金属粉末及其制备方法、金属合金及其制备方法

1.本技术涉及合金技术领域，具体而言，涉及一种金属粉末及其制备方法、金属合金及其制备方法。


背景技术：

2.增材制造技术(俗称3d打印)是一种非常有吸引力的快速成形技术，尤其在复杂结构件的制备方面具有巨大优势，常用于制造结构复杂、性能优良的金属零件。目前铝合金3d打印多集中于al
‑
si系，因为al
‑
si系铝合金的可焊性较好，但是al
‑
si系合金属于中低强度铝合金，无法满足更高强度的使用需求。2系(al
‑
cu)、6系(al
‑
mg)和7系(al
‑
zn)铝合金具有更高的强度，但是这些铝合金的热裂敏感性高，在凝固过程中容易产生裂纹。


技术实现要素：

3.本技术提供了一种金属粉末及其制备方法、金属合金及其制备方法，该金属粉末制成的金属合金晶粒较细，且能够改善裂纹产生的问题。
4.本技术实施例是这样实现的：
5.第一方面，本技术实施例提供一种金属粉末，包括：铝合金粉末以及在铝合金粉末表面的铌，铝合金粉末的粒径为微米级，铌的粒径≤200nm，铌的质量为铝合金粉末的质量的1～3％。
6.第二方面，本技术实施例提供一种第一方面实施例的金属粉末的制备方法，包括：将铝合金粉末与铌混合，得到金属粉末。
7.第三方面，本技术实施例提供一种金属合金的制备方法，包括：将第一方面实施例的金属粉末加热熔化后凝固成型，得到金属合金。
8.第四方面，本技术实施例提供一种金属合金，金属合金由第一方面实施例的金属粉末经熔化后凝固成型得到，金属合金的晶粒为等轴晶，晶粒尺寸为1～5μm。
9.本技术实施例至少包括如下有益效果：
10.铌的粒径≤200nm，纳米状的铌具有小尺寸效应，在与铝合金粉末混合的过程中，纳米状铌的比表面积大及表面原子配位不足的特性使得其在范德华力的作用下，自发附着在铝合金粉末的表面，形成本技术实施例的金属粉末。
11.本技术中铌颗粒包覆在铝合金粉末表面，显著提高了铝合金粉末的激光吸收率，有利于打印成型。
12.本技术实施例的金属粉末在进行加热熔化的过程中，粒径≤200nm的铌容易熔化，并与铝发生反应生成al3nb，凝固时形成细小尺寸的al3nb，al3nb作为铝凝固初生相，可以在铝凝固时作为异质形核核心，起到晶粒细化的作用，促进了柱状晶向细小等轴晶转变，减小裂纹产生的几率。经测试，本技术实施例的金属合金的晶粒尺寸为1～5μm。
13.另外，当铌用量不在本技术实施例的范围内时，制得的金属合金裂纹明显，且难以成型。
附图说明
14.为了更清楚地说明本技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
15.图1为本技术实施例1的金属粉末的sem图；
16.图2为本技术实施例2的金属粉末的sem图；
17.图3为本技术实施例1和对比例1的金属粉末的激光反射率图谱；
18.图4为本技术实施例3的金属合金的光学显微图；
19.图5为本技术对比例7的金属合金的光学显微图；
20.图6为本技术对比例1的金属合金的组织图；
21.图7为本技术实施例1的金属合金的组织图；
22.图8为本技术对比例1的金属合金的晶粒尺寸统计图；
23.图9为本技术实施例1的金属合金的晶粒尺寸统计图；
24.图10为本技术实施例4的金属合金的组织图；
25.图11为本技术对比例3的金属合金的组织图；
26.图12为本技术对比例4的金属合金的光学显微图。
具体实施方式
27.下面将结合实施例对本技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本技术，而不应视为限制本技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
