1.本发明属于锑冶炼领域，涉及精锑产品生产操作，具体涉及到一种超低砷含量精锑的生产方法。
背景技术：
2.锑是一种性脆、且导电性和导热性不佳的银白色有色金属，主要用于合金、军事工业、阻燃剂和玻璃等行业，锑产品大部分采用精锑产品进行深加工，如高纯氧化锑、乙二醇锑等。我国是世界上锑产量最大的国家，2010年全世界的锑产量为16.7万吨，而中国2010年锑产量达到15.0万吨，占世界锑产量的89％以上，我国在锑资源和生产上均具有不可取代的优势。
3.锑冶炼的矿产原料主要有辉锑矿、锑金矿和脆硫铅锑矿等，辉锑矿和锑金矿通常是采用鼓风炉挥发熔炼，使大部分锑挥发并形成锑氧化物，俗称锑氧，锑氧在反射炉中还原熔炼和氧化精炼产出精锑。
4.锑的氧化精炼主要采用片碱或纯碱除砷、采用磷酸二氢铵或磷酸等进行除铅。目前的精锑销售一般要求精锑含砷在0.05％以下，部分要求高的在0.03％以下，但随着锑下游产业的不断升级，对精锑要求越来越高，特别是精锑中砷含量，有不少客户要求精锑中砷含量为0.01％以下，甚至0.005％以下。锑冶炼企业都不能生产出这种要求的精锑，一直困扰着锑冶炼企业。
技术实现要素：
5.针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种超低砷含量精锑的生产方法，本发明的生产方法，对锑的氧化精炼再次进行精细除砷，达到精锑中砷含量在0.005％以下。
6.本发明的目的是通过下述方案实现的：
7.本发明一种超低砷含量精锑的生产方法，将1#精锑加入反射炉中，然后加入片碱，第一次鼓入压缩空气进行精细除砷，重复加入片碱、精细除砷3
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5次获得精锑a，任意一次精细除砷时，所加入的片碱与1#精锑中砷的质量比均为30
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60：1，第二次鼓入压缩空气并加入精石灰，扒出浮渣，并重复加入精石灰、扒出浮渣1
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3次获得精锑b,最后再加入磷酸二氢铵或磷酸，第三次鼓入压缩空气，进行除铅后铸锭；即得到超低砷含量精锑。
8.在本发明中，所用的片碱为工业级，含量99％以上。
9.作为优选，所述1#精锑中砷的质量分数为0.02％～0.03％。
10.作为优选，所述1#精锑的制备方法为：将氧化锑通过还原剂还原熔炼，扒出浮渣后得到粗锑，粗锑中加入片碱进行除砷即得；所述片碱与粗锑的质量比为3.5
‑
5：1。
11.进一步的优选，所述粗锑中砷的质量分数≤2.00％，优选为≤1.50％，进一步优选为≤1.30％。
12.作为优选，所述反射炉面积为22m2及以下。
13.发明人意外的发现，反射炉的面积会影响到除砷的效果，将反射炉的面积控制在22m2以下，可以获得更好的除砷效果。
14.进一步的优选，所述的反射炉面积为16m2及以下。
15.进一步优选，所述的反射炉是在检修后的前2个炉批进行。
16.在实际生产过程中，由于旧炉台砖缝、炉墙内壁等有结渣，因此使用检修后的前2个炉批进行生产，可以更容易制备得到超低砷含量精锑。
17.作为优选，所述反射炉炉内的温度为800
‑
1000℃。
18.在本发明中，整个除砷的过程中，反射炉的温度均持续控制为800
‑
1000℃，
19.作为优选，所述片碱与1#精锑中砷的质量比为40
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50：1。
20.在本发明中，片碱的加入量需要有效控制，若加入量过小，难以达到除砷目标，过大不经济，会造成锑的流失，造成渣量大，渣扒出后，锑液面下降，不利于扒渣操作，造成扒渣不干净。
21.作为优选，所述第一次鼓入压缩空气的压力为0.15
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0.5mpa。
22.作为优选，任意一次精细除砷的时间为10
‑
60min。
23.作为优选，所述精石灰与精锑a中砷的质量比为50
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120：1。
24.进一步的优选，所述精石灰与精锑a中砷的质量比为80
‑
110：1。
25.在本发明中，所用精石灰有效cao含量为75％以上。
26.作为优选，第二次鼓入压缩空气的压力为0.15
‑
0.5mpa。
27.作为优选，加入精石灰后，1
‑
5min后扒出浮渣。
28.作为优选，第三次鼓入压缩空气的压力为0.15
‑
0.5mpa。
29.作为优选，所述铸锭时反射炉炉温控制在700
