一种改善玻璃基金属铟膜结合力的方法与流程

文档序号:30444424发布日期:2022-06-17 23:53阅读:291来源:国知局

1.本发明属于功能薄膜材料及器件领域,更具体的,涉及一种改善玻璃基金属铟膜结合力的方法。


背景技术:

2.金属铟具有延展性好,可塑性强,熔点低,沸点高,低电阻,抗腐蚀等优良特性,且具有较好的光渗透性和导电性,被广泛应用于宇航、无线电和电子工业、医疗、国防、高新技术、能源等领域。
3.由于铟的熔点较低,延展性好,常用作焊接材料。采用直流磁控溅射生长金属铟薄膜,纳米级的金属铟薄膜具有良好的附着力,但厚度较薄不符合焊接需求,微米级金属铟薄膜由于其厚度较厚,易形成位错、孔隙等,造成薄膜附着力下降。
4.所以,目前溅射工艺下,满足薄膜具有符合焊接需求性能的情况下,同时使得溅射获得的薄膜具有较佳的附着力,使其不易脱落这一问题仍亟待攻克。


技术实现要素:

5.针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种改善玻璃基金属铟膜结合力的方法,该方法在玻璃衬底与金属铟薄膜之间增加过渡层,能够有效地在直流磁控溅射沉积微米级金属铟膜的过程中,调节基底和铟薄膜之间的晶格失配、减少界面之间的缺陷等,改善了铟薄膜与基底的结合力,获得符合焊接需求的薄膜。
6.为实现本发明目的,具体技术方案如下:一种改善玻璃基金属铟膜结合力的方法,步骤包括:s1:安装in靶材;安装al靶材或si靶材;s2:在清洗后的衬底上,射频磁控溅射生长al2o3薄膜或sio2薄膜;s3:在al2o3薄膜或sio2薄膜上,直流磁控溅射生长金属铟薄膜。
7.优选地,步骤s1中,所述in靶材的纯度≥99.97%,密度≥7.31g/cm
³

8.优选地,步骤s1中,所述al靶材的纯度≥99.97%,密度≥2.67g/cm
³

9.优选地,步骤s1中,所述si靶材的纯度≥99.97%,密度≥2.33g/cm
³

10.优选地,步骤s2中,所述衬底选用无碱超薄玻璃;进一步优选无碱超薄玻璃中,碱元素含量≤0.05wt%,室温热膨胀系≤35.5
×
10-7
/k,厚度为0.2~0.6mm。
11.优选地,步骤s2中,所述衬底清洗步骤包括:s2-1:丙酮超声清洗;s2-2:无水乙醇超声清洗;s2-3:去离子水超声清洗;s2-4:高纯氮气吹干。
12.进一步优选地,步骤s2中,所述衬底清洗步骤包括:s2-1:丙酮超声清洗10分钟;
s2-2:无水乙醇超声清洗10分钟;s2-3:去离子水超声清洗10分钟;s2-4:高纯氮气吹干。
13.优选地,步骤s2中,所述射频磁控溅射生长al2o3薄膜或sio2薄膜的工艺为:靶材与衬底中心距离为6~10cm;靶材溅射功率密度为0.5~1.5w/cm2;氩氧流量比为5:1~8:1;溅射压力为0.4~0.6pa;生长温度为25~32℃;薄膜厚度为20~50nm。
14.优选地,步骤s3中,所述直流磁控溅射生长金属铟薄膜的工艺为:靶材与衬底中心距离为6~10cm;靶材溅射功率密度为0.5~2.0w/cm2;溅射压力为0.2~0.8pa;生长温度为25~32℃;薄膜厚度为1000~2000nm。
15.相对现有技术,本发明的有益效果在于:本发明的改善玻璃基金属铟膜结合力的方法,在直流磁控溅射沉积金属铟薄膜的过程中,创造性的通过在玻璃衬底与金属铟薄膜之间增加过渡层,有效调节基底和铟薄膜之间的晶格失配、减少界面之间的缺陷等,改善铟薄膜与基底的结合力,获得符合焊接需求的薄膜。
附图说明
16.图1为本发明改善玻璃基金属铟膜结合力的方法中百格测试的现象以及等级标准说明。
具体实施方式
17.为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
18.除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不旨在限制本发明的保护范围。
19.除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
20.实施例1本实施例公开了一种改善玻璃基金属铟膜结合力的方法,具体包括如下步骤s1:阴极靶位上安装金属in靶材,靶材纯度≥99.97%,靶材密度≥7.31g/cm
³
;阳极靶位上安装金属al靶材,靶材纯度≥99.97%,密度≥2.67g/cm
³

