一种低温化学镍药水、制备方法及施镀方法与流程

文档序号:32058700发布日期:2022-11-04 22:27阅读:239来源:国知局

1.本发明涉及一种化学药水,具体地说是一种能够降低能耗、生产事故的低温化学镍药水、制备方法及施镀方法。


背景技术:

2.化学镀镍是不借助外来电流,借氧化还原作用在金属制件的表面上沉积一层镍的方法。用于提高抗蚀性和耐磨性,增加光泽和美观。适合于管状或外形复杂的小零件的光亮镀镍,不必再经抛光。
3.公告号为cn108220932a的中国专利公开了一种化学镀镍溶液,包含如下体积比的成分:化学镍a液:化学镍b液:水=1:1:3,用氨水或醋酸调ph值到4.5-5.5;所述的化学镍a液包含如下质量浓度的成分:六水硫酸镍200-400g/l、柠檬酸钾20-40g/l、醋酸钾3-10g/l、2-羟基丙酸5-15g/l、十二烷基硫酸钠10-50mg/l、半胱氨酸盐酸盐10-20mg/l、7-乙基二环噁唑啉3-8mg/l、溴氯芬3-8mg/l;所述的化学镍b液包含如下质量浓度的成分:柠檬酸钾50-80g/l、醋酸钾30-70g/l、次亚磷酸钠80-120g/l、2-羟基丙酸10-30g/l、糖精钠5-15g/l。以上化学镍溶液中,由于整体的ph值较低,需要较高的温度才能进行有效反应,通常需要达到60摄氏度以上的温度,而且,其ph值为酸性环境,不利于六水硫酸镍的反应,在实际生产中,由于需要的温度较高,容易发生事故风险,也会增加消耗量。


技术实现要素:

