一种碳化钽涂层制品及制备方法与流程

1.本发明属于陶瓷涂层材料技术领域，特别涉及一种碳化钽涂层制品及制备方法。


背景技术：

2.碳化钽是一种陶瓷材料，具有超导性，外观呈金黄色，具有高硬度(2100hv0.05)、高熔点(3880℃)、耐腐蚀、不易粘连的优点，是近年来新兴的陶瓷材料，粉末状的碳化钽广泛应用于特种合金的冶炼过程中，碳化钽陶瓷在半导体、化工、冶金、模具加工、航空航天、核工业等领域有着广泛的使用前景，是绝佳的屏蔽及耐磨材料。但是因延展性差、易碎、加工成本高昂等制约了其广泛使用。
3.碳化钽材料由于熔点高、硬度大，延展性差，一般难以采用机加工艺加工成型，通常所用的热压烧结法难以做到致密无孔隙。因此，化学气相沉积法（chemical vapor deposition，简称cvd）制取碳化钽涂层制品具有重大的意义和广泛的应用前景。
4.cvd是指高温下的气相反应，例如，金属卤化物、有机金属化合物等的热分解，还原或使它的混合气体在高温下发生化学反应以析出金属、氧化物、碳化物等无机材料的方法。这种技术不仅应用于耐热物质的涂层，而且还应用于纤维增强复合材料的制备和高纯度金属的精制等，是一个适用范围较广的先进技术领域。化学气相沉积技术是应用气态物质在固体上发生化学反应并产生固态沉积物的一种工艺，它大致包含三步：
①
形成挥发性物质；
②
把上述物质转移至沉积区域；
③
在固体上产生化学反应并产生固态物质。最基本的化学气相沉积过程包括能量传递、物质传递等。
5.由于碳化钽涂层与基材尤其是碳材料的热膨胀系数差异大，制备过程中易出现裂纹，制备出高质量的碳化钽涂层难度较大。所以，普遍的做法是将有碳基体（如石墨）作为碳源，采用先沉积钽、再与碳基体（如石墨）表面的碳元素发生反应，在碳基体表面形成碳化钽涂层。这种方法将碳基体表面上的碳作为碳源，即基体本身也是反应物的一部分，一则沉积厚度满足不了使用需求，二则无法在非碳基材料表面沉积。


技术实现要素：

6.本发明针对现有碳化钽涂层制品的不足，使用化学气相沉积方法在基材表面制备碳化钽涂层，提供一种具有耐腐蚀、耐磨损、结合强度高、外观质量好的碳化钽涂层制品的制备方法。
7.为了达成上述目的，本发明提供一种碳化钽涂层制品的的制备方法，包括以下步骤：
①
加热步骤，将基材置于反应室中，对反应室抽真空，并在惰性气体保护下进行加热，所述加热温度为550~750℃；
②
沉积步骤，在加热步骤之后，将五氯化钽或五氟化钽气体、氢气、混合烯烃的混合气体通入反应室，在5000pa到10000pa气压下，加热一定时间，在基材表面沉积碳化钽涂层；
③
冷却步骤，在上述步骤之后，将所述的碳化钽涂层制品冷却到常温；
④
清洁步骤，在冷却至常温后，取出产品并使用丙酮清洁产品。
8.进一步，所述五氯化钽或五氟化钽的气化温度为300～500℃。
9.进一步，所述混合烯烃为乙烯与丙烯的混合。优选的，所述乙烯与丙烯的体积比例为1:1~2。
10.进一步，所述五氯化钽或五氟化钽气体与混合烯烃的体积比例为1:1~10，所述五氯化钽或五氟化钽气体与氢气的体积比例为1:1~5。
11.优选的，所述五氯化钽或五氟化钽气体的流量是2~6slm，混合烯烃的气体流量2~60slm，氢气流量2~30slm。
12.优选的，通过载气将所述五氯化钽或五氟化钽气体引入反应室中，所述载气为氩气；所述五氯化钽或五氟化钽气体与载气的体积比例为1:1~4。
13.优选的，所述反应室是氧化铝反应室。
14.优选的，加热步骤前还包括基材的预处理：将待沉积基材表面经蒸馏水清洗去污后，在150℃~200℃下烘干8~15小时至完全烘干。
15.优选的，所述基材可以是金属，也可以是碳材料以及陶瓷和石英等耐高温材料。
16.有益效果：本发明以钽卤化物、氢气、混合烯烃为原材料，通过化学气相沉积的方法，生产高纯碳化钽涂层材料，有效解决了现有碳化钽涂层制品的弊端，并大幅提高了生产效率，降低了生产成本。
17.（1）本发明反应温度低，沉积速度快，更适合大规模工业化生产。
18.（2）本发明采用混合烯烃气体，最大的优势是反应温度较低，反应速率较快，生产过程中安全系数较高。另一方面，采用混合烯烃可以减少反应中的残碳量。
