一种检验科用疏水抑菌移液管及其制备方法与流程

本发明属于医疗器械制造领域，涉及了一种检验科用疏水抑菌移液管及其制备方法。

背景技术：

移液管是一种量出式仪器，用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管作为检验科常用的器械，其一般是采用有机玻璃制成。实验过程中，通过移液管进行转移液体样品，移液管表面容易浸染液体，增加样本污染几率，导致影响后续使用。同时，由于移液管侧壁与液体吸附力，容易导致少量液体残留在侧壁。对于腐蚀性液体，亦容易导致仪器腐蚀。为避免这些现象的发生，研究者开发研制出多种移液管。

中国专利“申请号：201821155868.9”报道了一种新型无菌缓冲移液管，通过设置液体取样装置和临时储液结构，在移液管上方设置球形缓冲区，避免由于操作不当导致的移液管滤膜和样本污染。中国专利“申请号201320024685.4”报道了一种无菌移液管及移液管架，通过在移液管设置密封管、伸出臂和吸液口，从而避免污染。中国专利“申请号201711295934.2”报道了一种医用设备专用表面疏水抗菌涂层及其制备工艺，通过等离子喷涂技术将疏水抗菌涂层喷到医用设备表面，实现抑菌、疏水、耐磨、耐腐和除味的作用。

技术实现要素：

技术问题：本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种检验科用疏水抑菌移液管及其制备方法，该方法能够增强移液管侧壁表面疏水性、生物相容性、抑菌性，同时改善表面抗磨损和抗腐蚀能力，提高其使用寿命。

技术方案：为实现上述目的，本发明通过以下方案实施。

一种检验科用疏水抑菌移液管，基体为有机玻璃，移液管内外壁表面具有纳米仿生织构，纳米织构表面沉积dlc+ag+zrhfagzn交替分布的纳米叠层涂层。该叠层涂层至少含有1层dlc层、1层ag层和1层zrhfagzn层，且dlc、ag、zrhfagzn单个层的厚度小于等于50nm。

本发明的一种检验科用疏水抑菌移液管，其制备方法包括如下步骤：

(1)移液管内外壁表面制备纳米仿生织构

(1-1)将移液管放在酒精溶液中超声清洗20-30min，进行去油污处理；

(1-2)通过调整飞秒激光焦距，在移液管内外壁表面制备出纳米级织构，飞秒激光加工参数为：能量为2.0-3.0μj，扫描速度为500-1500μm/s，频率为800hz，扫描遍数为1-3遍，其中，纳米级织构宽度为100-400nm，深度为50-250nm，周期为400-800nm；

(1-3)将织构化后的移液管放在酒精溶液中超声清洗20-30min，干燥后进行表面涂层处理；

(2)纳米织构表面沉积dlc+ag+zrhfagzn交替分布的纳米叠层涂层

(2-1)将干燥后的移液管放入镀膜机真空室，真空室本底真空为6.0×10^-3-8.0×10^-3pa，加热至120-200℃，保温时间30-40min；

(2-2)通入ar气，其压力为0.8-1.0pa，开启偏压电源，电压800-900v，占空比0.2-0.3，辉光放电清洗20-30min；偏压降低至100-150v，开启离子源离子清洗20-30min，开启石墨阴极电弧电源，偏压200-300v，靶电流20-30a，离子轰击石墨靶1.0-1.5min；

(2-3)调整ar气压至0.3-0.4pa，偏压降低至100-150v，电弧镀dlc涂层1.0-5.0min，关闭石墨靶；

(2-4)调整工作气压为0.4-0.5pa，偏压80-100v，开启中频ag靶，调整电流10-15a，中频磁控溅射沉积ag涂层0.5-5.0min；

(2-5)调整工作气压至0.6-1.0pa，偏压至120-200v，开启zrhfzn复合靶材，电流调制30-80a，调整ag靶电流20-25a，中频磁控溅射沉积zrhfagzn涂层0.5-5.0min，关闭ag靶材和zrhfzn复合靶；

(2-6)重复步骤(2-3)、(2-4)和(2-5)，交替沉积dlc+ag+zrhfagzn纳米叠层涂层，使涂层总厚度为15-200nm；

(2-7)关闭所有靶材、偏压电源、离子源及气体源，保温20-30min，涂层结束。

有益效果：与现有技术相比，本发明的移液管侧壁表面纳米仿生织构能够提高疏水性能，表面dlc+ag+zrhfagzn纳米叠层涂层能够增强生物相容性、抑菌性，同时增强表面抗磨损和抗腐蚀能力，提高其使用寿命。另一方面，本发明制备方法可操作性强，涂层与基体结合强度高，涂层内应力小。

