钽铌浆料分解液的压滤洗涤方法与流程

1.本发明涉及钽铌冶金技术领域，尤其涉及钽铌浆料分解液的压滤洗涤方法。


背景技术：

2.钽铌属于高沸点、高熔点的稀有金属，具有强度高、抗疲劳、抗变形、抗腐蚀、易导热、超导、单极导电、吸收气体等优良特性，广泛应用在电子、宇航、机械工业及原子反应堆等行业中。
3.钽铌最重要的工业矿物有两类，一类是钽铌酸盐类，主要矿物为钽铁矿；另一类是钛钽铌酸盐类，主要矿物为烧绿石、细晶石等。而从矿石中提取钽铌的步骤一般包括：调浆、分解、压滤、萃取、反萃、生产钽产品铌产品。调浆是指将水与粉料混合得到钽铌浆料；分解是指利用氢氟酸-浓硫酸将钽铌浆料分解，钽、铌、钛、硅、铁呈可溶性组分进入溶液，稀土和放射性元素铀、钍则残留在渣中，得到钽铌浆料分解液；压滤是指将钽铌浆料分解液进行压滤，固液分离得到一次钽铌滤液。压滤中钽铌回收率的多少，关系最终的钽铌产品收率。由此，提供一套科学合理的钽铌浆料分解液的压滤洗涤方法，提高钽铌回收率具有重要意义。


技术实现要素：

4.基于上述目的，本发明提供了钽铌浆料分解液的压滤洗涤方法，以解决或部分解决上述技术问题：
5.钽铌浆料分解液的压滤洗涤方法，包括：
6.步骤1：将浆料分解液进行压滤，得到一次钽铌滤液以及矿浆滤饼，一次钽铌滤液用于生产钽铌产品；利用工艺水对矿浆滤饼进行洗涤以回收矿浆滤饼中的钽铌，得到洗饼后水以及洗涤后的矿浆滤饼，所述洗饼后水用于生产钽铌产品或作为消耗水用于钽铌冶金其他工序；利用高压水压榨洗涤后的矿浆滤饼，得到低含水率矿浆滤饼；
7.步骤2：将调浆液、步骤1得到的低含水率矿浆滤饼混合均匀，得到钽铌渣浆；
8.步骤3：将步骤2得到的钽铌渣浆进行压滤以回收钽铌渣浆中的钽铌，得到二次钽铌滤液以及渣浆滤饼，将二次钽铌滤液回用于步骤1中对矿浆滤饼进行洗涤；利用渣浆洗水对渣浆滤饼进行洗涤以洗掉渣浆滤饼中的杂质，得到外排水以及洗涤后的渣浆滤饼；利用高压水压榨洗涤后的渣浆滤饼，得到低含水率渣浆滤饼。
9.进一步地，步骤1具体包括：
10.通过一次钽铌滤液的液位控制浆料分解液输送的关停；
11.通过二次钽铌滤液的液位、高压水的压力控制洗饼后水输送的关停。
12.进一步地，通过一次钽铌滤液的液位控制浆料分解液输送的关停，具体包括：
13.自动开启分解液输送泵、分解液切断阀以及一次钽铌滤液切断阀，浆料分解液输送至矿浆压滤机中压滤，输出一次钽铌滤液；
14.当一次钽铌滤液的液位不再变化时，关停分解液输送泵、分解液切断阀以及一次钽铌滤液切断阀，切断浆料分解液、一次钽铌滤液的输送，得到矿浆滤饼。
15.进一步地，通过二次钽铌滤液的液位、高压水的压力控制洗饼后水输送的关停，具体包括：
16.自动开启二次钽铌滤液输入泵、二次钽铌滤液输入切断阀以及洗饼后水切断阀，二次钽铌滤液储罐中的二次钽铌滤液输送至矿浆压滤机中对矿浆滤饼进行洗涤，输出洗饼后水；
17.当二次钽铌滤液储罐的液位达到预设液位时，关停二次钽铌滤液输入泵、二次钽铌滤液输入切断阀，切断二次钽铌滤液的输入，得到洗涤后的矿浆滤饼；
18.自动开启高压水输送泵、高压水切断阀，高压水输送至矿浆压滤机中压榨洗涤后的矿浆滤饼；
19.当高压水的压力等于高压水输送泵的扬程后，关停高压水输送泵、高压水切断阀以及洗饼后水切断阀，切断高压水、洗饼后水的输送，得到低含水率矿浆滤饼。
20.进一步地，步骤2具体包括：
21.自动启动设置于矿渣调浆槽中的搅拌器；
22.自动开启调浆液切断阀，调浆液自流进矿渣调浆槽中，当调浆液的液位达到预设液位时，关停调浆液切断阀；
23.将低含水率矿浆滤饼卸至矿渣调浆槽中，调浆液与低含水率矿浆滤饼在矿渣调浆槽中搅拌混合均匀后，关停搅拌器，得到钽铌渣浆。
