一种纳米TiO2-SiO2共掺杂HA温喷涂层的制备方法

本发明涉及生物陶瓷涂层制备领域，具体涉及一种纳米tio2-sio2共掺杂ha温喷涂层的制备方法。

背景技术：

1、骨修复材料除了应具备一定的生物性能外，更应具有良好的力学性能和界面结合。纯羟基磷灰石(ha)材料因机械性能较差、与基体物化性能差异大及制备过程中结晶度不高或发生相变分解等原因引起的界面结合较低问题，极大限制了ha作为骨修复材料在人体承重部位的作用。研究表明，纳米复合材料中比表面积大的纳米粒子将促使两相界面相互增强，晶粒度越细小，界面结合强度越高；相比传统微米ha，纳米ha具有改善组织力学性能和利于界面结合的特点，同时基于tio2和sio2生物陶瓷均具有良好的化学稳定性、强度和硬度，将纳米结构的tio2和sio2粒子共掺杂至纳米ha中可达到增强增韧效果及缓解涂层与基体间残余应力以提高界面结合强度，且双掺杂ha复合涂层的结合强度均要强于单一掺杂ha复合涂层和纯ha涂层。

2、目前制备ha复合涂层的方法主要有电化学沉积、射频磁控溅射、激光熔覆、热喷涂等。电化学沉积制备ha复合涂层存在影响因素复杂，所沉积涂层的微观结构与成分组成难以得到有效控制，涂层与基体之间结合强度低，易形成孔隙率较高的涂层等问题。射频磁控溅射制备ha复合涂层存在涂层分解及羟基缺失，工艺参数和涂层结晶度难以控制的问题。激光熔覆和热喷涂技术存在因涂层受热分解、较大热应力诱发形成裂纹、涂层的均匀性和稳定性较难控制的问题，尤其不适合制备纳米结构涂层。冷喷涂技术是一种可将粉末组织结构完全移植至涂层中的新型表面制备技术，但有限的粒子塑性及临界速度对粉末尺度和结构的敏感性，导致低的沉积效率而制约了冷喷ha复合涂层的应用。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明提供了一种纳米tio2-sio2共掺杂ha温喷涂层的制备方法，可抑制涂层形成过程材料因温度过高而发生相结构、成分及化学结构的变化，提高涂层界面结合强度，所制备的涂层成分分布均匀、强韧性优良，且操作简单、成本较低，特别适用于工业应用推广。

2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

3、一种纳米tio2-sio2共掺杂ha温喷涂层的制备方法，包括如下步骤：

4、s1、通过采用球磨、喷雾干燥技术制备呈球形的纳米tio2-sio2共掺杂ha复合粉末，其中ha粉末粒径控制在10-20nm、tio2粉末粒径控制在15-30nm、sio2粉末粒径控制在15-30nm，纳米tio2含量控制在10-20wt.％，纳米sio2含量控制在5-10wt.％之间。

5、s2、通过温喷涂技术沉积步骤s1中所制备的纳米tio2-sio2共掺杂ha复合粉末复合粉末，最终形成厚度为100μm-200μm的纳米tio2-sio2共掺杂ha复合粉末复合涂层，其中温喷涂的参数为氮气流量控制在400-500l/min、丙烷流量控制在20-25l/min、氧气流量控制在500-600l/min。

6、进一步地，所述步骤s1中的纳米tio2-sio2共掺杂ha复合粉末中tio2和sio2为双陶瓷相掺杂至ha基体相中。

7、进一步地，所述步骤s1中的纳米tio2-sio2共掺杂ha复合粉末中ha、tio2和sio2均为纳米结构且各成分含量可控。

8、进一步地，所述步骤s2中温喷涂制备工艺参数可控。

9、进一步地，复合涂层中纳米结构的tio2和sio2陶瓷相分布均匀地共掺杂至纳米结构ha中。

10、进一步地，复合涂层中ha、tio2和sio2各相界面结合良好。

11、本发明具有以下有益效果：

12、本发明通过将纳米tio2和sio2共掺杂至纳米ha中，达到涂层的增强增韧效果。

13、本发明通过温喷涂技术可同时达到提高涂层结合力和抑制喷涂粉末分解或相变的效果。

14、本发明所制备的涂层致密性高，技术路线可行且操作简单，适用于工业应用推广。

技术特征：

1.一种纳米tio2-sio2共掺杂ha温喷涂层的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：

2.根据权利要求1所述的纳米tio2-sio2共掺杂ha温喷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的纳米tio2-sio2共掺杂ha复合粉末中tio2和sio2为双陶瓷相掺杂至ha基体相中。

3.根据权利要求1所述的纳米tio2-sio2共掺杂ha温喷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中的纳米tio2-sio2共掺杂ha复合粉末中ha、tio2和sio2均为纳米结构且各成分含量可控。

4.根据权利要求1所述的纳米tio2-sio2共掺杂ha温喷涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中温喷涂制备工艺参数可控。

5.根据权利要求1所述的纳米tio2-sio2共掺杂ha温喷涂层的制备方法，其特征在于，复合涂层中纳米结构的tio2和sio2陶瓷相分布均匀地共掺杂至纳米结构ha中。

6.根据权利要求1所述的纳米tio2-sio2共掺杂ha温喷涂层的制备方法，其特征在于，复合涂层中ha、tio2和sio2各相界面结合良好。

技术总结
本发明公开了一种纳米TiO<subgt;2</subgt;‑SiO<subgt;2</subgt;共掺杂HA温喷涂层的制备方法，包括如下步骤：S1、通过采用球磨、喷雾干燥技术制备呈球形的纳米TiO<subgt;2</subgt;‑SiO<subgt;2</subgt;共掺杂HA复合粉末，其中HA粉末粒径控制在10‑20nm、TiO2粉末粒径15‑30nm、SiO<subgt;2</subgt;粉末粒径15‑30nm，纳米TiO<subgt;2</subgt;含量10‑20wt.％，纳米SiO<subgt;2</subgt;含量控制在5‑10wt.％之间；S2、通过温喷涂技术沉积步骤S1中所制备的纳米TiO<subgt;2</subgt;‑SiO<subgt;2</subgt;共掺杂HA复合粉末复合粉末，最终形成厚度为100μm‑200μm的纳米TiO<subgt;2</subgt;‑SiO<subgt;2</subgt;共掺杂HA复合粉末复合涂层。本发明基于结合球磨和喷雾干燥技术制备的纳米TiO<subgt;2</subgt;‑SiO<subgt;2</subgt;共掺杂HA复合粉末，可实现温喷涂制备获得纳米TiO<subgt;2</subgt;‑SiO<subgt;2</subgt;共掺杂HA复合涂层，有利于提高粒子间及各相层间结合，实现各相粒子均匀分布，制备的涂层致密性高，工艺操作简单、成本较低，适用于工业应用推广。

技术研发人员：陈枭,李承娣
受保护的技术使用者：新余学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15