一种改善绝缘基体表面耐磨防护涂层结合强度的方法

文档序号:29313525发布日期:2022-03-19 20:56阅读:217来源:国知局

1.本发明涉及表面涂层技术领域,具体涉及一种改善绝缘基体表面耐磨防护涂层结合强度的方法。


背景技术:

2.以al2o3、cr2o3、sio2为代表的氧化物绝缘材料具有电绝缘性能高、高温稳定性好等性能,已广泛应用于机械制造领域,如绝缘轴承、嵌入式薄膜传感器等。然而在强机械负载条件下,氧化物绝缘材料抵抗摩擦磨损性能不足,导致电绝缘功能失效,严重影响零部件的可靠性。以过渡金属氮化物为主流的物理气相沉积(pvd)涂层具有超高硬度和良好的耐磨减摩性能,成为提升精密部件耐磨防护性能的有效措施。但绝缘氧化物和氮化物硬质涂层之间的热物性差异较大,耐磨防护层的结合力难以保证。
3.为提高硬质防护涂层的结合力,常采用多层结构和梯度结构设计、增加表面粗糙度等方式。中国专利cn202010830463.6公开了一种结合力增强抗磨损耐腐蚀复合涂层及其制备方法,采用机械加工方式构筑不同形式微结构或不同粗糙度大小的基体表面,通过机械互锁增加基材与耐磨损涂层间的结合力。中国专利cn202011260640.8公开了一种在钛合金表面制备高膜-基结合力复合涂层的方法,通过表面纳米化和离子渗氮复合工艺,改善了渗氮层结构,使得渗氮层能有效地匹配pvd膜层,降低硬度梯度,显著提高基-膜结合力。中国专利cn201910835748.6公开了一种提高溅射钽涂层与合金钢基体界面结合力的方法,采用激光后续处理,使涂层与合金钢基体界面形成冶金结合,提高界面结合力。
4.目前改善硬质防护涂层结合力的方法研究主要集中在导电的金属基体表面。气相沉积硬质耐磨防护涂层都是在等离子体气氛中完成,由于电荷转移作用,在绝缘基体表面生长的涂层表面的正电荷不能被来自基片台的电子中和,生长中的涂层表面会累计大量的正电荷,随着电荷累积的增加,容易产生微弧放电或击穿现象,严重破坏涂层质量。因此在绝缘基体表面制备高结合力的耐磨防护涂层还存在诸多难题。
5.鉴于上述缺陷,本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。


技术实现要素:

