一种硅热炼镁温压双控装置及方法

本发明涉及原镁冶炼，尤其涉及一种硅热炼镁温压双控装置及方法。

背景技术：

1、真空硅热法是我国金属镁的主要生产方法，其核心过程包括：将煅烧后的白云石、硅铁和萤石三种原材料按配比磨粉、混合，压制成3-5cm左右的“枣核状”料球，以堆积的方式填充进圆筒状的还原罐，在20pa左右的真空、1200℃左右的高温条件下，发生cao+mgo+si→ca2si o4+mg(g)的反应，随后镁蒸气从还原罐逸出，并在结晶器内冷凝成粗镁。然而，由于镁蒸气中常常含有蒸气杂质和颗粒杂质，制备得到的金属原镁仍面临杂质含量种类多、波动大的痼疾，易劣化下游镁及镁合金的性能，从而难以满足应用需要。

2、为制备高纯原镁，现有技术通常在还原罐罐口(还原罐和结晶器之间)放置过滤器，以期对蒸气杂质、颗粒杂质进行一定拦截作用。如专利cn201821258683.0公开了一种粗镁结晶挡火过滤器，但该装置仅能使原镁纯度达到mg9995b的要求。专利cn202122215954.2、cn202122215953.8和cn202111071001.1通过更复杂的流道设计来过滤镁蒸气中的杂质，同时增加阻热效果。尽管其达到了较好的提纯效果，但显著增加了过滤挡火板的结构阻力，使得产生的镁蒸气来不及逸出，给生产成本和操作上带来不变：首先，来不及逸出的镁蒸气会阻碍硅热炼镁化学反应的正向进行，影响粗镁的产量；其次，该部分镁蒸气又增加过滤挡火板料球侧的镁分压，使得镁蒸气实际分压大于对应温度的饱和蒸汽压而凝结在挡火板上，增加装置取出和清理困难；第三，为防止镁蒸气在过滤挡火板上沉积，往往会提高过滤挡火板的温度，但由于常规设置下过滤挡火板与结晶器直接接触，此操作会同步提高结晶器温度，使得结晶镁着火、燃烧。而上述一系列问题，究其原因是过滤挡火装置的添加，具有较大的气阻，打破了体系内镁蒸气原本的温度和压强的动态平衡和匹配关系，且构建的新平衡难以满足实际生产需要。

3、鉴于此，有必要提供一种硅热炼镁温压双控的装置及使用方法，以期在高效除杂的同时，不显著增加气阻且构建合适的温度和压强匹配关系，真正实现在不影响产量、操作的情况下，稳定制备出mg9995a及以上纯度的金属镁。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供一种硅热炼镁温压双控装置及方法。本发明提供的装置及方法，其不显著增加气阻，便可高效除杂，同时该装置可有效构建真空硅热法还原系统的温度和压强平衡，不会带来镁蒸气在过滤拦截器上结晶，使过滤拦截器难取，或者破真空时结晶镁着火等生产操作问题，为低成本规模化生产mg9995a及以上纯度的高品质镁提供了技术保障。

2、本发明的目的是提供一种硅热炼镁温压双控装置。

3、本发明的另一目是提供一种使用硅热炼镁温压双控装置的方法。

4、根据本发明具体实施方式提供的硅热炼镁温压双控装置，包括还原罐和冷却器，所述还原罐的罐口与所述冷却器之间设置有空心圆台形调温过渡筒，所述空心圆台形调温过渡筒的小直径的一端与所述还原罐的罐口端面固定连接，所述空心圆台形调温过渡筒的大直径的一端与所述冷却器固定连接；

5、所述还原罐的罐口内侧设置有梯度冷凝组件；

6、所述冷却器内设置有结晶器，所述结晶器的一端与所述空心圆台形调温过渡筒的内壁抵接。

7、在常规的硅热法炼镁装置中，还原罐与冷却器直接相连，或者还原罐与冷却器之间短接有直筒形过渡区；冷却器内的结晶器直径大的一端往往通过紧靠在还原罐罐口与冷却器的连接处限位。一方面，限位时结晶器与冷却器的相对位置主要影响镁蒸气的冷却能力。而在实际生产中，由于短接直筒形过渡区靠近还原罐处会发生损耗，其往往会越用越短，冷却器也便越来越接近还原罐，冷却器与限位在还原罐罐口处的结晶器的相对位置也越来越近；这将使得还原罐罐口和结晶器处的温度变得难以控制、不稳定。另一方面，若在还原罐罐口放置过滤器，则过滤器与结晶器直接接触；在调控温度时，过滤器与结晶器温度相同，面临温度同升同降的情况，当过滤器温度升高时，结晶器温度的同步提升会引发其内结晶镁的着火问题；而若为避免着火，降低结晶器的温度，则也会同步降低过滤器的温度，使得镁蒸气在过滤器上沉积。在本发明中，通过在还原罐罐口与冷却器之间连接空心圆台形过渡筒，圆台形过渡筒直径小的一端与还原罐罐口端面连接，直径大的一端与冷却器之间连接，且冷却器内的结晶器大端面与圆台形过渡筒内壁抵接；一方面，结晶器的位置主要由其大端直径与圆台形过渡筒内壁的直径限位，即使圆台形过渡筒与还原罐的连接处磨损，冷却器越来越靠近还原罐罐口，但结晶器的限位由圆台形过渡筒内壁决定，与冷却器之间的位置依旧恒定，冷却能力稳定。另一方面，由于圆台形过渡筒的限位，结晶器与还原罐罐口距离仍有10-100mm，在罐口放置过滤器时，过滤器与结晶器不会直接接触,二者之间的温度不同且互相干扰较小。当提升过滤器的温度使其不结镁时，由于过滤器和结晶器二者之间存在温差，结晶器温度仅略有提升，不致引发着火。