19.（3）本方法制得的碳化钽涂层纯度较高，无杂质。
20.（4）本发明制备的碳化钽涂层将基材与外界环境有效隔离，可有效保护基材。
21.（5）在基材表面用化学气相沉积的方法制备抗腐蚀、耐磨损碳化钽隔离涂层，涂层的厚度均可根据实际产品需要进行调整，可达毫米级范围，这也表明了本发明制得的涂层产品结合力强。
22.（6）本发明将钽卤化物加热气化后与低级烃类反应直接产生碳化钽涂层，基材本身不参与化学反应，故对基材的材质要求较为宽松，可耐高温即可，除了碳材料（石墨、碳/碳等），也可以在诸如刚玉、高温合金、石英等材料表面沉积涂层；对基材的形状也没有要求，可以在各种异形面上沉积，且均一性好，结构致密。而现有技术中需要石墨基材也参与碳化反应，这种方法无法在非碳基材料表面沉积，沉积厚度也和本发明无法比拟。
附图说明
23.图1为实施例1所制备的碳化钽涂层断面图；图2为实施例2碳化钽涂层截面图（未经过抛光）；图3为实施例1碳化钽涂层截面图；图4为实施例1的碳化钽涂层表面形貌图；图5为实施例2的碳化钽涂层表面形貌图；图6为实施例中碳化钽涂层的拉曼图谱；
图7为实施例中碳化钽涂层xrd谱图；图8为实施例中碳化钽涂层金相照片；图9为本发明使用的化学气相沉积设备系统结构示意图。
具体实施方式
24.通过一些实施例具体阐述以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
25.本发明揭示了一种碳化钽涂层制品及其制备方法。化学气相沉积是一个复杂的过程，包括了化学反应的热力学与反应的动力学以及传热、传质等多种过程。一方面要控制化学反应在反应室内发生，另一方面要让生成物在基材表面形成晶核并长大。也就是说化学物质之间有发生化学反应的可能性但并不能保证反应过程一定会高效率地发生，需要经过多次试验不断优化工艺参数。钽卤化物为沉积碳化钽提供了一个方便的钽化合物来源，特别是五卤化钽(tax5)，其中x代表卤素氟(f)、氯(cl)。化学反应方程式如下：2tacl5+c2h4+3h2——2tac+10hcl6tacl5+2c3h6+9h2——6tac+30hcl传统cvd工艺沉积碳化钽使用的碳源气体为甲烷或丙烷，烷烃稳定性好，化学反应活性低于烯烃和炔烃，使用烷烃反应温度较高，会有副反应发生，对设备有着很高的要求，反应速率也较慢；而炔烃有着最高的反应活性，反应温度很低，涂层沉积速率也很快，具有极高的生产效率；反应温度较低，对设备要求也低。但是炔烃容易发生爆炸性裂解，影响生产安全，此外还炔烃会发生聚合反应，对控制设备和人员有着较高的素质要求。
26.综合以上两点，使用烯烃的生产成本低、生产效率高、安全性也大大提高。
27.一种碳化钽涂层制品的制备方法，包括以下步骤：(1) 用惰性气体对气相沉积设备及所有管道进行冲洗、排空，所述惰性气体是氩气；(2)将待沉积的坯体清洁去污，干燥后放入反应室内；(3)排空气相沉积设备在坯体置入过程中进入的非反应所需的气体和杂质；(4)检查气相沉积设备密封完好后，通过真空泵将气相沉积设备内真空度控制到5000-10000pa，同时将反应室内温度加热到550-750℃；(5)将五氯化钽或五氟化钽放入气化室内加热至300-500℃，使其气化，将气化后的五氯化钽或五氟化钽气体通入混气罐内，气体流量2-6slm，与此同时，向混气罐内通入氢气和混合烯烃，氢气流量2-30slm，混合烯烃的气体流量2-60slm，三种气体在混气罐内充分混合后，通入反应室在坯体上进行化学气相沉积反应，反应1-20小时，在基材表面形成30-600μm的碳化钽涂层；(6)断开加热电源，停止加热，反应室自然降温；当反应室内温度下降到60℃以下后，关闭真空泵，继续通入氩气，待反应室充至常压后停止通入氩气，开排气阀，打开反应室，取出已完成制备的碳化钽涂层材料。
