一种镍磷中间合金及其制备方法与流程

本发明涉及金属材料，特别涉及一种镍磷中间合金及其制备方法。

背景技术：

1、磷是高温合金中常见的痕量元素之一，早期认为磷是合金中的有害元素，直到上个世纪七十年代，人们对磷在高温合金中的作用仍然知之其少，bieber和decker最早对微量元素在高温合金中的作用进行了系统研究，认为磷“少则有益，多则有害”。不过，他们并没有提供有力的证据支持这一观点。自此，科研工作者展开磷在高温合金中有益作用的研究。到上个世纪90年代，磷在变形高温合金中的有益作用得到公认，磷可以大幅度提高某些变形高温合金的持久蠕变性能，由此国内外均发明了新的变形高温合金。

2、cn113549782a公布镍磷中间合金及其制备方法于应用，其将白磷注射到熔融状态的金属镍和镍磷合金的混合溶液中，得到镍磷中间合金，该方法实现难度大，需要做到精确控制；cn114015908a公布一种镍磷合金及其制备方法和应用，其将金属镍和磷在堕气保护下研磨成粉，然后进行密炼，注射成型，期间需要用到粘结剂等，不能够满足高温合金对中间合金的需求。

3、因此，如何提供一种低成本且高均一性的镍磷中间合金的制备方法是本领域技术人员亟待解决的技术难题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种镍磷中间合金及其制备方法。本发明提供的方法上层铝热反应产生熔体穿过氧化铝层溶解红磷，熔体继续穿过氧化铝再次进行铝热反应，达到搅拌目的，使镍磷中间合金更均匀。

2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种镍磷中间合金，按质量百分比计，包括：

4、p13.5～17.5％，fe≤0.10％，si≤0.10％，al≤0.20％，o≤0.08％，n≤0.05％，镍余量。

5、可选地，所述镍磷中间合金，按质量百分比计，包括：

6、p14.0～17.0％，fe≤0.03％，si≤0.01％，al≤0.03％，o≤0.03％，n≤0.01％，镍余量。

7、本发明还请求上述镍磷中间合金的制备方法，具体包括如下步骤：

8、将三氧化二镍、氯酸钾和铝粉按2.60：0.34：1的质量比例混合，分为物料a和物料b；将物料a置于坩埚下层，平铺一层氧化铝，将红磷置于氧化铝上，再铺一层氧化铝，最后将物料b置于坩埚最上层，进行铝热反应，即得到所述镍磷中间合金。

9、优选地，三氧化二镍以质量分数计：ni2o3≥99.8％，黑色粉体。

10、采用上述技术方案的有益效果：高纯度三氧化二镍不易引进新的杂质。

11、优选的，铝粉以质量分数计，包括以下组分：al≥99.6％，fe≤0.08％，si≤0.06％和不可避免的杂质，其粒度为≤3mm。

12、采用上述技术方案的有益效果：高纯度铝粉能够减少杂质的引入，小粒度的铝粉比表面积大，促使反应更加平顺。

13、优选的，氧化铝粒径0.1～3mm，厚度1-2cm。

14、优选的，反应熔池为石墨熔池，熔池大小为450*120*40mm。

15、采用上述技术方案的有益效果：合适熔池大小，提高铝热反应后渣锭的分离效率。

16、优选的，所述铝热反应的温度为2700℃，反应过程为40～70s。

17、优选的，反应后自然冷却，反应后冷却时间为24h。

18、采用上述技术方案的有益效果：自然冷却成本更低，时间足够长防止合金锭冷却时间短，造成合金锭氧化。

19、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明提供的一种镍磷中间合金及其制备方法，具有如下优异效果：

20、本发明通过三氧化二镍与铝粉按照一定比例加入红磷进行铝热反应，得到镍磷中间合金，经过两层铝热反应，均一性更高，且该方法操作简单，节约成本，为镍磷中间合金生产提供新的思路。

技术特征：

1.一种镍磷中间合金，其特征在于，按质量百分比计，包括：

2.根据权利要求1所述的镍磷中间合金，其特征在于，按质量百分比计，包括：

3.一种如权利要求1或2所述的镍磷中间合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的镍磷中间合金的制备方法，其特征在于，所述三氧化二镍以质量分数计：ni2o3≥99.8％，黑色粉体；

5.根据权利要求3所述的镍磷中间合金的制备方法，其特征在于，将铝粉、三氧化二镍、氯酸钾、氧化铝混合前，进行干燥，干燥温度为100℃～120℃，时间＞6h；选用v型混料机混料，混料速率为110～130r/min，混料时间为3～5min。

6.根据权利要求3所述的镍磷中间合金的制备方法，其特征在于，所述铝热反应的温度为2700℃，时间为40～70s。

7.根据权利要求3所述的镍磷中间合金的制备方法，其特征在于，反应后冷却时间为24h。

技术总结
本发明提供一种镍磷中间合金及其制备方法，属于金属材料技术领域。本发明所述镍磷中间合金具体制备方法为：将三氧化二镍、氯酸钾和铝粉按2.60：0.34：1的质量比例混合，分为物料A和物料B，将物料A置于坩埚下层，平铺一层氧化铝，将红磷置于氧化铝上，再铺一层氧化铝，最后将物料B置于坩埚最上层，进行铝热反应。本发明提供的镍磷中间合金的制备方法，经过两层铝热反应，均一性更高，且该方法操作简单，无需外部能源消耗，节约成本，为镍磷中间合金生产提供新的思路。

技术研发人员：王志军,何建成,刘强,孟旭,朱嘉琪,孙鑫,李晓冉,刘志彬
受保护的技术使用者：承德天大钒业有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14