控溅射镀膜机在含有未熔合区域的试块表面以及另一无缺陷试块表面进行镀镍，使试块表面达到真空扩散焊接的要求，所获得的镀镍层的厚度为1-5μm。

s4：将粉末颗粒添加到试块表面的未熔合区域中。

s5：扩散连接压力10-30mpa，连接温度为850-1100℃，连接时间为10-200min的条件下将有缺陷试块与另一无缺陷试块利用真空扩散法将两试块镀镍的一面连接在一起，使缺陷包裹在内形成内置复合缺陷，连接完成后随炉冷却至室温。

本发明的优点及有益效果如下：

本发明方法制备的三维复杂复合缺陷为增材制造无损检测技术的研究提供了科学依据。利用机械压痕法或激光打孔法制备缺陷，简便快捷，能够制备不同形状和不同尺寸的高精度缺陷。真空扩散连接法是将两个待焊工件紧压在一起，并置于真空炉内加热，使两焊接表面微小的不平处产生微观塑性变形，达到紧密接触，在随后的加热保温中，原子间相互扩散而成冶金连接的方法。扩散连接时因基体不过热、不熔化，可以在不降低材料性能的情况下将试块表面连接在一起。而且该方法获得的连接面质量好，其显微组织和性能与母材接近或相同，参数易于精确控制。同时连接精度高、变形小，在进行扩散连接后一般不需再进行机械加工。而利用磁控溅射镀膜法在扩散连接面镀镍可以增使扩散连接面结合率更高，所获得的扩散连接结合面质量更好。使最终制备的缺陷拥有精确的尺寸与定位，能够很好的满足增材制造无损检测的需求。

本发明的制备方法不仅能够高效、精确的制备缺陷，同时能够很好的验证现已有检测手段的检测能力，还可以为检测标准的制定提供依据，从而更好地对缺陷进行定位和定量分析，具有良好的应用前景。具体如：

1、本发明可以精确、高效的制备缺陷，为检测标准的制定提供依据，对各种检测手段的检测能力进行评价，同时为检测过程中的缺陷定位和定量分析提供帮助，能够很好的满足金属增材制造的检测需求。

2、本发明所采用的制备方法适用多种不同材料，应用范围十分广泛。

附图说明

图1为本发明所采用的制备方法的流程示意图。

图2为本发明制备的三维复合缺陷的表面形貌。

图3为本发明实施例中制备的具有三维复合缺陷扩散连接样品。

图4为本发明实施例中制备的扩散连接样品缺陷处的扫描电镜照片。

图中：1、未熔合区域，2、粉末颗粒。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步详细描述。以下实例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。

如图1所示，为本发明制备方法的流程图，首先利用增材制造设备打印金属试块，采用机械压痕法或激光打孔法在试块表面制备未熔合区域，随后利用磁控溅射镀膜机在含有未熔合区域的试块表面以及另一无缺陷试块表面进行镀镍，并将粉末颗粒添加到试块表面的未熔合区域中。最后利用真空扩散法将两试块镀镍的一面连接在一起，使缺陷包裹在内形成内置复合缺陷。

实施例1：

用增材制造设备打印两块尺寸φ50x5(mm)圆柱体试块，试块材料为不锈钢。在试块用于制备缺陷的一面与另一无缺陷试块用于真空扩散连接的一面进行打磨、抛光之后利用酒精与超声波清洗并吹干，再用机械压痕法在试块表面制备圆锥形未熔合区域，尺寸为φ0.5x0.08(mm)。随后在压强0.6pa，温度160℃，真空度3x10^-3pa，溅射时间0.5h，溅射功率5w/cm²，射频电源输出功率150w的条件下利用磁控溅射镀膜机在含有未熔合区域的试块表面以及另一无缺陷试块表面进行镀镍，使试块表面达到真空扩散焊接的要求，所获得的镀镍层的厚度为3μm。然后添加φ20(μm)球形钨粉到未熔合区域中，体积分数为20％，最后在扩散连接压力为10mpa，连接温度为950℃的条件下将有缺陷试块与另一无缺陷试块利用真空扩散法将两试块镀镍的一面连接在一起，连接时间10min，连接完成后随炉冷却至室温，获得内置三维复合缺陷试块。

实施例2：

用增材制造设备打印两块尺寸φ100x10(mm)圆柱体试块，试块材料为钛合金。在试块用于制备缺陷的一面与另一无缺陷试块用于真空扩散连接的一面进行打磨、抛光之后利用酒精与超声波清洗并吹干，再用激光打孔法在试块表面制备半球形未熔合区域，尺寸为φ1x0.1(mm)。随后在压强0.8pa，温度180℃，真空度3x10^-3pa，溅射时间0.8h，溅射功率6w/cm²，射频电源输出功率200w的条件下利用磁控溅射镀膜机在含有未熔合区域的试块表面以及另一无缺陷试块表面进行镀镍，使试块表面达到真空扩散焊接的要求，所获得的镀镍层的厚度为4μm。然后添加φ50(μm)近球形增材制造钛合金粉末到未熔合区域中，体积分数为30％，最后在扩散连接压力为20mpa，连接温度为1000℃的条件下将有缺陷试块与另一无缺陷试块利用真空扩散法将两试块镀镍的一面连接在一起，连接时间30min，连接完成后随炉冷却至室温，获得内置三维复合缺陷试块。

如图2所示，为本发明所制备的复合缺陷形貌图，图2中“1”为机械压痕法或激光打孔法在试块表面制备的未熔合区域，图2中“2”为在未熔合区域添加的不同材料、不同粒度和不同体积分数的金属或陶瓷粉末，弥散分布于未熔合区域内形成三维复合缺陷。

如图3所示，为本发明实施例中制备的具有三维复合缺陷扩散连接样品，从图中可以看出扩散结合效果良好，且连接紧密，能够很好地满足后续无损检测的需求。

如图4所示，为本发明实施例中制备的扩散连接样品缺陷处的扫描电镜图片。从图中可以看出所制备的复合缺陷的三维形貌，结合图3可以说明本发明所述的优点及有益效果。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。