28.以下针对本技术实施例的金属粉末及其制备方法、金属合金及其制备方法进行具体说明：
29.第一方面，本技术实施例提供一种金属粉末，包括：铝合金粉末以及在铝合金粉末表面的铌，铝合金粉末的粒径为微米级，铌的粒径≤200nm，铌的质量为金属粉末的质量的1～3％。
30.本技术的发明人在研究中发现，可通过细化晶粒或者提高合金流动性的方式来改善铝合金开裂的问题。本技术实施例的金属粉末在进行加热熔化的过程中，粒径≤200nm的铌容易完全熔化，并与铝发生反应生成al3nb，凝固时形成细小尺寸的al3nb，al3nb作为铝凝固初生相，可以在铝凝固时作为异质形核核心，起到晶粒细化的作用，促进了柱状晶向细小等轴晶转变，减小裂纹产生的几率。其中，如果铝合金粉末表面的铌熔化不完全，则也容易产生裂纹。
31.而且，由于本技术实施例的金属粉末中，铌分布在铝合金粉末表面，则能够提高金属粉末的激光吸收率，有利于打印成型。可选地，铌的粒径为10nm、30nm、50nm、80nm、100nm、120nm、140nm、160nm、180nm、200nm、220nm和240nm中的任一者或者任意两者之间的范围。
32.另外，本技术的发明人在研究中发现，如果采用的铝合金粉末为纳米级，则金属粉末的纳米粉体体积分数偏高，则加热熔化(例如采用激光加热)金属粉末的过程中容易导致
爆炸的危险。并且，当铌用量不在本技术实施例的范围内时，制得的金属合金裂纹明显，且难以成型。
33.可选地，铝合金粉末的粒径为10～60μm。
34.可选地，铌的质量为金属粉末的质量的1％、1.5％、2％、2.5％和3％中的任一者或者任意两者之间的范围。在一些实施方案中，铌的质量为金属粉末的质量的1.5～3％。
35.在一些实施方案中，按重量百分数计，铝合金粉末包括：zn：4.5
‑
6.0wt％、mg:2.0
‑
2.5wt％、cu:1.5
‑
2.0wt％、cr:0.18
‑
0.28wt％、杂质元素<1.5wt％、o≤0.05wt％、n≤0.05wt％以及余量的al，杂质元素包括fe、si、mn和ti。
36.本技术的发明人在研究7系(al
‑
zn)铝合金时，发现也可以通过添加si来提高合金流动性并降低热裂纹敏感性，但是mg2si相的形成大大减少了7系铝合金强化相(mgzn2相)的数量密度，使成型件强度降低。而采用上述铝合金粉末与铌形成的金属粉末制得的金属合金，强度较高。
37.可选地，铝合金粉末中，zn为4.5wt％、5wt％、5.5wt％和6wt％。
38.可选地，铝合金粉末中，mg为2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％或2.5wt％。
39.可选地，铝合金粉末中，cu为1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％或2wt％。
40.可选地，铝合金粉末中，cr为0.18wt％、0.20wt％、0.22wt％、0.24wt％、0.26wt％或0.28wt％。
41.需要说明的是，本技术实施例的金属粉末可用于3d打印、激光熔覆、粉末冶金、喷涂、注射成型和粉末锻造等领域。
42.第二方面，本技术实施例提供一种第一方面实施例的金属粉末的制备方法，包括：将铝合金粉末与铌混合，得到金属粉末。
43.铌的粒径≤200nm，纳米状的铌具有小尺寸效应，在与铝合金粉末混合的过程中，纳米状铌的比表面积大及表面原子配位不足的特性使得其在范德华力的作用下，自发附着在铝合金粉末的表面形成本技术实施例的金属粉末。
