一种红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的制备方法与流程

1.本发明涉及一种薄膜的制备方法。


背景技术：

2.材料表面的发射率和发射能量代表了材料表面的温度，在红外探测中，红外探测仪可以通过检测发射能量来探测物质表面的温度。因此可通过改变物质表面的发射率特性改变物质显示出的温度特性。常见常温物质发射能量集中在红外长波波段，而较高温度的物质发射能量集中在红外中波波段。因此改变物质表面不同红外波段的发射率，可以改变物质显示出的温度特性。该技术对红外探测和显示具有重要意义。
3.目前，红外调控技术方面的研究还不够充分，红外发射率的调节幅度不够，能够改变物质显示出的温度特性不明显和器件的综合性能不能满足实际应用的需求等问题。
4.因此，亟待开发一种成本低廉、能够改变物质显示出温度特性的红外波段变发射率多层膜，以改善隐身器材与可变背景环境的兼容能力。


技术实现要素：

5.本发明的目的是要解决现有红外调控技术方面存在红外发射率调节幅度不高，改变物质显示出的温度特定不明显和成本高的问题，而提供一种红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的制备方法。
6.一种红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
7.一、基底的表面处理：
8.基底为硬质基底或柔性基底，当基底为硬质基底时，对基底进行清洗，再用氩气吹干；
9.二、膜层沉积前处理：
10.在常温或者加热的条件下对基底进行离子束轰击，得到离子束轰击的基底；
11.三、高反射层材料的选择：
12.选择金、银、铜、铝、钛或合金作为高反射层材料；
13.四、介质层材料的选择：
14.选择zro2、sio2、al2o3、si3n4、hfo2或ge作为介质层材料；
15.五、红外辐射层材料的选择：
16.选择ag、cr、zr、ni或cu作为红外辐射层材料；
17.六、保护层材料的选择：
18.选择ge作为保护层材料；
19.七、沉积膜层：
20.采用真空镀膜法、磁控溅射法、电阻蒸镀法或电子束蒸镀法在离子束轰击的基底上依次沉积高反射层、介质层、红外辐射层和保护层，得到红外中波高发射率且长波低发射
率复合薄膜。
21.本发明的原理及优点：
22.一、本发明制备了一种红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜，该复合薄膜的结构为四层结构，包括高反射层、介质层、红外辐射层和保护层，其中高反射层为金、银、铜、铝、钛或合金，能够保证在不同基底上红外波段均为高反射率；介质层为zro2、sio2、al2o3、si3n4、hfo2或ge，能够改变电磁波在多层膜的传输路径，调节薄膜红外光谱的选择性；红外辐射层通常为ag、cr、zr、ni或cu，能够基于本征红外光学特性，增强红外特定波段的发射率；保护层为金属ge，能够防止红外辐射层的超薄金属被氧化并能有效拓宽特定红外特定波段的吸收带，使得该复合薄膜在红外中波波段(3-5μm)的发射率约为0.8，在红外长波波段(8-14μm)的发射率约为0.1，实现红外大气窗口波段发射率的选择性；
23.二、本发明制备的一种红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜能够在低温下使用，薄膜红外波段发射率选择性能力基本与初始状态相同，该技术是一种低成本、安全、简单的薄膜制备技术；且处在低温下的薄膜光学性能几乎保持不变，提高了器件的使用寿命，同时还降低了生产工艺成本；
24.三、本发明制备一种红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜所使用的材料生产成本低，易存放且没有安全隐患。
25.本发明可获得一种红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜。
附图说明
26.图1为本发明中红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的结构示意图；
27.图2为实施例1制备的红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的发射率图；
28.图3为实施例2制备的红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的发射率图；
29.图4为实施例3制备的红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的发射率图；
30.图5为实施例4制备的四红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的发射率图；
31.图6为实施例5制备的红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的发射率图。
具体实施方式
32.以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
33.具体实施方式一：本实施方式一种红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
34.一、基底的表面处理：
35.基底为硬质基底或柔性基底，当基底为硬质基底时，对基底进行清洗，再用氩气吹干；
36.二、膜层沉积前处理：
37.在常温或者加热的条件下对基底进行离子束轰击，得到离子束轰击的基底；
38.三、高反射层材料的选择：
39.选择金、银、铜、铝、钛或合金作为高反射层材料；
40.四、介质层材料的选择：
41.选择zro2、sio2、al2o3、si3n4、hfo2或ge作为介质层材料；
42.五、红外辐射层材料的选择：
43.选择ag、cr、zr、ni或cu作为红外辐射层材料；
44.六、保护层材料的选择：
45.选择ge作为保护层材料；
46.七、沉积膜层：
47.采用真空镀膜法、磁控溅射法、电阻蒸镀法或电子束蒸镀法在离子束轰击的基底上依次沉积高反射层、介质层、红外辐射层和保护层，得到红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜。