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750℃，优选为720
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750℃
30.发明人发现铸锭期间反射炉的温度需要有效控制，不能使炉温上升，若温度过高，会使炉墙内壁的渣熔化调入锑液中，从而影响铸锭的含量。
31.有益效果
32.本发明通过在精锑中加入适量的片碱除砷，并利用精石灰将渣清的更干净，从而使砷含量0.005％以下的超低砷含量精锑，为精锑产品深加工提供了更为广阔的范围，提升了锑的品质，拓宽了产品的应用范围。
具体实施方式
33.以下的实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。本发明可以以发明内容所描述的任何方式进行实施。
34.实施例1：
35.将灰吹炉产出氧化锑通过白煤还原熔炼，扒出浮渣后得到粗锑，粗锑砷含量为1.80％，加入片碱进行除砷，砷含量达到0.025％以后；
36.按片碱与砷量重量比为42：1的比例加入片碱，鼓入压缩空气进行精细除砷，压缩空气压力位0.15mpa，炉温为900℃左右；精细除砷次数为3次，每次精细除砷时间控制在50min左右；每次精细除砷后扒出浮渣；
37.精细除砷后继续鼓入压缩空气，按照精石灰与砷量重量比为85：1加入精石灰，3分钟后扒出浮渣，该操作进行2次；扒出浮渣后，加入磷酸鼓入压缩空气进行除铅；最终得到砷
含量0.0043％以下的超低砷含量精锑；反射炉面积为20m2，铸锭期间炉温控制在720℃左右。
38.实施例2：
39.将灰吹炉产出氧化锑通过白煤还原熔炼，扒出浮渣后得到粗锑，粗锑砷含量为1.50％，加入片碱进行除砷，砷含量达到0.027％以后；按片碱与砷量重量比为50：1的比例加入片碱，鼓入压缩空气进行精细除砷，压缩空气压力位0.15mpa，炉温为900℃左右；精细除砷次数为3次，每次精细除砷时间控制在50min左右；每次精细除砷后扒出浮渣；精细除砷后继续鼓入压缩空气，按照精石灰与砷量重量比为110：1加入精石灰，3分钟后扒出浮渣，该操作进行2次；扒出浮渣后，加入磷酸鼓入压缩空气进行除铅；最终得到砷含量0.0028％以下的超低砷含量精锑；反射炉面积为20m2，铸锭期间炉温控制在750℃左右。
40.实施例3：
41.将灰吹炉产出氧化锑通过白煤还原熔炼，扒出浮渣后得到粗锑，粗锑砷含量为1.35％，加入片碱进行除砷，砷含量达到0.023％以后；按片碱与砷量重量比为50：1的比例加入片碱，鼓入压缩空气进行精细除砷，压缩空气压力位0.15mpa，炉温为900℃左右；精细除砷次数为3次，每次精细除砷时间控制在50min左右；每次精细除砷后扒出浮渣；精细除砷后继续鼓入压缩空气，按照精石灰与砷量重量比为110：1加入精石灰，3分钟后扒出浮渣，该操作进行2次；扒出浮渣后，加入磷酸鼓入压缩空气进行除铅；最终得到砷含量0.0019％以下的超低砷含量精锑；反射炉面积为16m2，铸锭期间炉温控制在720℃左右。
42.对比例1：
43.将灰吹炉产出氧化锑通过白煤还原熔炼，扒出浮渣后得到粗锑，粗锑砷含量为1.24％，加入片碱进行除砷，砷含量达到0.016％以后；按片碱与砷量重量比为40：1的比例加入片碱，鼓入压缩空气进行精细除砷，压缩空气压力位0.25mpa，炉温为900℃左右；精细除砷次数为3次，每次精细除砷时间控制在50min左右；每次精细除砷后扒出浮渣；精细除砷后继续鼓入压缩空气，按照精石灰与砷量重量比为100：1加入精石灰，3分钟后扒出浮渣，该操作进行3次；扒出浮渣后，加入磷酸鼓入压缩空气进行除铅；除铅达标。放炉前取样化验含砷为0.0031％，进行放炉。放炉过程每间隔1小时取样化验，前一次结果分别为0.0048％，第二次及后续结果则超过0.005％，分别为0.0053％、0.0072％、0.010％，0.023％，后续结果更高，最终达到0.005％以下的超低砷含量精锑仅有5.5吨，约占整炉批精锑的10％；反射炉面积为24m2，铸锭期间炉温控制在720℃左右。
44.对比例2：
45.将灰吹炉产出氧化锑通过白煤还原熔炼，扒出浮渣后得到粗锑，粗锑砷含量为1.83％，加入片碱进行除砷，砷含量达到0.025％以后；按片碱与砷量重量比为80：1的比例加入片碱，鼓入压缩空气进行精细除砷，压缩空气压力位0.35mpa，炉温为900℃左右；精细除砷次数为3次，每次精细除砷时间控制在50min左右；每次精细除砷后扒出浮渣。由于每次加入的片碱量较多，第三次精细除砷扒渣时由于锑液面下降较大，扒渣操作难度加大，有部分渣未能扒干净。精细除砷后继续鼓入压缩空气，按照精石灰与砷量重量比为100：1加入精石灰，3分钟后扒出浮渣，该操作进行3次；扒出浮渣后，加入磷酸鼓入压缩空气进行除铅；除铅达标。放炉前取样化验砷含量为0.028％，达不到要求。反射炉面积为20m2。