44.铝合金粉末中除了含有铝，还含有其他的金属元素，经本技术的发明人发现，如果将铝微粉、其他金属元素微粉与nb纳米粉几者直接混合后熔化，则容易造成金属合金的成分不均匀。
45.而本技术的nb分布在铝合金粉末表面，加热熔化后，有利于金属合金的成分分布均匀。
46.在一些实施方式中，采用球磨的方式将铝合金粉末与铌混合，其中，球磨的球料比为1～3:1，转速为100～200rpm。
47.将铝合金粉末与铌混合球磨时，如果球料比太大，转速太快，则会影响铝合金粉末的形态和流动性，导致铝合金粉末严重变形，从而导致形成金属合金时的裂纹产生。如果球料比太小，转速太慢，则不利于铝合金粉末与铌混合均匀，纳米级的铌容易团聚在一起，不利于打印成型。因而，本技术实施例选择球磨的球料比为1～3:1，转速为100～200rpm。
48.进一步地，球磨的过程中，每球磨10～20min，暂停5～10min，再进行球磨，球磨过程的总时间为2～4h。
49.在球磨过程中，如果一直保持球磨状态，则由于摩擦产生热量会加剧纳米级的铌
的团聚，铌不能均匀地分布在铝合金粉末表面，不利于打印成型。而球磨的总时间、单次球磨的时间和两次球磨的间隔时间均会影响热量的产生和热量的散发，本技术实施例中，球磨的过程中，每球磨10～20min，暂停5～10min，再进行球磨，球磨过程的总时间为2～4h，更加有利于铌均匀地分布在铝合金粉末表面。
50.示例性地，单次球磨的时间为10min、12min、15min、18min或20min。示例性地，单次球磨之后，暂停5min、6min、7min、8min、9min或10min。示例性地，球磨过程的总时间为2h、2.5h、3h、3.5h或4h。
51.第三方面，本技术实施例提供一种金属合金的制备方法，包括：将第一方面实施例的金属粉末加热熔化后凝固成型，得到金属合金。
52.本技术实施例的金属粉末在进行加热熔化的过程中，粒径≤200nm的铌容易熔化，并与铝发生反应生成al3nb，凝固时形成细小尺寸的al3nb，al3nb作为铝凝固初生相，可以在铝凝固时作为异质形核核心，起到晶粒细化的作用，促进了柱状晶向细小等轴晶转变，减小裂纹产生的几率。经测试，本技术实施例的金属合金的晶粒尺寸为1～5μm。
53.进一步地，在一种实施方案中，金属粉末加热熔化的方式为激光加热，激光加热采用的激光功率为200～300w，扫描速率为200～1200mm/s。
54.激光加热过程中，金属粉末熔化后冷却速率较快，能够很快凝固成型。在对金属粉末进行激光加热的过程中，激光功率和扫描速率会影响金属合金的质量，其中，激光的扫描速率与激光的作用时间相关，激光的扫描速率越大，对金属粉末的作用时间越短，激光的扫描速率越小，对金属粉末的作用时间越长。而经本技术的发明人发现，如果铌颗粒的尺寸较大，则需要较长的激光作用时间才能将铌完全熔化，而保持较长的激光作用时间，则需要降低激光扫描速率，而激光扫描速率过低会引起金属粉末飞溅和熔池不稳定，造成金属合金内部产生孔洞缺陷。
55.经本技术的发明人研究发现，金属粉末中的铌的粒径≤200nm，且激光功率为200～300w，扫描速率为200～1200mm/s时，能够将铌完全熔化，且不会引起金属内部产生孔洞，得到比较致密的金属合金，进一步提高了金属合金的强度。
56.示例性地，激光功率为200w、220w、240w、250w、270w、280w或300w。
57.示例性地，激光的描述速率为200mm/s、400mm/s、600mm/s、800mm/s、1000mm/s和1200mm/s中的任一者或者任意两者之间的范围。
