镁合金及其制备方法与流程

1.本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及一种镁合金及其制备方法。


背景技术：

2.镁合金是工程应用中最轻的金属结构材料，具有比重轻、比强度高、比刚度高、导热导电性好、易加工、易回收等优点，在航空航天、军工、电子通讯、交通运输等领域有着巨大的应用前景。特别是在全球铁、铝、锌等资源紧缺的大背景下，镁合金成为这一种迅速崛起的工程材料。准晶强化镁合金是一种耐热镁合金，能够在200℃以上保持良好的机械性能，这主要由于准晶相表面能低、稳定性好、硬度高，并且与mg基体的界面结合力强，因此准晶强化的mg合金综合力学性能优良，有很好的工业应用前景。
3.目前，mg-zn-re合金中的准晶均为mg3zn6re相，该准晶相为二十面体准晶，其在“三维”方向上均没有平移周期，能够有效阻碍位错运动，提高镁合金强度。已有的准晶强化镁合金中准晶类型单一，镁合金强度提高不明显。


技术实现要素：

4.本发明的主要目的是提出一种镁合金及其制备方法，旨在提供一种镁合金及其制备方法，解决现有准晶强化镁合金中准晶类型单一的问题。
5.为实现上述目的，本发明提出一种镁合金，包括以下质量分数的原料：
6.锌7.0％～9.1％、钇1.5％～2.0％、锆0.5％～0.6％、余量为镁及杂质，其中，杂质的质量分数小于0.007％。
7.可选地，所述镁合金中，各原料的质量分数为：
8.锌9.1％、钇2.0％、锆0.6％、余量为镁及杂质，其中，杂质的质量分数小于0.007％。
9.可选地，所述杂质包括铁，铁的质量分数小于0.005％。
10.可选地，所述杂质包括镍，镍的质量分数小于0.002％。
11.本发明进一步提出一种如上所述的镁合金的制备方法，包括以下步骤：
12.s10、将各原料在保护气下熔炼成液体并搅拌均匀，经静置、除渣、精炼、保温，得金属液；
13.s20、将所述金属液浇注到模具中，制得铸锭；
14.s30、将所述铸锭重新熔化，并置于真空甩带机中快速冷却为镁合金薄带；
15.s40、将所述镁合金薄带在隔绝空气，100～300℃下热处理2～10h，得镁合金。
16.可选地，步骤s10中，所述熔炼温度为750～800℃。
17.可选地，步骤s10中，所述保护气为co2和sf6的混合气。
18.可选地，步骤s20中，所述模具的温度为300～400℃。
19.可选地，步骤s30中，所述真空甩带机的转速为3000～4000r/min。
20.可选地，所述真空甩带机的转速为4000r/min。
21.本发明提供的技术方案中，镁合金包括以下质量分数的原料：锌7.0％～9.1％、钇1.5％～2.0％、锆0.5％～0.6％、余量为镁及杂质，其中，杂质的质量分数小于0.007％。上述配比下，能够在镁基体中同时获得三种类型的准晶相：一种三维二十面体准晶相，两种二维十次准晶相，能够充分发挥准晶的强化作用，有效阻碍错位运动，提高镁合金的强度，解决了现有准晶强化镁合金中准晶类型单一的问题。
附图说明
22.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
23.图1为本发明提供的镁合金的制备方法的一实施例的流程示意图；
24.图2为本发明实施例5得到的镁合金的扫描电镜背散射电子成像图；
25.图3为本发明实施例5得到的镁合金的透射电镜图；
26.图4为本发明实施例6得到的镁合金的扫描电镜背散射电子成像图；
27.图5为本发明实施例6得到的镁合金的透射电镜图；
28.图6为本发明实施例7得到的镁合金的扫描电镜背散射电子成像图；
29.图7为本发明实施例7得到的镁合金的透射电镜图；
30.图8为本发明实施例8得到的镁合金的扫描电镜背散射电子成像图；
31.图9为本发明实施例8得到的镁合金的透射电镜图；
32.图10为本发明对比例1得到的镁合金的扫描电镜背散射电子成像图；
33.图11为本发明对比例1得到的镁合金的透射电镜图；