4.本发明要解决的技术问题是提供一种低温化学镍药水、制备方法及施镀方法。
5.为了解决上述技术问题,本发明采取以下技术方案:
6.一种低温化学镍药水,包括水溶液,水溶液中添加有主盐、络合剂、活化剂、还原剂,主盐的浓度控制在30-49g/l,络合剂的浓度控制在40-50g/l,活化剂的浓度控制在30-60g/l,还原剂的浓度控制在8-15g/l,水溶液的ph值控制在7.6~8.6,使用温度控制在40-50℃。
7.作为进一步地改进,所述主盐为硫酸镍。
8.作为进一步地改进,所述络合剂为二水合柠檬酸三钠,该络合剂的浓度大于主盐的浓度。
9.作为进一步地改进,所述活化剂为氯化钠。
10.作为进一步地改进,所述还原剂为次亚磷酸钠。
11.作为进一步地改进,在调节水溶液的ph值时,通过添加ph调节剂进行控制,使ph值保持在7.6~8.6。
12.作为进一步地改进,所述ph调节剂为氢氧化钠水溶液或者氨水。
13.一种低温化学镍药水的制备方法,包括以下步骤:
14.在水中加入硫酸镍、二水合柠檬酸三钠、氯化钠、次亚磷酸钠和ph调节剂,充分溶解,使得水溶液的ph值保持在7.6~8.6,并且硫酸镍的浓度控制在30-50g/l,二水合柠檬酸
三钠的浓度控制在40-50g/l,氯化钠的浓度控制在30-60g/l,次亚磷酸钠的浓度控制在8-15g/l。
15.一种低温化学镍药水的施镀方法,包括以下步骤:
16.对基件进行清洗处理;
17.将清洗完的基件放入低温化学镍药水中,温度保持在40-50℃之间,浸泡设定时间;
18.取出基件,用清水漂洗,然后烘干,完成施镀。
19.所述清洗包括热碱液除油、热水洗、水洗、酸洗、活化。
20.本发明与现有技术相比,具有以下有益的技术效果:
21.1、采用碱性的水溶液,同时结合40-50℃的低温环境,实现化学镍药水的实际工作环境,不需要传统的一般高于80℃的工作环境,可以避免高温环境所带来的安全隐患,提升生产的安全性和可靠性。
22.2、由于反正是在低温下进行,在低温情况下可以有效减少氨水挥发,降低药水添加和生产成本。
23.3、严格控制各组分的含量,以保证镍层结晶体的稳定性。
具体实施方式
24.为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能,下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
25.本发明公开了一种低温化学镍药水,包括水溶液,水溶液中添加有主盐、络合剂、活化剂、还原剂,主盐的浓度控制在30-49g/l,络合剂的浓度控制在40-50g/l,活化剂的浓度控制在30-60g/l,还原剂的浓度控制在8-15g/l,水溶液的ph值控制在7.6~8.6,使用温度控制在40-50℃。
26.其中,所述主盐为硫酸镍;所述络合剂为二水合柠檬酸三钠,该络合剂的浓度大于主盐的浓度;所述活化剂为氯化钠;所述还原剂为次亚磷酸钠;在调节水溶液的ph值时,通过添加ph调节剂进行控制,使ph值保持在7.6~8.6,所述ph调节剂为氢氧化钠水溶液或者氨水。
27.络合剂能够有效的防止镀液中沉淀的析出,在一定程度上增加了镀液的使用寿命;另外络合剂能够有效的控制溶液中金属离子的浓度,维系溶液体系的平衡;最后络合剂可以改善镀层结晶状况,使结晶层均匀细致。进一步地,经过大量的实验得出,所述络合剂采用二水合柠檬酸三钠,并且将其浓度设为大于主盐的浓度,可以在化学镀镍中用作导电盐和络合剂,防止镍形成氢氧化物沉淀。
28.实施例一
29.一种低温化学镍药水的制备方法,包括以下步骤:
30.在水中加入硫酸镍、二水合柠檬酸三钠、氯化钠、次亚磷酸钠和ph调节剂,充分溶解,使得水溶液的ph值保持在7.6,并且硫酸镍的浓度控制在30g/l,二水合柠檬酸三钠的浓度控制在40g/l,氯化钠的浓度控制在30g/l,次亚磷酸钠的浓度控制在8g/l。通过添加氢氧化钠水溶液来调节ph值。使用的温度环境为40℃。