6.为解决上述技术缺陷,本发明采用的技术方案在于,提供一种改善绝缘基体表面耐磨防护涂层结合力的方法,包括以下步骤:
7.s1:基体清洗:将绝缘基体进行超声波清洗;
8.s2:强束流氩离子轰击:将所述绝缘基体放入电弧离子镀膜机中,抽真空后通入氩气,开启电弧等离子体辅助增强离子源,设置离子源电流和基体偏压,进行气体氩离子刻蚀;
9.s3:制备纯金属ti过渡层:开启ti靶,控制气压和基体偏压,制备所述纯金属ti过渡层;
10.s4:制备altin耐磨防护涂层:通入氮气,开启alti靶,调节气压和基体偏压,在所
述纯金属ti过渡层表面制备所述altin耐磨防护层。
11.较佳的,所述绝缘基体为以氧化物为主的陶瓷材料。
12.较佳的,所述步骤s2中的所述强束流氩离子轰击为柱弧辅助增强氩离子清洗。
13.较佳的,所述步骤s1中基体清洗条件:依次放入丙酮、去离子水和乙醇中进行超声波清洗,每种溶液清洗时间为10min~20min。
14.较佳的,所述步骤s2中的强束流氩离子轰击条件为:本底真空小于1
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pa,基片温度加热到300℃,通入氩气,氩气流量为100sccm~200sccm,开启柱弧ti靶,连接辅助阳极离子源,基体负偏压幅值为200v~300v,氩离子刻蚀清洗时间为30min~60min。
15.较佳的,所述步骤s3中ti靶弧流为100a~120a,沉积气压3.5pa,基体负偏压幅值从300v逐渐降低至50v,占空比为40%~60%。
16.较佳的,所述步骤s4中alti合金靶弧流为100a~120a,沉积气压3pa~4pa,基体偏压电源调至脉冲模式,偏压幅值为50v~200v,占空比40%~60%,沉积时间为60min~90min。
17.较佳的,所述步骤s2中离子源电流为60a~110a。
18.较佳的,所述步骤s3中纯金属ti过渡层厚度为200nm~300nm。
19.较佳的,所述步骤s4中alti合金靶的al与ti原子数量比为70∶30。
20.较佳的,所述步骤s4中altin涂层厚度为3μm~5μm。
21.与现有技术比较本发明的有益效果在于:本发明用柱弧辅助增强氩离子复合清洗,实现弧光和辉光协同放电,提高等离子体密度和能量,改善涂层与绝缘基体的界面结合问题,同时利用纯金属过渡层,补偿基体的残余应力,缓解涂层和基体之间的晶格错配问题;最后利用脉冲偏压电弧离子镀方式制备耐磨防护涂层,通过动态调节等离子体鞘层,减小绝缘表面充电效应,同时有效控制沉积离子能量,降低涂层应力,实现绝缘基片硬质涂层的高质量制备。
附图说明
22.图1为所述绝缘基体表面耐磨防护涂层的结构示意图;
23.图2为所述绝缘基体表面耐磨防护涂层实施例一的sem截面形貌;
24.图3为所述绝缘基体表面耐磨防护涂层实施例一的xrd图谱;
25.图4为所述绝缘基体表面耐磨防护涂层实施例一的划痕形貌;
26.图5为所述绝缘基体表面耐磨防护涂层实施例二的sem截面形貌;
27.图6为所述绝缘基体表面耐磨防护涂层实施例二的划痕形貌。
28.图中数字表示:
29.1-绝缘基体;2-纯金属ti过渡层;3-altin耐磨防护涂层。
具体实施方式
30.以下结合附图,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
31.如图1所示,图1为所述绝缘基体表面耐磨防护涂层的结构示意图。
32.本发明首先利用电弧等离子体辅助增强氩离子刻蚀,去除氧化物绝缘基体1表面污染物,并活化基体;然后用电弧离子镀制备金属过渡层ti,克服氧化物基体与耐磨防护涂
层之间的热膨胀系数失配问题,提高膜-基界面结合强度;最后利用脉冲电弧离子镀技术制备altin耐磨防护涂层3,通过合理调配偏压幅值和占空比等参数,有效抑制由电荷积累导致的微弧放电,同时降低涂层应力。
33.具体的,本发明所述改善绝缘基体表面耐磨防护涂层结合力的方法,包括以下步骤:
34.s1,基体清洗:将绝缘基体1依次放置丙酮、去离子水和乙醇中超声波清洗各10min~20min,然后烘干备用。
35.s2,强束流氩离子轰击:将绝缘基体1放置真空离子镀的基片台上,抽真空,本底真空达到5
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pa,基片温度加热到300℃,通入氩气100sccm~200sccm,关闭柱弧屏蔽罩,开启柱弧ti靶,连接辅助阳极离子源,离子源电流为80a~110a,基体负偏压幅值为200v~300v,氩离子刻蚀清洗时间为30min~60min。
36.s3,制备纯金属ti过渡层2:开启ti圆弧靶,设置ti靶弧流为100a~120a,沉积气压3.5pa,基体负偏压幅值从300v逐渐降低至50v,占空比为40%~60%,获得纯金属ti过渡层2。
37.s4,制备altin耐磨防护涂层3:通入氮气,关闭ti靶,开启alti合金靶(原子质量比70∶30),弧流为100a~120a,沉积气压3pa~4pa,基体偏压电源调至脉冲模式,偏压幅值为50v~200v,占空比40~60%,沉积时间为60min~90min,在过渡层表面制备altin耐磨防护层。
38.实施例一
39.s1,基体清洗:将氧化铝绝缘基体1依次放置丙酮、去离子水和乙醇中超声波清洗各15min,然后烘干备用。
40.s2,强束流氩离子轰击:将氧化铝基体放置真空离子镀的基片台上,抽真空,本底真空达到5
×
10-4
pa,基片温度加热到300℃,通入氩气100sccm,关闭柱弧屏蔽罩,开启柱弧ti靶,连接辅助阳极离子源,离子源电流为80a,基体负偏压幅值为300v,氩离子刻蚀清洗时间为40min。
41.s3,制备纯金属ti过渡层2:开启ti圆弧靶,设置ti靶弧流为120a,沉积气压3.5pa,基体负偏压幅值从300v逐渐降低至50v,占空比为60%,获得纯金属ti过渡层2。
42.s4,制备altin耐磨防护涂层3:通入氮气,关闭ti靶,开启alti合金靶(原子质量比70∶30),弧流为120a,沉积气压3.5pa,基体偏压电源调至脉冲模式,偏压幅值为50v~300v,占空比60%,沉积时间为60min,在过渡层表面制备altin耐磨防护层。
43.如图2、图3、图4所示,图2为所述绝缘基体表面耐磨防护涂层实施例一的sem截面形貌;图3为所述绝缘基体表面耐磨防护涂层实施例一的xrd图谱;图4为所述绝缘基体表面耐磨防护涂层实施例一的划痕形貌。
44.本实例在氧化铝绝缘基体1表面制备出高质量altin耐磨涂层,其涂层厚度达到4微米(图2),物相结构主要包含fcc-(al,ti)n和hcp-ti混合相(图3),膜-基结合力达到38.35n(图4)。
45.实施例二
46.s1,基体清洗:将氧化铝绝缘基体1依次放置丙酮、去离子水和乙醇中超声波清洗各15min,然后烘干备用。
47.s2,强束流氩离子轰击:将氧化铝基体放置真空离子镀的基片台上,抽真空,本底真空达到5
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10-4
pa,基片温度加热到300℃,通入氩气100sccm,关闭柱弧屏蔽罩,开启柱弧ti靶,连接辅助阳极离子源,离子源电流为80~110a,基体负偏压幅值为300v,氩离子刻蚀清洗时间为40min。
48.s3,制备纯金属ti过渡层2:开启ti圆弧靶,设置ti靶弧流为120a,沉积气压3.5pa,基体负偏压幅值从300v逐渐降低至50v,占空比为60%,获得纯金属ti过渡层2。
49.s4,制备altin耐磨防护涂层3:通入氮气,关闭ti靶,开启alti合金靶(原子质量比70∶30),弧流为120a,沉积气压3.5pa,基体偏压电源调至脉冲模式,偏压幅值为50v,占空比60%,沉积时间为60min,在过渡层表面制备altin耐磨防护层。
50.如图5、图6所示,图5为所述绝缘基体表面耐磨防护涂层实施例二的sem截面形貌;图6为所述绝缘基体表面耐磨防护涂层实施例二的划痕形貌。
51.本实例在氧化铝绝缘基体1表面制备出高质量altin耐磨涂层,其涂层厚度接近3.4微米,膜-基结合力达到49.75n。
52.以上所述仅为本发明的较佳实施例,对本发明而言仅仅是说明性的,而非限制性的。本专业技术人员理解,在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变,修改,甚至等效,但都将落入本发明的保护范围内。
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