58.在一些实施方案中，金属粉末加热熔化的方式为激光选区熔化，该方式是采用激光选区熔化设备进行的。
59.激光选区熔化工艺包括：通过专用软件对零件三维数模进行切片分层，获得各截面的轮廓数据后，利用激光束根据轮廓数据选择性地熔化金属粉末，通过逐层铺粉，逐层熔化凝固堆积的方式，制造成型件。其中，金属粉末是铺在基板上的。
60.可选地，在采用激光选区熔化的方式对金属粉末进行加热时，基板温度为130～180℃，金属粉末的层厚为25～35μm，搭接距离为100～120μm，层间激光扫描旋转角度为67
°
。需要说明的是，搭接距离指的是两个激光光斑的中心的直线距离。
61.第四方面，本技术实施例还提供一种金属合金，金属合金由第一方面实施例的金属粉末经熔化后凝固成型得到，金属合金的晶粒为等轴晶，晶粒尺寸为1～5μm。
62.该金属合金几乎无裂纹，且具有较高的强度，经测试，该金属合金的抗拉强度大于
500mpa，延伸率≥10％。
63.以下结合实施例对本技术的金属粉末及其制备方法、金属合金及其制备方法作进一步的详细描述。
64.实施例1
65.本实施例提供一种金属粉末，其包括铝合金粉末以及在铝合金粉末表面的铌，铝合金粉末的粒径为10～60μm，铌的粒径为20
‑
200nm，铌的质量为金属粉末的质量的1.5％。其中，铝合金粉末按重量百分比计包括：zn：4.8wt％、mg:2.3wt％、cu:1.8wt％、cr:0.18wt％、杂质元素<0.15wt％、o≤0.05wt％、n≤0.05wt％以及余量的al，杂质元素包括fe、si、mn和ti。
66.本实施例提供一种上述金属粉末的制备方法，其制备步骤包括：
67.(1)将al、zn、mg和cu金属块在700℃熔化、保温10min,并浇铸成7系al
‑
zn
‑
mg
‑
cu合金锭，控制fe、si、mn和ti的含量低于0.15wt％，控制o、n含量均低于0.03wt％。
68.(2)将步骤(1)制得的合金锭熔融后采用气雾化方式得到合金粉末，合金粉末干燥后采用真空气动筛得到粒径范围为10～60μm的铝合金粉末。这一过程可控制铝合金粉末o、n含量均低于0.05wt％。
69.(3)将步骤(2)得到的铝合金粉末与铌一同加入带有钢球的不锈钢球磨罐种，控制球料比为2：1，在转速为150rpm的条件下进行混合，每球磨15min暂停5min进行充冷却，累计混合3h得到本实施例的金属粉末。金属粉末保持良好球形度，流动性良好，含氧量实测为780ppm。
70.本实施例还提供一种金属合金，其制备步骤包括：
71.s1、将预设好的三维模型输入到激光选区熔化设备中；
72.s2、设定激光选区熔化设备的基板预热温度为150℃，激光功率为225w，激光扫描速率为200mm/s，金属粉末的层厚为30μm，搭接距离为120μm，扫描模式为带状扫描，层间激光扫描旋转角度为67
°
；
73.s3、将本实施例的金属粉末倒入激光选区熔化设备的落料斗中，熔化腔体密闭后抽真空，之后通入氩气，待熔化腔体内氧含量达到100ppm以下，基板温度稳定在150℃时，按照设定的三维模型与打印参数进行打印得到金属合金，该金属合金的晶粒为等轴晶，晶粒尺寸为1～5μm，且内部基本无孔洞和裂纹，成型率高。
74.实施例2
75.本实施例提供一种金属粉末，其包括铝合金粉末以及在铝合金粉末表面的铌，铝合金粉末的粒径为10～60μm，铌的粒径为50
‑