24.进一步地，步骤3具体包括：
25.通过二次钽铌滤液的液位控制钽铌渣浆输送的关停；
26.通过渣浆洗水的液位、高压水的压力控制外排水输送的关停。
27.进一步地，通过二次钽铌滤液的液位控制钽铌渣浆输送的关停，具体包括：
28.自动开启钽铌渣浆输送泵、钽铌渣浆切断阀、二次钽铌滤液输出泵以及二次钽铌滤液输出切断阀，钽铌渣浆输送至渣浆压滤机中压滤，输出二次钽铌滤液至二次钽铌滤液储罐中；
29.当二次钽铌滤液储罐的液位不再变化时，关停钽铌渣浆输送泵、钽铌渣浆切断阀、二次钽铌滤液输出泵以及二次钽铌滤液输出切断阀，切断钽铌渣浆、二次钽铌滤液的输送，得到渣浆滤饼。
30.进一步地，通过渣浆洗水的液位、高压水的压力控制外排水输送的关停，具体包括：
31.自动开启渣浆洗水输送泵、渣浆洗水切断阀以及外排水切断阀，渣浆洗水输送至渣浆压滤机中对渣浆滤饼进行洗涤，输出外排水；
32.当渣浆洗水的液位达到预设液位时，关停渣浆洗水输送泵、渣浆洗水切断阀，切断渣浆洗水的输送，得到洗涤后的渣浆滤饼；
33.自动开启高压水输送泵、高压水切断阀，高压水输送至渣浆压滤机中压榨洗涤后渣浆滤饼中残留的外排水；
34.当高压水的压力等于高压水输送泵的扬程后，关停高压水输送泵、高压水切断阀以及外排水切断阀，切断高压水、外排水的输送，得到低含水率渣浆滤饼。
35.从上面所述可以看出，本发明提供的钽铌浆料分解液的压滤洗涤方法，具有如下有益效果：
36.将浆料分解液输入矿浆压滤机进行一级压滤后，一次回收得到一次钽铌滤液；对残含钽铌的低含水率矿浆滤饼，加入调浆液调混成钽铌渣浆，将钽铌渣浆输入渣浆压滤机进行二级压滤后，二次回收得到二次钽铌滤液；回收后的二次钽铌滤液钽铌含量较低，返输于矿浆压滤机中充当洗涤水洗涤矿浆滤饼以再次回收二次钽铌滤液、矿浆滤饼中的钽铌。一级压滤、二级压滤、二次钽铌滤液返输于矿浆压滤机中充当洗涤水洗涤矿浆滤饼，层层递进式回收钽铌，提升钽铌回收效率。
附图说明
37.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
38.图1为本发明实施例的钽铌浆料分解液的压滤洗涤方法的系统示意图。
39.图中：1-矿浆压滤机；11-分解液输送泵；12-分解液切断阀；13-一次钽铌滤液切断阀；14-二次钽铌滤液输入泵；15-二次钽铌滤液输入切断阀；16-洗饼后水切断阀；17-高压水输送泵；18-高压水切断阀；2-矿渣调浆槽；21-搅拌器；22-调浆液切断阀；23-钽铌渣浆输送泵；24-钽铌渣浆切断阀；3-渣浆压滤机；31-二次钽铌滤液输出泵；32-二次钽铌滤液输出切断阀；33-渣浆洗水输送泵；34-渣浆洗水切断阀；35-外排水切断阀；4-二次钽铌滤液储罐。
具体实施方式
40.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
41.需要说明的是，除非另外定义，本发明实施例使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第一”和类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连通”或者“连通”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连通，而是可以包括电性的连通，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
42.本发明一个或多个实施例提供了钽铌浆料分解液的压滤洗涤方法。