21.s2:衬底选用无碱超薄玻璃,碱元素含量0.05wt%,室温热膨胀系35.5
×
10-7
/k,厚
度0.4mm,并依次在丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟,之后用高纯氮气吹干;在清洗后的衬底上,采用射频磁控溅射生长al2o3薄膜,al靶材与衬底中心距离为7cm,靶材溅射功率密度为1.0w/cm2,氩氧流量比为8:1,溅射压力为0.4pa,生长温度为25℃,薄膜厚度为50nm。
22.s3:在al2o3薄膜上,采用直流磁控溅射生长金属铟薄膜,in靶材与衬底中心距离为7cm,靶材溅射功率密度为0.78w/cm2,溅射压力为0.4pa,生长温度为25℃,薄膜厚度为1000nm。
23.实施例2本实施例公开了一种改善玻璃基金属铟膜结合力的方法,具体包括如下步骤:s1:阴极靶位上安装金属in靶材,靶材纯度≥99.97%,靶材密度≥7.31g/cm
³
;阳极靶位上安装金属al靶材,靶材纯度≥99.97%,密度≥2.67g/cm
³

24.s2:衬底选用无碱超薄玻璃,碱元素含量0.05wt%,室温热膨胀系35.5
×
10-7
/k,厚度0.4mm,并依次在丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟,之后用高纯氮气吹干;在清洗后的衬底上,采用射频磁控溅射生长al2o3薄膜,靶材与衬底中心距离为7cm,靶材溅射功率密度为1.5w/cm2,氩氧流量比为5:1,溅射压力为0.6pa,生长温度为32℃,薄膜厚度为20nm。
25.s3:在al2o3薄膜上,采用直流磁控溅射生长金属铟薄膜,靶材与衬底中心距离为7cm,靶材溅射功率密度为2.0w/cm2,溅射压力为0.8pa,生长温度为32℃,薄膜厚度为2000nm。
26.对比例1本对比例公开了一种改善玻璃基金属铟膜结合力的方法,具体包括如下步骤:s1:阴极靶位上安装金属in靶材,靶材纯度≥99.97%,靶材密度≥7.31g/cm
³
;阳极靶位上安装金属al靶材,靶材纯度≥99.97%,密度≥2.67g/cm
³

27.s2:衬底选用无碱超薄玻璃,碱元素含量0.05wt%,室温热膨胀系35.5
×
10-7
/k,厚度0.4mm,并依次在丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟,之后用高纯氮气吹干;在清洗后的衬底上,采用直流磁控溅射生长金属铟薄膜,靶材与衬底中心距离为7cm,靶材溅射功率密度为0.78w/cm2,溅射压力为0.4pa,生长温度为25℃,薄膜厚度为1000nm。
28.对比例2本对比例公开了一种改善玻璃基金属铟膜结合力的方法,具体包括如下步骤:s1:阴极靶位上安装金属in靶材,靶材纯度≥99.97%,靶材密度≥7.31g/cm
³
;阳极靶位上安装金属al靶材,靶材纯度≥99.97%,密度≥2.67g/cm
³

29.s2:衬底选用无碱超薄玻璃,碱元素含量0.05wt%,室温热膨胀系35.5
×
10-7
/k,厚度0.4mm,并依次在丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10分钟,之后用高纯氮气吹干;在清洗后的衬底上,采用射频磁控溅射生长al2o3薄膜,靶材与衬底中心距离为7cm,靶材溅射功率密度为1.0w/cm2,氩氧流量比为8:1,溅射压力为0.4pa,生长温度为25℃,薄膜厚度为10nm。
30.s3:采用直流磁控溅射生长金属铟薄膜,靶材与衬底中心距离为7cm,靶材溅射功率密度为0.78w/cm2,溅射压力为0.4pa,生长温度为25℃,薄膜厚度为1000nm。
31.性能测试
针对本发明的薄膜附着力测试方法:百格测试。
32.使用上述测试方法对实施例1/2和对比例1/2制备的薄膜进行性能测试,结果如下表1所示。
33.表1薄膜性能测试结果参考图1和表1,从实施例1、2百格测试的结果可看出,本发明制备方法中,若在玻璃衬底与金属铟薄膜之间增加过渡层,能够有效地在直流磁控溅射沉积微米级金属铟膜的过程中,调节基底和铟薄膜之间的晶格失配、减少界面之间的缺陷等,改善了铟薄膜与基底的结合力,获得符合焊接需求的薄膜。
34.从对比例1、2百格测试的结果可看出,本发明制备方法中,若未增加过渡层,直接在玻璃基底上溅射铟薄膜;或者过渡层薄膜厚度太薄,获得的铟薄膜与玻璃基底结合力弱,容易脱落。
35.以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的包含范围之内。
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