200nm，铌的质量为金属粉末的质量的2％。其中，铝合金粉末按重量百分比计包括：zn：5.1wt％、mg:2.1wt％、cu:1.9wt％、cr:0.18wt％、杂质元素<0.15wt％、o≤0.05wt％、n≤0.05wt％以及余量的al，杂质元素包括fe、si、mn和ti。
76.本实施例提供一种上述金属粉末的制备方法，其制备步骤包括：
77.(1)将al、zn、mg和cu金属块在700℃熔化、保温10min,并浇铸成7系al
‑
zn
‑
mg
‑
cu合金锭，控制fe、si、mn和ti的含量低于0.15wt％，控制o、n含量均低于0.03wt％。
78.(2)将步骤(1)制得的合金锭熔融后采用气雾化方式得到合金粉末，合金粉末干燥后采用真空气动筛得到粒径范围为10～60μm的铝合金粉末。这一过程可控制铝合金粉末o、
n含量均低于0.05wt％。
79.(3)将粒径范围为10～60μm的铝合金粉末与粒径为50
‑
200nm的铌混合4h得到本实施例的金属粉末。金属粉末保持良好球形度，流动性良好，含氧量实测为600ppm。
80.本实施例还提供一种金属合金，其制备步骤包括：
81.s1、将预设好的三维模型输入到激光选区熔化设备中；
82.s2、设定激光选区熔化设备的基板预热温度为150℃，激光功率为250w，激光扫描速率为600mm/s，金属粉末的层厚为30μm，搭接距离为120μm，扫描模式为带状扫描，层间激光扫描旋转角度为67
°
；
83.s3、将本实施例的金属粉末倒入激光选区熔化设备的落料斗中，熔化腔体密闭后抽真空，之后通入氩气，待熔化腔体内氧含量达到100ppm以下，基板温度稳定在150℃时，按照设定的三维模型与打印参数进行打印得到金属合金，该金属合金的晶粒为等轴晶，晶粒尺寸为1～5μm，且内部基本无孔洞和裂纹，成型率高。
84.实施例3
85.本实施例提供一种金属粉末，其包括铝合金粉末以及在铝合金粉末表面的铌，铝合金粉末的粒径为10～60μm，铌的粒径为100
‑
200nm，铌的质量为金属粉末的质量的2.5％。其中，铝合金粉末按重量百分比计包括：zn：5.7wt％、mg:2.1wt％、cu:1.7wt％、cr:0.21wt％、杂质元素<0.15wt％、o≤0.05wt％、n≤0.05wt％以及余量的al，杂质元素包括fe、si、mn和ti。
86.本实施例提供一种上述金属粉末的制备方法，其制备步骤包括：
87.(1)将al、zn、mg和cu金属块在700℃熔化、保温10min,并浇铸成7系al
‑
zn
‑
mg
‑
cu合金锭，控制fe、si、mn和ti的含量低于0.15wt％，控制o、n含量均低于0.03wt％。
88.(2)将步骤(1)制得的合金锭熔融后采用气雾化方式得到合金粉末，合金粉末干燥后采用真空气动筛得到粒径范围为10～60μm的铝合金粉末。这一过程可控制铝合金粉末o、n含量均低于0.05wt％。
89.(3)将粒径范围为10～60μm的铝合金粉末与粒径为100
‑
200nm的铌混合5h得到本实施例的金属粉末。金属粉末保持良好球形度，流动性良好，含氧量实测为620ppm。
90.本实施例还提供一种金属合金，其制备步骤包括：
91.s1、将预设好的三维模型输入到激光选区熔化设备中；
92.s2、设定激光选区熔化设备的基板预热温度为150℃，激光功率为300w，激光扫描速率为1000mm/s，金属粉末的层厚为30μm，搭接距离为120μm，扫描模式为带状扫描，层间激光扫描旋转角度为67
°
；
93.s3、将本实施例的金属粉末倒入激光选区熔化设备的落料斗中，熔化腔体密闭后抽真空，之后通入氩气，待熔化腔体内氧含量达到100ppm以下，基板温度稳定在150℃时，按照设定的三维模型与打印参数进行打印得到金属合金，该金属合金的晶粒为等轴晶，晶粒尺寸为1～5μm，且内部基本无孔洞和裂纹，成型率高。