34.图12为本发明对比例2得到的镁合金的扫描电镜背散射电子成像图；
35.图13为本发明对比例2得到的镁合金的透射电镜图。
36.本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
37.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
38.需要说明，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“a和/或b”为例，包括a方案、或b方案、或a和b同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
39.目前，mg-zn-re合金中的准晶均为mg3zn6re相，该准晶相为二十面体准晶，其在“三
维”方向上均没有平移周期，能够有效阻碍位错运动，提高镁合金强度。已有的准晶强化镁合金中准晶类型单一，镁合金强度提高不明显。
40.鉴于此，本发明提出一种镁合金，旨在解决现有准晶强化镁合金中准晶类型单一的问题。
41.本发明附图中，图1为本发明提供的镁合金的制备方法的一实施例的流程示意图；图2为本发明实施例5得到的镁合金的扫描电镜背散射电子成像图；图3为本发明实施例5得到的镁合金的透射电镜图；图4为本发明实施例6得到的镁合金的扫描电镜背散射电子成像图；图5为本发明实施例6得到的镁合金的透射电镜图；图6为本发明实施例7得到的镁合金的扫描电镜背散射电子成像图；图7为本发明实施例7得到的镁合金的透射电镜图；图8为本发明实施例8得到的镁合金的扫描电镜背散射电子成像图；图9为本发明实施例8得到的镁合金的透射电镜图；图10为本发明对比例1得到的镁合金的扫描电镜背散射电子成像图；图11为本发明对比例1得到的镁合金的透射电镜图；图12为本发明对比例2得到的镁合金的扫描电镜背散射电子成像图；图13为本发明对比例2得到的镁合金的透射电镜图。
42.本发明提出一种镁合金，包括以下质量分数的原料：
43.锌(zn)7.0％～9.1％、钇(y)1.5％～2.0％、锆(zr)0.5％～0.6％、余量为镁(mg)及杂质，其中，杂质的质量分数小于0.007％。
44.本发明提供的技术方案中，镁合金包括以下质量分数的原料：锌7.0％～9.1％、钇1.5％～2.0％、锆0.5％～0.6％、余量为镁及杂质，其中，杂质的质量分数小于0.007％。上述配比下，能够在镁基体中同时获得三种类型的准晶相：一种三维二十面体准晶相，两种二维十次准晶相，能够充分发挥准晶的强化作用，有效阻碍错位运动，提高镁合金的强度，解决了现有准晶强化镁合金中准晶类型单一的问题。
45.可以理解，本发明实施例中，杂质大多为金属杂质，可以是各原料中携带的杂质，也可以是镁合金的制备过程中，使用的模具等引入的杂质。
46.优选地，所述镁合金中，各原料的质量分数为：锌9.1％、钇2.0％、锆0.6％、余量为镁及杂质，其中，杂质的质量分数小于0.007％。上述配比下，有利于三种类型的准晶相的形成，从而提高镁合金的强度。
47.本发明实施例中需要将杂质的含量控制在0.007％以内，优选地，所述杂质包括铁(fe)，铁的质量分数小于0.005％；此外，杂质包括镍(ni)，镍的质量分数小于0.002％。将铁、镍等杂质的含量控制在上述范围内，有利于三种类型的准晶相的形成。
48.请参阅图1，本发明进一步提出一种如上所述的镁合金的制备方法，包括以下步骤：
49.s10、将各原料在保护气下熔炼成液体并搅拌均匀，经静置、除渣、精炼、保温，得金属液。
50.本步骤将各种原料熔炼成液体并混合均匀，其中，钇和锆可以直接加入单质，也可以分别加入镁钇合金、镁锆合金，更加易得。
51.此外，优选地，所述熔炼温度为750～800℃。上述温度下，能够保证各原料都熔化。
52.保护气优选为co2和sf6的混合气，能够保证各原料不被氧化，co2和sf6的配比，本发明也不做限制，在本发明实施例中，co2和sf6两者的体积比为100:3。