31.实施例二
32.一种低温化学镍药水的制备方法,包括以下步骤:
33.在水中加入硫酸镍、二水合柠檬酸三钠、氯化钠、次亚磷酸钠和ph调节剂,充分溶解,使得水溶液的ph值保持在8.0,并且硫酸镍的浓度控制在40g/l,二水合柠檬酸三钠的浓度控制在45g/l,氯化钠的浓度控制在45g/l,次亚磷酸钠的浓度控制在10g/l。通过添加氢氧化钠水溶液来调节ph值。使用的温度环境为45℃。
34.实施例三
35.一种低温化学镍药水的制备方法,包括以下步骤:
36.在水中加入硫酸镍、二水合柠檬酸三钠、氯化钠、次亚磷酸钠和ph调节剂,充分溶解,使得水溶液的ph值保持在8.6,并且硫酸镍的浓度控制在49g/l,二水合柠檬酸三钠的浓度控制在50g/l,氯化钠的浓度控制在60g/l,次亚磷酸钠的浓度控制在15g/l。通过添加氢氧化钠水溶液来调节ph值。使用的温度环境为50℃。
37.实施例四
38.一种低温化学镍药水的制备方法,包括以下步骤:
39.在水中加入硫酸镍、二水合柠檬酸三钠、氯化钠、次亚磷酸钠和ph调节剂,充分溶解,使得水溶液的ph值保持在8.2,并且硫酸镍的浓度控制在38g/l,二水合柠檬酸三钠的浓度控制在44g/l,氯化钠的浓度控制在45g/l,次亚磷酸钠的浓度控制在11g/l。通过添加氢氧化钠水溶液来调节ph值。使用的温度环境为50℃。
40.实施例五
41.一种低温化学镍药水的制备方法,包括以下步骤:
42.在水中加入硫酸镍、二水合柠檬酸三钠、氯化钠、次亚磷酸钠和ph调节剂,充分溶解,使得水溶液的ph值保持在8.3,并且硫酸镍的浓度控制在44g/l,二水合柠檬酸三钠的浓度控制在46g/l,氯化钠的浓度控制在55g/l,次亚磷酸钠的浓度控制在12g/l。通过添加氢氧化钠水溶液来调节ph值。使用的温度环境为48℃。
43.实施例六
44.一种低温化学镍药水的制备方法,包括以下步骤:
45.在水中加入硫酸镍、二水合柠檬酸三钠、氯化钠、次亚磷酸钠和ph调节剂,充分溶解,使得水溶液的ph值保持在8.0,并且硫酸镍的浓度控制在47g/l,二水合柠檬酸三钠的浓度控制在48g/l,氯化钠的浓度控制在35g/l,次亚磷酸钠的浓度控制在14g/l。通过添加氢氧化钠水溶液来调节ph值。使用的温度环境为45℃。
46.施镀时,对基件进行清洗处理;将清洗完的基件放入低温化学镍药水中,温度保持在40-50℃之间,浸泡设定时间;取出基件,用清水漂洗,然后烘干,完成施镀。
47.本发明中,采用硫酸镍,配合碱性ph环境来实现化学镍的反应。在化学镍药水系统内主盐含量越高可以得到更高的效率,但同时相对应的其他配位药水也要求更高的含量,同时速率越快得到的镀层结晶体内应力也会越大,影响镀层品质,将硫酸镍浓度控制在30-50g/升,以保证镍层结晶体的稳定性。
48.水溶液ph值为7.6~8.6。易溶于水具有极好的溶解性能,并且溶解性随水温升高而增加。具有良好的ph调节及缓冲性能。柠檬酸钠是一种弱酸强碱盐,尤其适用应用在不适宜ph大范围变化的场合。另外,柠檬酸钠还具有优良的缓凝性能及稳定性能。二水合柠檬酸三钠在化学镀镍中用作导电盐和络合剂,防止镍形成氢氧化物沉淀。
49.通过采用氯化钠,为一种无机离子化合物,化学式nacl,在镀液中起到阳极活化作用,防止镍离子钝化,提高药水活性。
50.用次亚磷酸钠作为镍和次亚磷酸根的来源,一个优点是避免了硫酸根离子的存在,同时在补加镍盐时,能使碱金属离子的累积量达到最小值,还能够降低成本,并且具有镀液容易控制,镀层抗腐蚀性能好等优点。在整个反应过程中形成主反应和副反应:
51.主反应:ni2++2h2po
2-+2h2o