94.实施例4
95.本实施例提供一种金属粉末，其包括铝合金粉末以及在铝合金粉末表面的铌，铝合金粉末的粒径为10～60μm，铌的粒径为20
‑
200nm，铌的质量为金属粉末的质量的3％。其中，铝合金粉末按重量百分比计包括：zn：5.3wt％、mg:2.2wt％、cu:1.6wt％、cr:0.27wt％、
杂质元素<0.15wt％、o≤0.05wt％、n≤0.05wt％以及余量的al，杂质元素包括fe、si、mn和ti。
96.本实施例提供一种上述金属粉末的制备方法，其制备步骤包括：
97.(1)将al、zn、mg和cu金属块在700℃熔化、保温10min,并浇铸成7系al
‑
zn
‑
mg
‑
cu合金锭，控制fe、si、mn和ti的含量低于0.15wt％，控制o、n含量均低于0.03wt％。
98.(2)将步骤(1)制得的合金锭熔融后采用气雾化方式得到合金粉末，合金粉末干燥后采用真空气动筛得到粒径范围为10～60μm的铝合金粉末。这一过程可控制铝合金粉末o、n含量均低于0.05wt％。
99.(3)将粒径范围为10～60μm的铝合金粉末与粒径为20
‑
200nm的铌加入带有钢球的不锈钢球磨罐种，控制球料比为2：1，在转速为200rpm的条件下进行混合，每球磨10min暂停5min进行充冷却，累计混合2h得到本实施例的金属粉末。金属粉末保持良好球形度，流动性良好，含氧量实测为750ppm。
100.本实施例还提供一种金属合金，其制备步骤包括：
101.s1、将预设好的三维模型输入到激光选区熔化设备中；
102.s2、设定激光选区熔化设备的基板预热温度为150℃，激光功率为275w，激光扫描速率为600mm/s，金属粉末的层厚为30μm，搭接距离为120μm，扫描模式为带状扫描，层间激光扫描旋转角度为67
°
；
103.s3、将本实施例的金属粉末倒入激光选区熔化设备的落料斗中，熔化腔体密闭后抽真空，之后通入氩气，待熔化腔体内氧含量达到100ppm以下，基板温度稳定在150℃时，按照设定的三维模型与打印参数进行打印得到金属合金，该金属合金的晶粒为等轴晶，晶粒尺寸为1～5μm，且内部基本无孔洞和裂纹，成型率高。
104.实施例5
105.本实施例提供一种金属粉末，其包括铝合金粉末以及在铝合金粉末表面的铌，铝合金粉末的粒径为30～80μm，铌的粒径小于150nm，铌的质量为金属粉末的质量的1.5％。其中，铝合金粉末按重量百分比计包括：zn：4.8wt％、mg:2.3wt％、cu:1.8wt％、cr:0.18wt％、杂质元素<0.15wt％、o≤0.05wt％、n≤0.05wt％以及余量的al，杂质元素包括fe、si、mn和ti。
106.本实施例提供一种上述金属粉末的制备方法，其制备步骤包括：
107.(1)将al、zn、mg和cu金属块在700℃熔化、保温10min,并浇铸成7系al
‑
zn
‑
mg
‑
cu合金锭，控制fe、si、mn和ti的含量低于0.15wt％，控制o、n含量均低于0.03wt％。
108.(2)将步骤(1)制得的合金锭熔融后采用气雾化方式得到合金粉末，合金粉末干燥后采用真空气动筛得到粒径范围为30～80μm的铝合金粉末。这一过程可控制铝合金粉末o、n含量均低于0.05wt％。
109.(3)将粒径范围为30～80μm的铝合金粉末与粒径小于150nm的铌加入带有钢球的不锈钢球磨罐种，控制球料比为2：1，在转速为150rpm的条件下进行混合，每球磨15min暂停5min进行充冷却，累计混合3h得到本实施例的金属粉末。金属粉末保持良好球形度，流动性良好，含氧量实测为780ppm。