53.s20、将所述金属液浇注到模具中，制得铸锭。
54.可以理解的是，本步骤依然要在保护气的氛围中进行，浇铸时的温度，本发明也不做限制，在本发明实施例中，浇铸温度为700℃，此外，在浇铸前，需要将模具预热，使得模具的温度为300～400℃，以促进镁合金中多种准晶析出相的形成。
55.s30、将所述铸锭重新熔化，并置于真空甩带机中快速冷却为镁合金薄带。
56.本发明实施例中，在真空条件下，真空甩带机的转速为3000～4000r/min，保证重新熔化的铸锭快速被冷却为镁合金薄带，从而促进三种类型的准晶相的形成。更优选地，真空甩带机的转速为4000r/min，研究表明，上述转速下，快速冷却效果好。
57.s40、将所述镁合金薄带在隔绝空气，100～300℃下热处理2～10h，得镁合金。
58.本发明提出的镁合金的制备方法，通过快速冷却结合热处理，成功将多种类型准晶引入镁合金体系中，丰富了准晶强化镁合金的体系，拓宽了准晶强化镁合金的生产制备方式。此外，本发明提出的镁合金的制备方法，制备得到的镁合金，具备了上述镁合金的全部有益效果，在此不再一一赘述。
59.以下给出本发明提出的镁合金的制备方法的一具体实施例：
60.(1)采用体积比为co2:sf6＝100:3的co2/sf6混合气体保护气氛，熔炼温度为750～780℃，首先在熔炼炉中加入烘烤过的纯mg锭，待纯mg锭完全熔化后加入纯zn锭、mg-y合金、mg-zr合金，待所有原料充分熔化后进行搅拌使合金成分均匀，静置30min，然后进行除渣，采用镁合金精炼剂进行精炼，保温除渣后，得金属液；
61.(2)在co2/sf6混合气体保护气氛下，将镁合金溶体浇铸到预热温度为300～400℃的铁模具中，浇铸温度为700℃，得铸锭；
62.(3)将镁合金铸锭切块重熔，在真空中用单辊真空甩带机制备快速冷却镁合金薄带，单辊真空甩带机转速为3000～4000r/min；
63.(4)将所得的镁合金薄带封入充满氩气的石英管中，在100～300℃下热处理2～10h，得镁合金。
64.以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
65.实施例1
66.一种镁合金，包括以下质量分数的原料：锌7.0％、钇1.5％、锆0.5％，杂质铁0.002％、杂质镍0.001％，其余为镁。
67.实施例2
68.一种镁合金，包括以下质量分数的原料：锌8.1％、钇1.8％、锆0.55％，杂质铁0.002％、杂质镍0.001％，其余为镁。
69.实施例3
70.一种镁合金，包括以下质量分数的原料：锌9.1％、钇2.0％、锆0.6％，杂质铁0.002％、杂质镍0.001％，其余为镁。
71.实施例4
72.一种镁合金，包括以下质量分数的原料：锌8.0％、钇1.7％、锆0.6％，杂质铁0.003％、杂质镍0.001％，其余为镁。
73.实施例5
74.(1)将实施例1的所有原料充分熔化后进行搅拌使合金成分均匀，熔炼温度为750
℃，静置30min，然后进行除渣，采用镁合金精炼剂进行精炼，保温除渣后，得金属液；
75.(2)在co2/sf6混合气体保护气氛下，将镁合金溶体浇铸到预热温度为300℃的铁模具中，浇铸温度为700℃，得铸锭；
76.(3)将镁合金铸锭切块重熔，在真空中用单辊真空甩带机制备快速冷却镁合金薄带，单辊真空甩带机转速为4000r/min；
77.(4)将所得的镁合金薄带封入充满氩气的石英管中，在100℃下热处理10h，得镁合金。
78.将得到的镁合金做扫描电镜背散射电子成像和透射电镜，得图2和图3，可以看出，得到的镁合金较均匀，具有三种准晶析出相，一种三维二十面体准晶相，两种二维十次准晶相。
79.实施例6
80.(1)将实施例2的所有原料充分熔化后进行搅拌使合金成分均匀，熔炼温度为770℃，静置30min，然后进行除渣，采用镁合金精炼剂进行精炼，保温除渣后，得金属液；
81.(2)在co2/sf6混合气体保护气氛下，将镁合金溶体浇铸到预热温度为350℃的铁模具中，浇铸温度为700℃，得铸锭；