43.总体方案：对浆料分解液通过矿浆压滤机1一级压滤回收钽铌、渣浆压滤机3二级压滤回收钽铌，且每一级压滤回收中都包括压滤、洗涤、压榨三步递进式回收钽铌操作，提高了钽铌回收率。此外，配设泵、阀、液位计等控制，实现压滤洗涤工序的自动化，缩短钽铌分解浆料压滤洗涤时间，提高钽铌回收效率。
44.以下，通过具体的实施例来详细说明本发明一个或多个实施例的技术方案。
45.钽铌浆料分解液的压滤洗涤方法，包括：
46.步骤1：将浆料分解液进行压滤，得到一次钽铌滤液以及矿浆滤饼，所述一次钽铌
滤液用于生产钽铌产品；利用工艺水对矿浆滤饼进行洗涤以回收矿浆滤饼中的钽铌，得到洗饼后水以及洗涤后的矿浆滤饼，所述洗饼后水用于生产钽铌产品或作为消耗水用于钽铌冶金其他工序；利用高压水压榨洗涤后的矿浆滤饼，得到低含水率矿浆滤饼。。
47.更具体地：浆料分解液输入至矿浆压滤机1中压滤，压滤得到滤液即一次钽铌滤液，滤饼即矿浆滤饼；系统运行开始时，利用工艺水对矿浆滤饼进行洗涤以回收矿浆滤饼中的钽铌，待系统连续运行产生二次钽铌滤液后，通入二次钽铌滤液洗涤矿浆滤饼，将矿浆滤饼中的钽铌洗出，得含钽铌的洗饼后水；高压水压榨经二次钽铌滤液洗涤后的矿浆滤饼，压榨出的液体残含钽铌，混入洗饼后水中。压滤、洗涤、压榨，层层提取回收钽铌，得低含水率矿浆滤饼。一次钽铌滤液是钽铌富集相液体，对其进行萃取、反萃等操作，得纯净钽铌液进行钽铌产品制备；洗饼后水中钽铌相对较少，既可进行萃取、反萃等操作得纯净钽铌液，也可作为消耗水用于全程钽铌冶金工序，比如充当调浆水用于将磨成粉的矿石调成矿石浆料。
48.在一些实施例中，步骤1，具体包括：
49.步骤1a：通过一次钽铌滤液的液位控制浆料分解液输送的关停。
50.具体地：矿浆压滤机1进口通过分解液管道连接浆料分解液储罐，分解液管道上设置分解液输送泵11、分解液切断阀12。矿浆压滤机1出口通过一次钽铌滤液管道连接一次钽铌滤液储罐，一次钽铌滤液管道上设置一次钽铌滤液切断阀13。
51.在一些实施例中，自动开启分解液输送泵11、分解液切断阀12以及一次钽铌滤液切断阀13，浆料分解液输送至矿浆压滤机1中压滤出一次钽铌滤液。浆料分解液进入矿浆压滤机1中，杂质颗粒悬浮物逐渐堆积成滤饼，滤饼不断拦截后续颗粒物，于是滤饼层不断形成生长，厚度不断增加，随着过滤的继续，滤饼层成长到一定厚度后出现压差，一次钽铌滤液无法滤出，一次钽铌滤液的液位不再变化。
52.由此，当一次钽铌滤液的液位不再变化时，关停分解液输送泵11、分解液切断阀12以及一次钽铌滤液切断阀13，切断浆料分解液、一次钽铌滤液的输送，得到矿浆滤饼。一次钽铌滤液的液位通过液位计监控，比如一次钽铌滤液储罐中安装磁翻板液位计或者雷达液位计。
53.为了回收矿浆滤饼中的钽铌，设置步骤1b对矿浆滤饼进行洗涤、压榨。
54.步骤1b：通过二次钽铌滤液的液位、高压水的压力控制洗饼后水输送的关停。
55.在一些实施例中，自动开启二次钽铌滤液输入泵14、二次钽铌滤液输入切断阀15以及洗饼后水切断阀16，二次钽铌滤液储罐4中的二次钽铌滤液输送至矿浆压滤机1中对矿浆滤饼进行洗涤，输出洗饼后水。
56.具体地：矿浆压滤机1进口通过二次钽铌滤液输入管道连接二次钽铌滤液储罐4，二次钽铌滤液输入管道上设置二次钽铌滤液输入泵14、二次钽铌滤液输入切断阀15。矿浆压滤机1出口通过洗饼后水管道连接洗饼后水储罐，洗饼后水管道上设置洗饼后水切断阀16。
57.二次钽铌滤液需定量输入，定量通过控制液位实现，二次钽铌滤液储罐4中安装液位计。在一些实施例中，当二次钽铌滤液储罐4的液位达到预设液位时，关停二次钽铌滤液输入泵14、二次钽铌滤液输入切断阀15，切断二次钽铌滤液的输入，完成二次钽铌滤液的定量输入，得到洗涤后的矿浆滤饼。给定二次钽铌滤液需量以及液位初始值，可得预设液位。