ni+2hpo
32-+4h++h252.副反应:4h2po2‑→
2hpo
32-+2p+2h2o+h2。
53.对比例一
54.对应于实施例一,一种低温化学镍药水的制备方法,包括以下步骤:
55.在水中加入硫酸镍、二水合柠檬酸三钠、氯化钠、次亚磷酸钠和ph调节剂,充分溶解,使得水溶液的ph值保持在5.6,并且硫酸镍的浓度控制在30g/l,二水合柠檬酸三钠的浓度控制在40g/l,氯化钠的浓度控制在30g/l,次亚磷酸钠的浓度控制在8g/l。通过添加氢氧化钠水溶液来调节ph值。使用的温度环境为40℃。与实施例一的区别在于水溶液的ph值不相同。
56.对比例二
57.对应于实施例二,一种低温化学镍药水的制备方法,包括以下步骤:
58.在水中加入氯化镍、二水合柠檬酸三钠、氯化钠、次亚磷酸钠和ph调节剂,充分溶解,使得水溶液的ph值保持在8.0,并且硫酸镍的浓度控制在40g/l,二水合柠檬酸三钠的浓度控制在45g/l,氯化钠的浓度控制在45g/l,次亚磷酸钠的浓度控制在10g/l。通过添加氢氧化钠水溶液来调节ph值。使用的温度环境为45℃。与实施例二区别在于,采用氯化镍作为主盐。
59.对比例三
60.对应于实施例三,一种低温化学镍药水的制备方法,包括以下步骤:
61.在水中加入硫酸镍、二水合柠檬酸三钠、氯化钠、硼氢化钠和ph调节剂,充分溶解,使得水溶液的ph值保持在8.6,并且硫酸镍的浓度控制在49g/l,二水合柠檬酸三钠的浓度控制在50g/l,氯化钠的浓度控制在60g/l,次亚磷酸钠的浓度控制在15g/l。通过添加氢氧化钠水溶液来调节ph值。使用的温度环境为50℃。与实施例三区别在于,还原剂采用硼氢化钠。
62.对比例四
63.对应于实施例四,一种低温化学镍药水的制备方法,包括以下步骤:
64.在水中加入硫酸镍、二水合柠檬酸三钠、氯化钠、次亚磷酸钠和ph调节剂,充分溶解,使得水溶液的ph值保持在8.2,并且硫酸镍的浓度控制在20g/l,二水合柠檬酸三钠的浓度控制在25g/l,氯化钠的浓度控制在45g/l,次亚磷酸钠的浓度控制在11g/l。通过添加氢氧化钠水溶液来调节ph值。使用的温度环境为40℃。与实施例四对比,区别在于硫酸镍和二水合柠檬酸三钠的用量不同。
65.对比例五
66.对应于实施例五,一种低温化学镍药水的制备方法,包括以下步骤:
67.在水中加入硫酸镍、二水合柠檬酸三钠、氯化钠、次亚磷酸钠和ph调节剂,充分溶解,使得水溶液的ph值保持在8.3,并且硫酸镍的浓度控制在55g/l,二水合柠檬酸三钠的浓
度控制在70g/l,氯化钠的浓度控制在80g/l,次亚磷酸钠的浓度控制在12g/l。通过添加氢氧化钠水溶液来调节ph值。使用的温度环境为48℃。与实施例五的区别在于,硫酸镍、二水合柠檬酸三钠、氯化钠的用量比例不同。
68.对比例六
69.对应于实施例六,一种低温化学镍药水的制备方法,包括以下步骤:
70.在水中加入氯化镍、二水合柠檬酸三钠、氯化钠、次亚磷酸钠和ph调节剂,充分溶解,使得水溶液的ph值保持在8.0,并且氯化镍的浓度控制在60g/l,二水合柠檬酸三钠的浓度控制在40g/l,氯化钠的浓度控制在35g/l,次亚磷酸钠的浓度控制在14g/l。通过添加氢氧化钠水溶液来调节ph值。使用的温度环境为45℃。与实施例的区别在于主盐采用氯化镍,同时氯化镍、二水合柠檬酸三钠的用量比例不同,而且作为络化剂的二水合柠檬酸三钠的浓度小于作为主盐的氯化镍浓度。
71.对比例七
72.对应于实施例六,一种低温化学镍药水的制备方法,包括以下步骤:
73.在水中加入硫酸镍、二水合柠檬酸三钠、氯化钠、草酸和ph调节剂,充分溶解,使得水溶液的ph值保持在8.0,并且硫酸镍的浓度控制在47g/l,二水合柠檬酸三钠的浓度控制在48g/l,氯化钠的浓度控制在35g/l,草酸的浓度控制在14g/l。通过添加氢氧化钠水溶液来调节ph值。使用的温度环境为45℃。还原剂采用草酸。
74.将以上制备的药水,分别进行施镀处理。
75.从对比例1来看,其将水溶液调节为配性的5.6值,经验证,在40-50℃的低温范围内,无法起到有效的反应,不能够进行有效的施镀工艺。
76.将实施例二的镍药水进行施镀处理,与对比文件2制备的镍药水进行施镀处理,经测试发现,对比例2镍药水进行施镀后得到的镀镍层的应力明显大于实施例二采用硫酸镍形成的镍药水进行施镀的应力。
77.实施例三中,还原剂采用次亚磷酸钠,避免了硫酸根离子的存在;而对比例三中,采用硼氢化钠,经测试发现,存在明显的硫酸根离子,这样就会影响后续的施镀工艺,影响到镍层内的应力。
78.对比例四和五中,将各个组分的用量比例超过或者低于本发明的限定比例,经测试发现,在低温范围内,反应的效果非常迟缓。
79.对比例六中,采用氯化镍作为主盐,同时将络化剂的用量浓度小于主盐的浓度,发现会形成较多的氢氧化物沉淀物,不利于加工制备。
80.对比例七中,采用草酸作为还原剂,与本发明中的次亚磷酸钠,在整个配方组分中相比,其还原效果明显较差。
81.本发明中,通过7.6-8.6的ph值,结合40-50℃的低温应用体系,可以有效地实现施镀工艺。
82.需要说明的是,以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,但是凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1