110.本实施例还提供一种金属合金，其制备步骤包括：
111.s1、将预设好的三维模型输入到激光选区熔化设备中；
112.s2、设定激光选区熔化设备的基板预热温度为150℃，激光功率为225w，激光扫描速率为200mm/s，金属粉末的层厚为30μm，搭接距离为120μm，扫描模式为带状扫描，层间激光扫描旋转角度为67
°
；
113.s3、将本实施例的金属粉末倒入激光选区熔化设备的落料斗中，熔化腔体密闭后抽真空，之后通入氩气，待熔化腔体内氧含量达到100ppm以下，基板温度稳定在150℃时，按照设定的三维模型与打印参数进行打印得到金属合金，该金属合金的晶粒为等轴晶，晶粒尺寸为1～5μm，且内部基本无孔洞和裂纹，成型率高。
114.对比例1
115.对比例1提供一种金属粉末，与实施例1相比，区别仅在于本对比例的金属粉末中不含铌。
116.对比例1提供一种上述金属粉末的制备方法，与实施例1相比，区别仅在于省略了步骤(3)。
117.对比例1还提供一种金属合金及其制备方法，金属合金的制备方法与实施例1相同。本对比例制得的金属合金的晶粒为柱状晶组织，平均晶粒尺寸为18.75μm，内部具有明显的裂纹和孔洞。
118.对比例2
119.对比例2提供一种金属粉末及其制备方法，与实施例3相比，区别仅在于本对比例的铌的粒径为300～500nm。
120.对比例2还提供一种金属合金及其制备方法，由于铌粒径增大，为使铌熔化，金属合金的制备方法与实施例3相比，其不同之处仅在于，增大了激光功率并减小了扫描速率，激光功率为350w，扫描速率400mm/s。本对比例制得的金属合金的内部具有明显的裂纹，且具有未熔化的铌颗粒。
121.对比例3
122.对比例3提供一种金属粉末及其制备方法，与实施例4相比，区别仅在于本对比例的铌的质量为金属粉末的质量的0.5％。
123.对比例3提供一种金属合金及其制备方法，金属合金的制备方法与实施例4相同。对比例3制得的金属合金的晶粒为柱状晶与粗大等轴晶，平均晶粒尺寸为13.2μm，且仍有较明显的裂纹存在。
124.对比例4
125.对比例4提供一种金属粉末及其制备方法，与实施例4相比，区别仅在于本对比例的铌的质量为金属粉末的质量的4％。
126.对比例4提供一种金属合金及其制备方法，金属合金的制备方法与实施例4相同。对比例4制得的金属合金的晶粒为等轴晶，晶粒尺寸为1～5μm，但是内部有微裂纹以及未熔化的铌团聚体。
127.对比例5
128.对比例5提供一种金属粉末及其制备方法，与实施例4相比，区别仅在于本对比例的金属粉末制备方法中，步骤(3)的球磨工艺参数为：控制球料比为5：1，在转速为300rpm的条件下进行混合，每球磨10min暂停5min进行充冷却，累计混合2h得到本实施例的金属粉末。该金属粉末变形严重，球形度被严重破坏。
129.对比例5提供一种金属合金及其制备方法，金属合金的制备方法与实施例4相同。对比例5制得的金属合金的晶粒为柱状晶，晶粒尺寸为1～5μm，且内部具有未熔化的铌，内部未熔合的孔洞明显。
130.对比例6
131.对比例6提供一种金属粉末及其制备方法，均与实施例2相同。
132.对比例6提供一种金属合金及其制备方法，金属合金的制备方法与实施例4相比，其不同之处仅在于本对比例的激光功率为325w，扫描速率1400mm/s。对比例6制得的金属合金有未熔化的铝合金粉末和nb，内部未熔合的孔洞明显。
133.对比例7
134.对比例7提供一种金属粉末及其制备方法，与实施例1相比，区别仅在于本对比例的铌为微米级。