8、根据具体实施方式提供的硅热法炼镁温压双控装置，所述结晶器的大直径的一端与所述梯度冷凝组件之间的间距为10-100mm。

9、根据具体实施方式提供的硅热法炼镁温压双控装置，所述梯度冷凝组件组件包括第一阻热板、第二阻热板、第三阻热板和护板；

10、所述第一阻热板为大于半圆弧的弓形，且弦朝上；所述第一阻热板和第三阻热板平行设置，所述护板连接于所述第一阻热板的下端和所述第三阻热板之间，且所述护板与所述第一阻热板、所述第三阻热板合围形成梯度冷凝通道；所述护板的两端上均设置有定位缺口，所述第二阻热板的边缘与所述定位缺口卡接配合；

11、所述第二阻热板包括上半圆板和下半鼓板，所述上半圆的下侧直边与所述下半鼓板的顶部直边连接为一体，所述下半鼓板的半径等于所述护板的弧形内径，所述上半圆板的半径不小于所述下半圆半径；

12、所述第二阻热板和第一阻热板、第三阻热板平行设置，所述第二阻热板的下端伸入所述梯度冷凝通道内；

13、所述第二阻热板的侧面与所述护板的两端密封连接，且所述第二阻热板的下端与所述梯度冷凝通道的底壁设置有间隙；

14、所述第三阻热板上设置有通孔，所述第三阻热板的形状为圆形，所述护板远离第三阻热板的一侧与所述第一阻热板的弧形边缘固定连接。

15、根据本发明具体实施方式提供的硅热炼镁温压双控装置，所述第三阻热板的边缘径向延伸设置有用于与所述还原罐的罐口端面抵接配合的限位翻边。

16、根据本发明具体实施方式提供的硅热炼镁温压双控装置，所述第三阻热板与所述第二阻热板之间设置有过滤网。

17、根据本发明具体实施方式提供的硅热法炼镁温压双控的方法，使用上述硅热炼镁温压双控装置进行炼镁；

18、所述方法包括以下步骤：

19、(1)将硅热炼镁温压双控装置的还原罐一端置于还原炉内，向还原罐中装填含有cao、mgo、si和caf2的料球，料球的填充终止位置距梯度冷凝组件的距离为0-200mm，接着依次装入梯度冷凝组件和结晶器，密封；

20、(2)将整个硅热炼镁硅热还原装置抽真空至＜20pa，控制还原罐装料区壁温升至为1100-1300℃，开始硅热法炼镁生产；

21、(3)硅热法炼镁生产完成后，破除真空，取料，准备下一批次的生产；观察和记录上一批次硅热法炼镁的镁蒸气在结晶器内的结晶位置，结晶位置偏离所述结晶器的大直径端面时，在下一批次的硅热炼镁生产中，调整料球在所述还原罐内的装料量，使得镁蒸气在结晶器内的结晶位置与所述结晶器的大直径端面平齐。

22、在硅热炼镁还原过程中，堆积的料球因为自身重力作用而呈现上方堆积疏松，下方堆积紧密的状态，也由此使得产生的镁蒸气更倾向于从堆积的料球上方更宽松的地方流动，本发明提供的温压双控装置中的梯度冷凝组件，其第一阻热板为大于半圆弧的弓形，且弦朝上，以便于镁蒸气流经料球上方直接进入组件内，减少蒸气弯折途径，从而减少气阻；同时，该梯度冷凝组件由数块平行的阻热板构建成梯度冷凝通道，结构简单。第一阻热板面向料球侧，起到阻热作用减少料球处的热辐射散失，提高罐口处料球温度，进而提升料球反应率带来提产效果；第二阻热板位于第一、三阻热板之间，将其内部空间划分成两个区域，其中第一区域(第一、二阻热板之间)靠近高温料球处温度较高；而第二区域(第二、三阻热板)，由于第一、二阻热板的交错阻热作用，温度较低。由于气态杂质与镁蒸气的饱和蒸汽压不同而沉积温度不同，存在一个低温温度窗口，使得杂质尽可能沉积而镁蒸气不沉积。据此，本发明在温度适宜的低温第二区域放置过滤网，使得杂质尽可能在比表面积较大的过滤网上沉积、拦截。同时，由于蒸气必将经过第三阻热板中间通孔流出，过滤网紧靠在第三阻热板，能使得更多的蒸气经过网。

23、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

24、1、本发明提供的温压双控装置，其包含的空心圆台形过渡筒通过物理限位，拉开梯度冷凝组件与结晶器的距离，使二者具有温差，且有更宽泛的温度调节空间。既避免了因梯度冷凝组件的加入、气阻较大，导致梯度冷凝组件附近的镁分压上升，高于对应温度的饱和蒸汽压而沉积在其上的问题；又避免了为防止镁蒸气沉积在梯度冷凝组件上沉积而提高其温度，导致与其接触的结晶器温度也提升，进而引发的结晶镁着火问题。

25、2、本发明提供的温压双控装置，其包含的梯度冷凝组件基于蒸气流通路径设计，可在不显著增加气阻的基础上，实现颗粒杂质的碰撞捕集，以及蒸气杂质的精准控温沉积，具有优良的除杂效果，使原镁纯度达到mg9995a及以上。

26、3、本发明提供的温压双控装置，其包含的梯度冷凝组件既对还原罐罐口进行覆盖，减少了还原罐内热辐射散失，又避免了冷端结晶器直接接触拦截器导走热量；可提高还原罐罐口料球侧的温度，从而提高该部分料球的反应率，具有较好的增产效果。

27、4、本发明提供的温压双控装置，其解决了结晶镁着火、结镁难取问题，便于清理，可反复使用，也延长了组件使用寿命。