82.(3)将镁合金铸锭切块重熔，在真空中用单辊真空甩带机制备快速冷却镁合金薄带，单辊真空甩带机转速为4000r/min；
83.(4)将所得的镁合金薄带封入充满氩气的石英管中，在200℃下热处理5h，得镁合金。
84.将得到的镁合金做扫描电镜背散射电子成像和透射电镜，得图4和图5，可以看出，得到的镁合金较均匀，具有三种准晶析出相，一种三维二十面体准晶相，两种二维十次准晶相。
85.实施例7
86.(1)将实施例3的所有原料充分熔化后进行搅拌使合金成分均匀，熔炼温度为780℃，静置30min，然后进行除渣，采用镁合金精炼剂进行精炼，保温除渣后，得金属液；
87.(2)在co2/sf6混合气体保护气氛下，将镁合金溶体浇铸到预热温度为400℃的铁模具中，浇铸温度为700℃，得铸锭；
88.(3)将镁合金铸锭切块重熔，在真空中用单辊真空甩带机制备快速冷却镁合金薄带，单辊真空甩带机转速为4000r/min；
89.(4)将所得的镁合金薄带封入充满氩气的石英管中，在300℃下热处理2h，得镁合金。
90.将得到的镁合金做扫描电镜背散射电子成像和透射电镜，得图6和图7，可以看出，得到的镁合金较均匀，具有三种准晶析出相，一种三维二十面体准晶相，两种二维十次准晶相。
91.实施例8
92.(1)将实施例4的所有原料充分熔化后进行搅拌使合金成分均匀，熔炼温度为765℃，静置30min，然后进行除渣，采用镁合金精炼剂进行精炼，保温除渣后，得金属液；
93.(2)在co2/sf6混合气体保护气氛下，将镁合金溶体浇铸到预热温度为380℃的铁模具中，浇铸温度为700℃，得铸锭；
94.(3)将镁合金铸锭切块重熔，在真空中用单辊真空甩带机制备快速冷却镁合金薄带，单辊真空甩带机转速为3000r/min；
95.(4)将所得的镁合金薄带封入充满氩气的石英管中，在200℃下热处理5h，得镁合金。
96.将得到的镁合金做扫描电镜背散射电子成像和透射电镜，得图8和图9，可以看出，得到的镁合金较均匀，具有三种准晶析出相，一种三维二十面体准晶相，两种二维十次准晶相。
97.对比例1
98.除不进行步骤(4)以外，其余步骤及条件与实施例6相同。
99.将得到的镁合金做扫描电镜背散射电子成像和透射电镜，得图10和图11，可以看出，得到的镁合金不均匀，且仅有两种准晶析出相。
100.对比例2
101.除不进行步骤(3)以外，将铸锭直接热处理，其余步骤及条件与实施例6相同。
102.将得到的镁合金做扫描电镜背散射电子成像和透射电镜，得图12和图13，可以看出，得到的镁合金不均匀，且仅有一种准晶析出相。
103.对实施例5至8及对比例1至2得到的镁合金测定屈服强度和抗拉强度，测试方法参照gb/t 228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》，得表1。
104.表1实施例5至8及对比例1至2得到的镁合金的屈服强度和抗拉强度
[0105] 屈服强度(mpa)抗拉强度(mpa)实施例5318410实施例6320408实施例7323413实施例8319409对比例1298335对比例2290340
[0106]
由表1可以看出，本发明实施例制得的镁合金具有较高的屈服强度和抗拉强度，相比于不进行热处理的对比例1，及不进行快速冷却的对比例2，强度明显提高，可见，快速冷却结合热处理，两者协同作用，促进了三种类型的准晶相的形成，提高了镁合金的强度。
[0107]
综上，本发明提出的镁合金，能够在镁基体中同时获得三种类型的准晶相：一种三维二十面体准晶相，两种二维十次准晶相，能够充分发挥准晶的强化作用，有效阻碍错位运动，提高镁合金的强度，解决了现有准晶强化镁合金中准晶类型单一的问题。镁合金的制备方法，促进了三种类型的准晶相的形成，提高了镁合金的强度。
[0108]
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。