28.其中，化学气相沉积设备包括气化室与反应室。如图1所示，化学气相沉积设备1中具有反应室11，沉积工件12（如坯体）放置于反应室11内，反应室11设有两个通气口，其中一个连接进气管道13，另一个连接真空管道14。反应室11还设有可对反应室加热的加热装置（图中未示出），真空管道14的外端连接至真空泵17。进气管道13连接至一混气罐16，混气罐16连接有至少一个通气管道161，本实施例中设有两个，以从通气管道161内分别通入还原气体及惰性氩气。混气罐16连接一气化室15，气化室15可对初始金属卤化物进行加热气化，气化后的金属卤化物气体进入混气罐16与其他气体充分混合。反应气体流量通过气体控制装置18进行调节。
29.在气化室中将固体反应物如钽氯化物或其它钽卤化物用热能将其气化，使其成为气体状态。气体反应物在反应室内进行反应，将钽卤化物转化为钽沉积层。
30.气相沉积的反应室采用氧化铝反应室。相对于常用的反应室如不锈钢反应室，由于反应物和产物气体高腐蚀性，不锈钢反应室被腐蚀无法保证长期稳定运行，本发明方案选用氧化铝反应室可以保证长期稳定运行，为最佳选择。
31.步骤(1)-(3)的目的是为了增加涂层或复合材料与坯体之间的结合力，在进行化学气相沉积前进行预处理。
32.步骤(4)中，反应室温度需要高温以确保五氯化钽或五氟化钽中的钽-氯键或钽-氟键完全解离，但反应室温度不宜太高，否则在未接触坯体之前的其它地方过早地进行化学沉积反应。温度影响反应物的活化程度。另一方面，若反应室温度过高，会造成副反应增多，影响涂层的纯度。温度过低使得沉积速度慢，甚至不发生沉积。
33.步骤(5)中，通过载气将钽卤化物气化后引入反应室中，所述载气可以选择不与反应物发生化学反应的惰性气体，如氩气或氖气或氩气与氖气的混合气体等。另外，无载气时也能沉积形成碳化钽材料。控制钽卤化物蒸气直接输送至反应室内，可通过加热固态钽卤化物大约300～500℃的温度范围内来完成，温度选择取决于特定的反应物。所选的温度须足以使反应物气化，以提供输送钽卤化物蒸气进入反应室的蒸气压力。因此，载气不是必需的。
34.采用混合烯烃气体与五氯化钽或五氟化钽气体制备碳化钽，与烷烃和炔烃相比较，混合烯烃气体最大的优势是反应温度较低，反应速率较快，生产过程中安全系数较高。另一方面，采用混合烯烃可以减少反应中的残碳量。制备过程中反应温度、真空度、反应气体流量及比例对沉积反应的进行速度以及沉积层的组织及性能有主要影响。混合烯烃气体与金属卤化物气体及载气的比例关系影响到反应物的浓度，反应物浓度过低或过高影响沉积效率。反应气体在坯体表面要有足够的停留时间参与反应，沉积速率受反应气体与坯体表面上所发生的附吸及解吸过程所控制。当气体流量增加，单位时间内参与反应的源物质增加，有利于反应向生成物方向进行，沉积速率增加。但是当气体流量超出一定范围时，则会有部分气体不参与反应直接从坯体表面穿过，造成浪费。化学气相沉积制备过程中工艺参数如反应室温度、设备真空度、反应气体流量及比例、金属卤化物气化温度、沉积时间以及热处理工艺对所制得产品的材料性能均有影响，它们之间是相互制约、相互弥补的关系，在进行工艺调整时须统一分析与调整。
35.优选的，将金属卤化物气体、混合烯烃在混气罐内充分混合后，再通入反应室进行化学气相沉积反应，混合进气可以使得沉积更加均匀，不会有过量沉积和未沉积现象发生。
36.为了进一步解释本发明的技术方案，以下通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。工业化生产中，考虑到经济成本，实施例中均以氩气作为惰性气体进行保护，亦可推广至其他不参与化学反应的惰性气体。以下实施例将有助于本领域的研究人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提之下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
37.以下测试设备若未特殊说明则使用通用设备，不影响最终结果的判定；电子显微镜为赛默飞apero2、元素分析仪为赛默飞flash 2000、icp为岛津icpe-9000。
38.实施例1化学气相沉积设备为氧化铝反应室。