附图说明

图1为本发明的一种检验科用疏水抑菌移液管侧壁剖面结构示意图；

其中：1为内壁，2为外壁，3为dlc涂层，4为ag涂层，5为zrhfagzn涂层，6为dlc+ag+zrhfagzn交替分布的纳米叠层涂层。

具体实施方式

实例1：

一种检验科用疏水抑菌移液管，基体为有机玻璃，移液管内外壁表面具有纳米仿生织构，纳米织构表面沉积dlc+ag+zrhfagzn交替分布的纳米叠层涂层。该叠层涂层含有1层dlc层、1层ag层和1层zrhfagzn层，且dlc、ag、zrhfagzn单个层的厚度为50nm。

本发明的一种检验科用疏水抑菌移液管，其制备方法包括如下步骤：

(1)移液管内外壁表面制备纳米仿生织构

(1-1)将移液管放在酒精溶液中超声清洗20min，进行去油污处理；

(1-2)通过调整飞秒激光焦距，在移液管内外壁表面制备出纳米级织构，飞秒激光加工参数为：能量为2.0μj，扫描速度为500μm/s，频率为800hz，扫描遍数为1遍，其中，纳米级织构宽度为150nm，深度为100nm，周期为500nm；

(1-3)将织构化后的移液管放在酒精溶液中超声清洗20min，干燥后进行表面涂层处理；

(2)纳米织构表面沉积dlc+ag+zrhfagzn交替分布的纳米叠层涂层

(2-1)将干燥后的移液管放入镀膜机真空室，真空室本底真空为6.0×10^-3pa，加热至120℃，保温时间30min；

(2-2)通入ar气，其压力为0.8pa，开启偏压电源，电压820v，占空比0.2，辉光放电清洗20min；偏压降低至100v，开启离子源离子清洗20min，开启石墨阴极电弧电源，偏压200v，靶电流20a，离子轰击石墨靶1.0min；

(2-3)调整ar气压至0.3pa，偏压降低至120v，电弧镀dlc涂层3.0min，关闭石墨靶；

(2-4)调整工作气压为0.4pa，偏压80v，开启中频ag靶，调整电流10a，中频磁控溅射沉积ag涂层4.0min；

(2-5)调整工作气压至0.6pa，偏压至140v，开启zrhfzn复合靶材，电流调制30a，调整ag靶电流20a，中频磁控溅射沉积zrhfagzn涂层3.0min，关闭ag靶材和zrhfzn复合靶；

(2-6)重复步骤(2-3)、(2-4)和(2-5)，交替沉积dlc+ag+zrhfagzn纳米叠层涂层，使涂层总厚度为150nm；

(2-7)关闭所有靶材、偏压电源、离子源及气体源，保温20-30min，涂层结束。

实例2：

一种检验科用疏水抑菌移液管，基体为有机玻璃，移液管内外壁表面具有纳米仿生织构，纳米织构表面沉积dlc+ag+zrhfagzn交替分布的纳米叠层涂层。该叠层涂层含有3层dlc层、3层ag层和3层zrhfagzn层，且dlc、ag、zrhfagzn单个层的厚度为10nm。

本发明的一种检验科用疏水抑菌移液管，其制备方法包括如下步骤：

(1)移液管内外壁表面制备纳米仿生织构

(1-1)将移液管放在酒精溶液中超声清洗30min，进行去油污处理；

(1-2)通过调整飞秒激光焦距，在移液管内外壁表面制备出纳米级织构，飞秒激光加工参数为：能量为3.0μj，扫描速度为1200μm/s，频率为800hz，扫描遍数为3遍，其中，纳米级织构宽度为400nm，深度为250nm，周期为800nm；

(1-3)将织构化后的移液管放在酒精溶液中超声清洗30min，干燥后进行表面涂层处理；

(2)纳米织构表面沉积dlc+ag+zrhfagzn交替分布的纳米叠层涂层

(2-1)将干燥后的移液管放入镀膜机真空室，真空室本底真空为8.0×10^-3pa，加热至200℃，保温时间40min；

(2-2)通入ar气，其压力为1.0pa，开启偏压电源，电压900v，占空比0.3，辉光放电清洗30min；偏压降低至150v，开启离子源离子清洗30min，开启石墨阴极电弧电源，偏压300v，靶电流30a，离子轰击石墨靶1.1min；

(2-3)调整ar气压至0.4pa，偏压降低至120v，电弧镀dlc涂层1.2min，关闭石墨靶；

(2-4)调整工作气压为0.5pa，偏压100v，开启中频ag靶，调整电流15a，中频磁控溅射沉积ag涂层0.8min；

(2-5)调整工作气压至1.0pa，偏压至200v，开启zrhfzn复合靶材，电流调制60a，调整ag靶电流25a，中频磁控溅射沉积zrhfagzn涂层1.0min，关闭ag靶材和zrhfzn复合靶；

(2-6)重复步骤(2-3)、(2-4)和(2-5)，交替沉积dlc+ag+zrhfagzn纳米叠层涂层，使涂层总厚度为90nm；

(2-7)关闭所有靶材、偏压电源、离子源及气体源，保温30min，涂层结束。