一种银钯合金粉末的制备方法

1.本发明涉及银钯合金领域，尤其涉及一种银钯合金粉末的制备方法。


背景技术：

2.银钯合金具有导电性极佳、反射率高和无毒性等，具有很高的发展潜力。目前，银钯合金薄膜的应用范围包含光盘记录层或反射层、分立器件背部金属化、集成电路先进封装、液晶显示元件反射电极以及low-e玻璃用镀膜等领域。银钯合金薄膜通常使用磁控溅射镀膜技术制备，因此靶材是制备薄膜材料的关键，其质量决定着溅射薄膜的性能；以银钯合金粉末作为原料，使用粉末冶金法，能够得到晶粒细小、元素偏析较不明显、没有铸造缺陷的靶材，但容易导致银钯合金靶材孔隙率较大，相对密度较低。


技术实现要素：

3.本发明目的是针对背景技术中存在的问题，提出一种银钯合金粉末的制备方法。
4.本发明提供的技术方案为一种银钯合金粉末的制备方法，包括以下具体步骤：
5.s1、按质量百分百计，称取0.2～2％钯粉末和98～99.8％银粉末；
6.s2、将钯粉末和银粉末加入球磨罐中，并使用球磨设备将银粉末和钯粉末充分混合，得到混合物a；
7.s3、在真空气氛下煅烧银混合物a除去球磨过程中混合物a表面附着的氧，得到混合物b。
8.优选的，球磨转速低于每分钟75转或球磨时间低于0.5小时，银钯合金粉末中含有较多尺寸较大的团聚体，导致粉末冶金法制备的银钯合金靶材相对密度偏低；球磨转速高于每分钟150转或球磨时间高于4小时，银钯合金粉末中含有较多尺寸很大的薄片，致粉末冶金法制备的银钯合金靶材相对密度偏低，因此，s2中球磨设备的转速为75～150r/min，球磨时间为0.5～4h。
9.优选的，s2中球磨设备的转速为75～125r/min，球磨时间为1～2小时，每间隔0.5～2小时打开球磨罐并搅拌一次。
10.优选的，s2中使用的球磨设备为行星球磨机；球磨罐为聚四氟乙烯或二氧化锆球磨罐。
11.优选的，s2中银粉末和钯粉末进行球磨时选用的磨球为二氧化锆磨球；磨球与银粉末和钯粉末的总质量比为3～10:1。
12.优选的，s3中真空气氛下煅烧的真空度为0.01～10pa，煅烧温度为400～500℃，升温速率为每分钟5～20℃，保温时间为0～30分钟。
13.优选的，煅烧时升温速度为5～20℃/min，煅烧时保温时间为10～30min
14.本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
15.本发明提供的一种银钯合金粉末的制备方法制得的银钯合金粉末，能够达到很高的相对密度，进一步提高靶材的性能，具有产业上的应用价值；在制备银钯合金粉末时选择
煅烧温度为400～500℃以保证有效去除银钯合金粉末中的氧，且能有效的降低能耗节约能源，银钯合金粉末制备过程中参数可控，操作简单，能大大降低银钯合金粉末的制备成本，值得推广。
具体实施方式
16.实施例一
17.本发明提出的一种银钯合金粉末的制备方法，称量银粉末和钯粉末共20g，其中，钯粉末质量为总质量的2.0％，其余为银粉末；
18.将称取的银粉末和钯粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，在聚四氟乙烯球磨罐中放入二氧化锆磨球，二氧化锆磨球和混合粉末的质量比为5：1，将聚四氟乙烯球磨罐放置于行星球磨机中；
19.控制行星球磨机以每分钟100转的转速运行2小时，然后将得到的混合物a从球磨罐中取出，其中，行星球磨机运行过程中，每间隔0.5小时停机一次，并打开球磨罐对球磨中的粉末进行搅拌；
20.将混合物a在真空气氛下煅烧除氧，真空度为0.01pa，煅烧温度为430℃，升温速率为每分钟10℃，保温时间为10分钟，随炉冷却后取出，得到混合物b即为银钯合金粉末；将制得的银钯合金粉末密封保存即可。
21.实施例二
22.本发明提出的一种银钯合金粉末的制备方法，称量银粉末和钯粉末共20g，其中，钯粉末质量为总质量的2.0％，其余为银粉末；
23.将称取的银粉末和钯粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，在聚四氟乙烯球磨罐中放入二氧化锆磨球，二氧化锆磨球和混合粉末的质量比为5：1，将聚四氟乙烯球磨罐放置于行星球磨机中；
24.控制行星球磨机以每分钟75转的转速运行2小时，然后将得到的混合物a从球磨罐中取出，其中，行星球磨机运行过程中，每间隔0.5小时停机一次，并打开球磨罐对球磨中的粉末进行搅拌；
25.将混合物a在真空气氛下煅烧除氧，真空度为0.08pa，煅烧温度为400℃，升温速率为每分钟10℃，保温时间为15分钟，随炉冷却后取出，得到混合物b即为银钯合金粉末；将制得的银钯合金粉末密封保存即可。