39.所用材料及试剂如下：高纯石墨坯体（30mm*40mm*50mm）、高纯混合烯烃(99.999％)、高纯氢气（99.999%）高纯氩气(99.999％)；高纯五氯化钽(99.99％)；实施步骤如下：(1)化学气相沉积设备抽真空到500pa真空状态，并保持15分钟500pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气10分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备内残留的各种气体和杂质；(2)将高纯石墨坯体经蒸馏水清洗去污后，在170℃下烘干8小时后，放入反应室内，保证坯体待沉积面正对反应气体出口方向，且各坯体之间互相不重叠，不阻挡；(3)抽真空到1000pa真空状态，并保持15分钟1000pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气15分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备坯体置入过程中进入的各种气体和杂质；(4)抽真空到1000pa真空状态，并保持10分钟1000pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，通过真空泵将气相沉积设备内真空度控制到5000pa，同时将反应室内温度加热到550℃；(5)将五氯化钽放入气化室内加热至300℃，使其气化，将气化后的五氯化钽气体通入混气罐内，与此同时，向混气罐内通入氢气、氩气和混合烯烃气体，五氯化钽、混合烯烃、氢气、氩气四种气体比例为1：2：2：3，流量分别为2slm、4slm、4slm、6slm，在混气罐内充分混合后，通入反应室在坯体上进行化学气相沉积反应，反应3小时；制备成碳化钽涂层石墨材料；(6)断开加热电源，反应室自然降温；当反应室内温度下降到60℃以下后，关闭真空泵，继续通入氩气，待反应室充至常压后停止通入氩气，开排气阀，打开反应室，取出已制备完成的碳化钽涂层石墨材料。
40.使用电子显微镜，对制备的碳化钽涂层石墨材料的碳化钽涂层厚度进行了检测，检测结果表明涂层厚度为60μm。按iso 4624-2016涂层附着力测试标准，对制备的碳化钽涂层石墨材料的碳化钽涂层附着力进行了检测，经测试剥离强度为25mpa，石墨基材被拉断，涂层无脱离。图1与图3为实施例1碳化钽涂层截面图，图4为实施例1的碳化钽涂层表面形貌图，图8为金相图，均无开裂现象。图6的拉曼图谱说明涂层材质是碳化钽。通过x射线光电子能谱(xps )分析碳化钽涂层，测定到除ta、c、o元素外，无其他元素。氧元素是来自样品在大
气中吸附的氧气和二氧化碳，在xps测试中难以除去。图7是所制备碳化钽涂层的xrd图谱。
41.实施例2化学气相沉积设备为氧化铝反应室。
42.所用材料及试剂如下：高纯石墨坯体（100mm*50mm*20mm）、高纯混合烯烃(99.999％)、高纯氢气（99.999%）高纯氩气(99.999％)；高纯五氯化钽(99.99％)；实施步骤如下：(1)化学气相沉积设备抽真空到500pa真空状态，并保持15分钟500pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气10分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备内残留的各种气体和杂质；(2)将高纯石墨坯体经蒸馏水清洗去污后，在150℃下烘干8小时后，放入反应室内，保证坯体待沉积面正对反应气体出口方向，且各坯体之间互相不重叠，不阻挡；(3)抽真空到1000pa真空状态，并保持15分钟1000pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气15分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备坯体置入过程中进入的各种气体和杂质；(4)抽真空到1000pa真空状态，并保持10分钟1000pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