48.具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：所述的硬质基底为石英玻璃、单抛硅片或铝板；所述的柔性基底为聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚二甲基硅氧烷、聚酰亚胺、铝箔或钛箔。其它步骤与具体实施方式一相同。
49.具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中依次使用丙酮、甲醇和超纯水对基底进行超声清洗，超声清洗的时间为20min～30min。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
50.具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中离子束轰击采用氩离子，离子束电流为7a～20a，电压为120v，轰击的时间为5min～10min。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
51.具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中所述的加热的温度为100℃～400℃。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
52.具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤七中所述的高反射层的厚度为10nm～500nm。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
53.具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤七中所述的介质层的厚度为10nm～600nm。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
54.具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤七中所述的红外辐射层的厚度为5nm～100nm。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
55.具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤七中所述的保护层的厚度为100nm～500nm。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
56.具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：所述的红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜具有在红外3～5μm范围内高发射率，在红外其它波段低发射率的特性。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
57.采用以下实施例验证本发明的有益效果：
58.实施例1：一种红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
59.一、膜层沉积前处理：
60.对常温的基底进行离子束轰击，增加膜层的结合力，得到离子束轰击的基底；
61.步骤一中所述的基底为铝箔；
62.步骤一中离子束轰击采用氩离子，离子束电流为7a，电压为120v，轰击的时间为
5min；
63.二、高反射层材料的选择：
64.选择金属银作为高反射层材料；
65.三、介质层材料的选择：
66.选择金属锗作为介质层材料；
67.四、红外辐射层材料的选择：
68.选择金属银作为红外辐射层材料；
69.五、保护层材料的选择：
70.选择金属锗作为保护层材料；
71.六、沉积膜层：
72.首先在离子束轰击的基底上采用电阻蒸镀法蒸镀高反射层，然后采用电子束蒸镀法蒸镀介质层，再采用电阻蒸镀法蒸镀红外辐射层，最后采用电子束蒸镀法蒸镀保护层，得到红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜；
73.步骤六中所述的高反射层的厚度为50nm；
74.步骤六中所述的介质层的厚度为370nm；
75.步骤六中所述的红外辐射层的厚度为8nm；
76.步骤六中所述的保护层的厚度为170nm。
77.实施例2：一种红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
78.一、基底的表面处理：
79.依次使用丙酮、甲醇和超纯水对基底进行超声清洗，超声清洗的时间均为20min，再用氩气吹干；
80.步骤一中所述的基底为石英玻璃；
81.二、膜层沉积前处理：
82.对常温的基底进行离子束轰击，增加膜层的结合力，得到离子束轰击的基底；
83.步骤二中离子束轰击采用氩离子，离子束电流为7a，电压为120v，轰击的时间为5min；
84.三、高反射层材料的选择：
85.选择金属金作为高反射层材料；
86.四、介质层材料的选择：
87.选择sio2作为介质层材料；
88.五、红外辐射层材料的选择：
89.选择金属锆作为红外辐射层材料；
90.六、保护层材料的选择：
91.选择金属锗作为保护层材料；
92.七、沉积膜层：
93.采用磁控溅射法在离子束轰击的基底上依次沉积高反射层、介质层、红外辐射层和保护层，得到红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜；
94.步骤七中所述的高反射层的厚度为120nm；
95.步骤七中所述的介质层的厚度为200nm；
96.步骤七中所述的红外辐射层的厚度为10nm；
97.步骤七中所述的保护层的厚度为100nm。
98.实施例3：一种红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
99.一、基底的表面处理：
100.步骤一中所述的基底为铝板；
101.依次使用丙酮、甲醇和超纯水对基底进行超声清洗，超声清洗的时间均为20min，再用氩气吹干；