26.实施例三
27.本发明提出的一种银钯合金粉末的制备方法，称量银粉末和钯粉末共20g，其中，钯粉末质量为总质量的2.0％，其余为银粉末；
28.将称取的银粉末和钯粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，在聚四氟乙烯球磨罐中放入二氧化锆磨球，二氧化锆磨球和混合粉末的质量比为5：1，将聚四氟乙烯球磨罐放置于行星球磨机中；
29.控制行星球磨机以每分钟125转的转速运行2小时，然后将得到的混合物a从球磨罐中取出，其中，行星球磨机运行过程中，每间隔0.5小时停机一次，并打开球磨罐对球磨中的粉末进行搅拌；
30.将混合物a在真空气氛下煅烧除氧，真空度为2pa，煅烧温度为450℃，升温速率为
每分钟10℃，保温时间为10分钟，随炉冷却后取出，得到混合物b即为银钯合金粉末；将制得的银钯合金粉末密封保存即可。
31.实施例四
32.本发明提出的一种银钯合金粉末的制备方法，称量银粉末和钯粉末共20g，其中，钯粉末质量为总质量的2.0％，其余为银粉末；
33.将称取的银粉末和钯粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，在聚四氟乙烯球磨罐中放入二氧化锆磨球，二氧化锆磨球和混合粉末的质量比为5：1，将聚四氟乙烯球磨罐放置于行星球磨机中；
34.控制行星球磨机以每分钟100转的转速运行1小时，然后将得到的混合物a从球磨罐中取出，其中，行星球磨机运行过程中，每间隔0.5小时停机一次，并打开球磨罐对球磨中的粉末进行搅拌；
35.将混合物a在真空气氛下煅烧除氧，真空度为2pa，煅烧温度为400℃，升温速率为每分钟10℃，保温时间为15分钟，随炉冷却后取出，得到混合物b即为银钯合金粉末；将制得的银钯合金粉末密封保存即可。
36.实施例五
37.本发明提出的一种银钯合金粉末的制备方法，称量银粉末和钯粉末共20g，其中，钯粉末质量为总质量的2.0％，其余为银粉末；
38.将称取的银粉末和钯粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，在聚四氟乙烯球磨罐中放入二氧化锆磨球，二氧化锆磨球和混合粉末的质量比为5：1，将聚四氟乙烯球磨罐放置于行星球磨机中；
39.控制行星球磨机以每分钟100转的转速运行3小时，然后将得到的混合物a从球磨罐中取出，其中，行星球磨机运行过程中，每间隔1小时停机一次，并打开球磨罐对球磨中的粉末进行搅拌；
40.将混合物a在真空气氛下煅烧除氧，真空度为4pa，煅烧温度为430℃，升温速率为每分钟10℃，保温时间为10分钟，随炉冷却后取出，得到混合物b即为银钯合金粉末；将制得的银钯合金粉末密封保存即可。
41.实施例六
42.本发明提出的一种银钯合金粉末的制备方法，称量银粉末和钯粉末共20g，其中，钯粉末质量为总质量的2.0％，其余为银粉末；
43.将称取的银粉末和钯粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，在聚四氟乙烯球磨罐中放入二氧化锆磨球，二氧化锆磨球和混合粉末的质量比为5：1，将聚四氟乙烯球磨罐放置于行星球磨机中；
44.控制行星球磨机以每分钟100转的转速运行4小时，然后将得到的混合物a从球磨罐中取出，其中，行星球磨机运行过程中，每间隔1小时停机一次，并打开球磨罐对球磨中的粉末进行搅拌；
45.将混合物a在真空气氛下煅烧除氧，真空度为10pa，煅烧温度为450℃，升温速率为每分钟10℃，保温时间为15分钟，随炉冷却后取出，得到混合物b即为银钯合金粉末；将制得的银钯合金粉末密封保存即可。
46.对比例一
47.一种银钯合金粉末的制备方法，称量银粉末和钯粉末共20g，其中，钯粉末质量为总质量的2.0％，其余为银粉末；
48.将称取的银粉末和钯粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，在聚四氟乙烯球磨罐中放入二氧化锆磨球，二氧化锆磨球和混合粉末的质量比为5：1，将聚四氟乙烯球磨罐放置于行星球磨机中；
49.控制行星球磨机以每分钟40转的转速运行2小时，然后将得到的混合物a从球磨罐中取出，其中，行星球磨机运行过程中，每间隔0.5小时停机一次，并打开球磨罐对球磨中的粉末进行搅拌；
50.将混合物a在真空气氛下煅烧除氧，真空度为8pa，煅烧温度为400℃，升温速率为每分钟10℃，保温时间为15分钟，随炉冷却后取出，得到混合物b即为银钯合金粉末；将制得的银钯合金粉末密封保存即可。