135.对比例7还提供一种金属合金及其制备方法，金属合金的制备方法与实施例1相比，其不同之处仅在于，激光功率为350w，扫描速率100mm/s。本对比例制得的金属合金的内部具有明显的裂纹和孔洞，且具有未熔化的铌颗粒。
136.需要说明的是，本技术每个实施例和对比例中，金属合金的制备方法中，采用的金属粉末均为对应的实施例和对比例中的金属粉末。
137.试验例1
138.对实施例1和实施例2制得的金属粉末在电子扫描显微镜下观察，得到的sem图如图1和图2所示。
139.从图1和图2可以看出，铌颗粒在铝合金粉末的表面。
140.试验例2
141.测试实施例1和对比例1制得的金属粉末的激光反射率，其结果如图3所示。
142.从图3的结果可以得知，本技术实施例1中，铝合金粉末的表面具有铌，相较于单独的铝合金粉末，具有更高的激光反射率。
143.试验例3
144.对实施例3和对比例7制得的金属合金在光学显微镜下观察，其结果如图4和图5所示。
145.从图4和图5可以得知，对比例7制得的金属合金中含有未熔化的nb颗粒，且裂纹明显，而本技术实施例3制得的金属合金中不含有未熔化的nb颗粒，且无裂纹。其中，对比例7的金属合金的制备方法中，为了使得铌完全熔化，选择了比实施例1更高的激光功率和更小的激光扫描速率以保证更多的能量输入，但是nb未完全熔化，且制得的金属合金产生了裂纹。
146.而且，通过对比实施例3和对比例2发现，对比例2的金属合金的制备方法中，为了使得铌完全熔化，选择了比实施例3更高的激光功率和更小的激光扫描速率以保证更多的能量输入，但是nb未完全熔化，且制得的金属合金产生了裂纹。
147.说明了当铌的粒径大于200nm时，铌不易熔化，难以起到细化晶粒并抑制裂纹的作用。
148.试验例4
149.将对比例1和实施例1制得的金属合金在扫描电镜下进行观察，其组织图分别如图
6和图7所示。对对比例1和实施例1制得的金属合金的晶粒尺寸进行统计，其结果分别如图8和图9所示。
150.从图6和图7可以得知，对比例1制得的金属合金具有明显的裂纹和孔洞，其晶粒组织为柱状晶，而本技术实施例1制得的金属合金无裂纹和孔洞，其晶粒组织为等轴晶。说明了添加nb能够改善裂纹的产生。
151.从图8和图9可知，对比例1制得的金属合金平均晶粒尺寸为18μm左右，而本技术实施例1制得的金属合金组织得到显著细化，平均晶粒尺寸为2μm左右。
152.试验例5
153.对实施例4和对比例3～4制得的金属合金的组织进行观察，其结果如图10
‑
图12所示。
154.结合图12可以得知，由于对比例4中nb添加量较高，不利于纳米nb的分散，导致未熔的铌团聚体存在，晶粒细化效果不足，降低成型性。
155.试验例6
156.(1)采用阿基米德排水法测试实施例1～5和对比例1～7的金属合金的致密度，其结果记录在表1中。
157.(2)对实施例1～5和对比例1～7的金属合金经过标准t6热处理后，测试其抗拉强度和延伸率，其结果记录在表1中。需要说明的是，由于对比例1～7的金属合金有裂纹存在，导致其未发生屈服便断裂，因而没有抗拉强度和延伸率的数据。
158.表1.致密度、抗拉强度和延伸率
[0159][0160][0161]
从表1的结果可以得知，本技术实施例1～5的金属合金均具有较高的致密度、抗拉强度和延伸率。
[0162]
以上所述仅为本技术的具体实施例而已，并不用于限制本技术，对于本领域的技术人员来说，本技术可以有各种更改和变化。凡在本技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。