，通过真空泵将气相沉积设备内真空度控制到10000pa，同时将反应室内温度加热到750℃；(5)将五氯化钽放入气化室内加热至500℃，使其气化，将气化后的五氯化钽气体通入混气罐内，与此同时，向混气罐内通入氢气、氩气和混合烯烃气体，五氯化钽、混合烯烃、氢气、氩气四种气体比例为1：4：6：6，流量分别为2slm、8slm、12slm、12slm，在混气罐内充分混合后，通入反应室在坯体上进行化学气相沉积反应，反应10小时；制备成碳化钽涂层石墨材料；(6)断开加热电源，反应室自然降温；当反应室内温度下降到60℃以下后，关闭真空泵，继续通入氩气，待反应室充至常压后停止通入氩气，开排气阀，打开反应室，取出已完成制备的碳化钽涂层石墨碳材料。
43.使用电子显微镜，对制备的碳化钽涂层石墨材料的碳化钽涂层厚度进行了检测，检测结果表明涂层厚度为65μm。图2与图5分别为实施例2碳化钽涂层截面图及表面形貌图，均无开裂现象。通过x射线光电子能谱(xps )分析碳化钽涂层，测定到除ta、c、o元素外，无其他元素。氧元素是来自样品在大气中吸附的氧气和二氧化碳，在xps测试中难以除去。
44.实施例3化学气相沉积设备为氧化铝反应室。
45.所用材料及试剂如下：高纯石墨坯体（30mm*30mm*30mm）、高纯混合烯烃(99.999％)、高纯氢气（99.999%）高纯氩气(99.999％)；高纯五氯化钽(99.99％)；实施步骤如下：(1)化学气相沉积设备抽真空到500pa真空状态，并保持15分钟500pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气10分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备内
残留的各种气体和杂质；(2)将高纯坯体经蒸馏水清洗去污后，在150℃下烘干8小时后，放入反应室内，保证坯体待沉积面正对反应气体出口方向，且各坯体之间互相不重叠，不阻挡；(3)抽真空到1000pa真空状态，并保持15分钟1000pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气15分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备坯体置入过程中进入的各种气体和杂质；(4)抽真空到1000pa真空状态，并保持10分钟1000pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，通过真空泵将气相沉积设备内真空度控制到5000pa，同时将反应室内温度加热到550℃；(5)将五氯化钽放入气化室内加热至500℃，使其气化，将气化后的五氯化钽气体通入混气罐内，与此同时，向混气罐内通入氢气、氩气和混合烯烃气体，五氯化钽、混合烯烃、氢气、氩气四种气体比例为1：3：4：5，流量分别为1slm、3slm、4slm、5slm，在混气罐内充分混合后，通入反应室在坯体上进行化学气相沉积反应，反应10小时；制备成碳化钽涂层石墨材料；(6)断开加热电源，反应室自然降温；当反应室内温度下降到60℃以下后，关闭真空泵，继续通入氩气，待反应室充至常压后停止通入氩气，开排气阀，打开反应室，取出已完成制备的碳化钽涂层石墨材料。
46.使用电子显微镜，对制备的碳化钽涂层石墨材料的碳化钽涂层厚度进行了检测，检测结果表明涂层厚度为80μm。按iso 4624-2016涂层附着力测试标准，对制备的碳化钽涂层石墨材料的碳化钽涂层附着力进行了检测，经测试剥离强度为24mpa，石墨基材被拉断，涂层无脱离。采用扫描电镜观察涂层的表面形貌均无开裂现象。通过x射线光电子能谱(xps )分析碳化钽涂层，测定到除ta、c、o元素外，无其他元素。氧元素是来自样品在大气中吸附的氧气和二氧化碳，在xps测试中难以除去。
47.实施例4化学气相沉积设备为氧化铝反应室。