51.对比例二
52.一种银钯合金粉末的制备方法，称量银粉末和钯粉末共20g，其中，钯粉末质量为总质量的2.0％，其余为银粉末；
53.将称取的银粉末和钯粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，在聚四氟乙烯球磨罐中放入二氧化锆磨球，二氧化锆磨球和混合粉末的质量比为5：1，将聚四氟乙烯球磨罐放置于行星球磨机中；
54.控制行星球磨机以每分钟200转的转速运行2小时，然后将得到的混合物a从球磨罐中取出，其中，行星球磨机运行过程中，每间隔0.5小时停机一次，并打开球磨罐对球磨中的粉末进行搅拌；
55.将混合物a在真空气氛下煅烧除氧，真空度为2pa，煅烧温度为450℃，升温速率为每分钟10℃，保温时间为10分钟，随炉冷却后取出，得到混合物b即为银钯合金粉末；将制得的银钯合金粉末密封保存即可。
56.对比例三
57.一种银钯合金粉末的制备方法，称量银粉末和钯粉末共20g，其中，钯粉末质量为总质量的2.0％，其余为银粉末；
58.将称取的银粉末和钯粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，在聚四氟乙烯球磨罐中放入二氧化锆磨球，二氧化锆磨球和混合粉末的质量比为5：1，将聚四氟乙烯球磨罐放置于行星球磨机中；
59.控制行星球磨机以每分钟100转的转速运行0.25小时，然后将得到的混合物a从球磨罐中取出，其中，行星球磨机运行过程中，每间隔0.25小时停机一次，并打开球磨罐对球磨中的粉末进行搅拌；
60.将混合物a在真空气氛下煅烧除氧，真空度为4pa，煅烧温度为430℃，升温速率为每分钟10℃，保温时间为15分钟，随炉冷却后取出，得到混合物b即为银钯合金粉末；将制得的银钯合金粉末密封保存即可。
61.对比例四
62.一种银钯合金粉末的制备方法，称量银粉末和钯粉末共20g，其中，钯粉末质量为总质量的2.0％，其余为银粉末；
63.将称取的银粉末和钯粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，在聚四氟乙烯球磨罐中放入
二氧化锆磨球，二氧化锆磨球和混合粉末的质量比为5：1，将聚四氟乙烯球磨罐放置于行星球磨机中；
64.控制行星球磨机以每分钟100转的转速运行6小时，然后将得到的混合物a从球磨罐中取出，其中，行星球磨机运行过程中，每间隔1小时停机一次，并打开球磨罐对球磨中的粉末进行搅拌；
65.将混合物a在真空气氛下煅烧除氧，真空度为2pa，煅烧温度为450℃，升温速率为每分钟10℃，保温时间为10分钟，随炉冷却后取出，得到混合物b即为银钯合金粉末；将制得的银钯合金粉末密封保存即可。
66.对比例五
67.一种银钯合金粉末的制备方法，称量银粉末和钯粉末共20g，其中，钯粉末质量为总质量的2.0％，其余为银粉末；
68.将称取的银粉末和钯粉末放入聚四氟乙烯球磨罐中，在聚四氟乙烯球磨罐中放入二氧化锆磨球，二氧化锆磨球和混合粉末的质量比为5：1，将聚四氟乙烯球磨罐放置于行星球磨机中；
69.控制行星球磨机以每分钟100转的转速运行6小时，然后将得到的混合物a从球磨罐中取出，将制得的混合物a密封保存即可；其中，行星球磨机运行过程中，每间隔1小时停机一次，并打开球磨罐对球磨中的粉末进行搅拌。
70.取约3.0g银钯合金粉末进行热压烧结，烧结气氛为真空热压烧结，烧结温度550℃，升温速率5℃/min，不保温，轴向压力20mpa，随炉冷却后取出，得到的银钯合金靶材尺寸约φ10*3mm，使用阿基米德法测量银钯合金靶材密度并计算其相对密度，作为银钯合金粉末的性能指标。另外，判断银钯合金粉末为性能良好的评判标准为对应银钯合金靶材的相对密度不低于99.00％；
71.将上述实施例和对比例的实验结果汇总，如表1；
72.表1实施例和对比例的实验结果
[0073][0074][0075]
从表1可知，实施例1～6的银钯合金粉末使用粉末冶金法制备的银钯合金靶材，其相对密度均不低于99.00％，性能评价为良好；
[0076]
对比例1～4由于球磨转速或球磨时间选择不当，其对应银钯合金靶材相对密度均为98.60～98.80％，性能评价为不佳；
[0077]
对比例5由于没有真空煅烧除氧，其对应银钯合金靶材相对密度仅为95.79％，性能评价为差。
[0078]
上面对发明的实施方式作了详细说明，但是发明并不限于此，在所属技术领域的技术人员所具备的知识范围内，在不脱离发明宗旨的前提下还可以作出各种变化。