102.二、膜层沉积前处理：
103.对常温的基底进行离子束轰击，增加膜层的结合力，得到离子束轰击的基底；
104.步骤二中离子束轰击采用氩离子，离子束电流为20a，电压为120v，轰击的时间为10min；
105.三、高反射层材料的选择：
106.选择金属铝作为高反射层材料；
107.四、介质层材料的选择：
108.选择si3n4作为介质层材料；
109.五、红外辐射层材料的选择：
110.选择金属锆作为红外辐射层材料；
111.六、保护层材料的选择：
112.选择金属锗作为保护层材料；
113.七、沉积膜层：
114.采用电子束蒸镀法在离子束轰击的基底上依次沉积高反射层、介质层、红外辐射层和保护层，得到红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜；
115.步骤七中所述的高反射层的厚度为100nm；
116.步骤七中所述的介质层的厚度为200nm；
117.步骤七中所述的红外辐射层的厚度为30nm；
118.步骤七中所述的保护层的厚度为100nm。
119.实施例4：一种红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
120.一、基底的表面处理：
121.步骤一中所述的基底为单抛硅片；
122.依次使用丙酮、甲醇和超纯水对基底进行超声清洗，超声清洗的时间均为20min，再用氩气吹干；
123.二、膜层沉积前处理：
124.对常温的基底进行离子束轰击，增加膜层的结合力，得到离子束轰击的基底；
125.步骤二中离子束轰击采用氩离子，离子束电流为20a，电压为120v，轰击的时间为10min；
126.三、高反射层材料的选择：
127.选择金属银作为高反射层材料；
128.四、介质层材料的选择：
129.选择hfo2作为介质层材料；
130.五、红外辐射层材料的选择：
131.选择金属钛作为红外辐射层材料；
132.六、保护层材料的选择：
133.选择金属锗作为保护层材料；
134.七、沉积膜层：
135.采用真空热蒸镀法在离子束轰击的基底上依次沉积高反射层、介质层、红外辐射层和保护层，得到红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜；
136.步骤七中所述的高反射层的厚度为50nm；
137.步骤七中所述的介质层的厚度为200nm；
138.步骤七中所述的红外辐射层的厚度为30nm；
139.步骤七中所述的保护层的厚度为100nm。
140.实施例5：一种红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
141.一、基底的表面处理：
142.步骤一中所述的基底为石英玻璃；
143.依次使用丙酮、甲醇和超纯水对基底进行超声清洗，超声清洗的时间均为20min，再用氩气吹干；
144.二、膜层沉积前处理：
145.对常温的基底进行离子束轰击，增加膜层的结合力，得到离子束轰击的基底；
146.步骤二中离子束轰击采用氩离子，离子束电流为7a，电压为120v，轰击的时间为5min；
147.三、高反射层材料的选择：
148.选择金属银作为高反射层材料；
149.四、介质层材料的选择：
150.选择zro2作为介质层材料；
151.五、红外辐射层材料的选择：
152.选择金属钛作为红外辐射层材料；
153.六、保护层材料的选择：
154.选择金属锗作为保护层材料；
155.七、沉积膜层：
156.采用多弧真空镀膜法在离子束轰击的基底上依次沉积高反射层、介质层、红外辐射层和保护层，得到红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜；
157.步骤七中所述的高反射层的厚度为50nm；
158.步骤七中所述的介质层的厚度为200nm；
159.步骤七中所述的红外辐射层的厚度为30nm；
160.步骤七中所述的保护层的厚度为100nm。
161.图1为本发明中红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的结构示意图；
162.从图1可知，中波高发射率且长波低发射率复合薄膜包括基底、高反射层、介质层、红外辐射层和保护层。
163.图2为实施例1制备的红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的发射率图；
164.从图2可知，在基底铝箔上，自下而上依次是高反射层ag、介质层ge、红外辐射层ag和保护层ge，实现了在红外中波高发射率和长波波段低发射率。
165.图3为实施例2制备的红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的发射率图；
166.从图3可知，在基底石英玻璃上，自下而上依次是高反射层au、介质层sio2、红外辐射层zr和保护层ge，在红外中波波段的发射率约为0.85和红外长波波段的发射率约为0.12，实现了在红外中波高发射率且长波低发射率。
167.图4为实施例3制备的红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的发射率图；
168.从图4可知，在基底载玻片上，自下而上依次是高反射层al、介质层si3n4、红外辐射层zr和保护层ge，在红外中波波段的发射率约为0.83和红外长波波段的发射率约为0.14，实现了在红外中波高发射率且长波低发射率。
169.图5为实施例4制备的四红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的发射率图；
170.从图5可知，在基底载玻片上，自下而上依次是高反射层ag、介质层hfo2、红外辐射层ti和保护层ge，在红外中波波段的发射率约为0.82和红外长波波段的发射率约为0.15，实现了在红外中波高发射率且长波低发射率。
171.图6为实施例5制备的红外中波高发射率且长波低发射率复合薄膜的发射率图；
172.从图6可知，在基底载玻片上，自下而上依次是高反射层ag、介质层zro2、红外辐射层ti和保护层ge，在红外中波波段的发射率约为0.82和红外长波波段的发射率约为0.13，实现了在红外中波高发射率且长波低发射率。