48.所用材料及试剂如下：高纯碳/碳坯体（30mm*30mm*30mm）、高纯混合烯烃(99.999％)、高纯氢气（99.999%）高纯氩气(99.999％)；高纯五氯化钽(99.99％)；实施步骤如下：(1)化学气相沉积设备抽真空到500pa真空状态，并保持15分钟500pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气10分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备内残留的各种气体和杂质；(2)将高纯碳/碳坯体经蒸馏水清洗去污后，在150℃下烘干8小时后，放入反应室内，保证坯体待沉积面正对反应气体出口方向，且各坯体之间互相不重叠，不阻挡；(3)抽真空到1000pa真空状态，并保持15分钟1000pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气15分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备坯体置入过程中进入的各种气体和杂质；
(4)抽真空到1000pa真空状态，并保持10分钟1000pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，通过真空泵将气相沉积设备内真空度控制到10000pa，同时将反应室内温度加热到750℃；(5)将五氯化钽放入气化室内加热至500℃，使其气化，将气化后的五氯化钽气体通入混气罐内，与此同时，向混气罐内通入氢气、氩气和混合烯烃气体，五氯化钽、混合烯烃、氢气、氩气四种气体比例为1：3：4：4，流量分别为1slm、3slm、4slm、4slm，在混气罐内充分混合后，通入反应室在坯体上进行化学气相沉积反应，反应10小时；制备成碳化钽涂层碳/碳材料；(6)断开加热电源，反应室自然降温；当反应室内温度下降到60℃以下后，关闭真空泵，继续通入氩气，待反应室充至常压后停止通入氩气，开排气阀，打开反应室，取出已完成制备的碳化钽涂层碳/碳材料。
49.使用电子显微镜，对制备的碳化钽涂层碳/碳材料的碳化钽涂层厚度进行了检测，检测结果表明涂层厚度为77μm。按iso 4624-2016涂层附着力测试标准，对制备的碳化钽涂层石墨材料的碳化钽涂层附着力进行了检测，经测试剥离强度为125mpa，碳/碳基材上表面被剥离，涂层无脱离。采用扫描电镜观察涂层的表面形貌均无开裂现象。通过x射线光电子能谱(xps )分析碳化钽涂层，测定到除ta、c、o元素外，无其他元素。氧元素是来自样品在大气中吸附的氧气和二氧化碳，在xps测试中难以除去。
50.实施例5化学气相沉积设备为氧化铝反应室。
51.所用材料及试剂如下：高纯石墨坯体（30mm*30mm*30mm）、高纯混合烯烃(99.999％)、高纯氢气（99.999%）高纯氩气(99.999％)；高纯五氟化钽(99.99％)；实施步骤如下：(1)化学气相沉积设备抽真空到500pa真空状态，并保持15分钟500pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气10分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备内残留的各种气体和杂质；(2)将高纯坯体经蒸馏水清洗去污后，在150℃下烘干8小时后，放入反应室内，保证坯体待沉积面正对反应气体出口方向，且各坯体之间互相不重叠，不阻挡；(3)抽真空到1000pa真空状态，并保持15分钟1000pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气15分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备坯体置入过程中进入的各种气体和杂质；(4)抽真空到1000pa真空状态，并保持10分钟1000pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，通过真空泵将气相沉积设备内真空度控制到5000pa，同时将反应室内温度加热到750℃；(5)将五氟化钽放入气化室内加热至500℃，使其气化，将气化后的五氯化钽气体通入混气罐内，与此同时，向混气罐内通入氢气、氩气和混合烯烃气体，五氯化钽、混合烯烃、氢气、氩气四种气体比例为1：1：1：1，流量分别为1slm、1slm、1slm、1slm，在混气罐内充分混合后，通入反应室在坯体上进行化学气相沉积反应，反应8小时；制备成碳化钽涂层石
墨材料；(6)断开加热电源，反应室自然降温；当反应室内温度下降到60℃以下后，关闭真空泵，继续通入氩气，待反应室充至常压后停止通入氩气，开排气阀，打开反应室，取出已完成制备的碳化钽涂层石墨材料。
52.使用电子显微镜，对制备的碳化钽涂层石墨材料的碳化钽涂层厚度进行了检测，检测结果表明涂层厚度为23μm。按iso 4624-2016涂层附着力测试标准，对制备的碳化钽涂层石墨材料的碳化钽涂层附着力进行了检测，经测试剥离强度为25mpa，石墨基材被拉断，涂层无脱离。采用扫描电镜观察涂层的表面形貌均无开裂现象。通过x射线光电子能谱(xps )分析碳化钽涂层，测定到除ta、c、o元素外，无其他元素。氧元素是来自样品在大气中吸附的氧气和二氧化碳，在xps测试中难以除去。
53.实施例6化学气相沉积设备为氧化铝反应室。
54.所用材料及试剂如下：高纯石墨坯体（30mm*30mm*30mm）、高纯混合烯烃(99.999％)、高纯氢气（99.999%）高纯氩气(99.999％)；高纯五氟化钽(99.99％)；实施步骤如下：(1)化学气相沉积设备抽真空到500pa真空状态，并保持15分钟500pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气10分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备内残留的各种气体和杂质；(2)将高纯坯体经蒸馏水清洗去污后，在150℃下烘干8小时后，放入反应室内，保证坯体待沉积面正对反应气体出口方向，且各坯体之间互相不重叠，不阻挡；(3)抽真空到1000pa真空状态，并保持15分钟1000pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，再通入氩气充到常压状态，使氩气充满反应室和所有真空管道，开放气阀排空，继续通入氩气15分钟，关闭排气阀，通过以上步骤，排空气相沉积设备坯体置入过程中进入的各种气体和杂质；(4)抽真空到1000pa真空状态，并保持10分钟1000pa真空状态，检查气相沉积设备密封完好后，通过真空泵将气相沉积设备内真空度控制到5000pa，同时将反应室内温度加热到750℃；(5)将五氟化钽放入气化室内加热至500℃，使其气化，将气化后的五氯化钽气体通入混气罐内，与此同时，向混气罐内通入氢气、氩气和混合烯烃气体，五氯化钽、混合烯烃、氢气、氩气四种气体比例为1：3：4：5，流量分别为1slm、3slm、4slm、5slm，在混气罐内充分混合后，通入反应室在坯体上进行化学气相沉积反应，反应8小时；制备成碳化钽涂层石墨材料；(6)断开加热电源，反应室自然降温；当反应室内温度下降到60℃以下后，关闭真空泵，继续通入氩气，待反应室充至常压后停止通入氩气，开排气阀，打开反应室，取出已完成制备的碳化钽涂层石墨材料。
55.使用电子显微镜，对制备的碳化钽涂层石墨材料的碳化钽涂层厚度进行了检测，检测结果表明涂层厚度为91μm。按iso 4624-2016涂层附着力测试标准，对制备的碳化钽涂层石墨材料的碳化钽涂层附着力进行了检测，经测试剥离强度为23mpa，石墨基材被拉断，
涂层无脱离。采用扫描电镜观察涂层的表面形貌均无开裂现象。通过x射线光电子能谱(xps )分析碳化钽涂层，测定到除ta、c、o元素外，无其他元素。氧元素是来自样品在大气中吸附的氧气和二氧化碳，在xps测试中难以除去。
56.上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，如反应温度、气化温度、气体流量等参数上的变化，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。