58.洗涤后的矿浆滤饼含水率较高，水中含钽铌，由此，通过高压水压榨洗涤后的矿浆滤饼以挤出水分。具体地，矿浆压滤机1进口通过高压水管道连接高压水储罐，高压水管道上设置高压水输送泵17、高压水切断阀18以及压力变送器。
59.自动开启高压水输送泵17、高压水切断阀18，高压水输送至矿浆压滤机1中压榨洗涤后的矿浆滤饼中的洗饼后水。当高压水的压力等于高压水输送泵17的扬程后，关停高压水输送泵17、高压水切断阀18以及洗饼后水切断阀16，切断高压水、洗饼后水的输送，得到低含水率矿浆滤饼。
60.步骤2：将调浆液、低含水率矿浆滤饼依次自动输送至矿渣调浆槽2中混合均匀，得到钽铌渣浆。换句话说，再次溶解低含水率矿浆滤饼以进一步提取钽铌。具体包括：
61.步骤2a：自动启动设置于矿渣调浆槽2中的搅拌器21，即先启动搅拌器21，再加料。若加料后再进行搅拌，搅拌器21启动阻力大，搅拌器21供电电流突增，可能烧坏搅拌器21。
62.步骤2b：自动开启调浆液切断阀22，调浆液自流进矿渣调浆槽2中，当调浆液的液位达到预设液位时，关停调浆液切断阀22。同样，如若不具备高处等自流条件，设置调浆液泵输送也可。
63.步骤2c：将低含水率矿浆滤饼卸至矿渣调浆槽2中，调浆液与低含水率矿浆滤饼在矿渣调浆槽2中搅拌混合均匀后，关停搅拌器21，得到钽铌渣浆。
64.启动搅拌器21后，依次加入调浆液、矿浆滤饼。先加调浆液打底润湿矿渣调浆槽2周壁，避免先加低含水率矿浆滤饼粘结周壁，润湿混合不彻底、不均匀，干料结块等问题。这里的混合搅拌均匀可以通过时间进行量计，比如调浆液与低含水率矿浆滤饼在矿渣调浆槽2中搅拌1~2h。
65.步骤3：将钽铌渣浆、渣浆洗水以及高压水依次自动输送至渣浆压滤机3中，得到二次钽铌滤液、外排水以及低含水率渣浆滤饼。即对钽铌渣浆再进行压滤、洗涤、压榨单元操作，进一步提取钽铌渣浆中的钽铌。
66.具体地：钽铌渣浆输入至渣浆压滤机3中压滤，压滤得到滤液即二次钽铌滤液，滤饼即渣浆滤饼；通入渣浆洗水洗涤渣浆滤饼，将渣浆滤饼中的钽铌洗出，得外排水，外排水中的钽铌及其他杂质含量极少，符合环保排放标准；高压水压榨经渣浆洗水洗涤后的渣浆滤饼，压榨出液体，混入外排水中。压滤、洗涤、压榨，层层脱除滤饼的钽铌，得低含水率渣浆滤饼。二次钽铌滤液含有部分钽铌，回收自用于系统，储存于二次钽铌滤液储罐4中，输送至矿浆压滤机1用于洗涤矿浆滤饼。
67.在一些实施例中，步骤3，具体包括：
68.步骤3a：通过二次钽铌滤液的液位控制钽铌渣浆输送的关停。
69.具体地：渣浆压滤机3进口通过渣浆管道连接矿渣调浆槽2，渣浆管道上设置钽铌渣浆输送泵23、钽铌渣浆切断阀24。渣浆压滤机3出口通过二次钽铌滤液输出管道连接二次钽铌滤液储罐4，二次钽铌滤液输出管道上设置二次钽铌滤液输出泵31以及二次钽铌滤液输出切断阀32。
70.在一些实施例中，自动开启钽铌渣浆输送泵23、钽铌渣浆切断阀24、二次钽铌滤液输出泵31以及二次钽铌滤液输出切断阀32，钽铌渣浆输送至渣浆压滤机3中压滤，输出二次钽铌滤液至二次钽铌滤液储罐4中。钽铌渣浆进入渣浆压滤机3中，杂质颗粒悬浮物逐渐堆积成滤饼，滤饼不断地拦截后续颗粒物，于是滤饼层不断形成生长，厚度不断增加，随着过
滤的继续，滤饼层成长到一定厚度后出现压差，二次钽铌滤液不在滤出，二次钽铌滤液的液位不再变化。
71.由此，当二次钽铌滤液储罐4的液位不再变化时，关停钽铌渣浆输送泵23、钽铌渣浆切断阀24、二次钽铌滤液输出泵31以及二次钽铌滤液输出切断阀32，切断钽铌渣浆、二次钽铌滤液的输送，得到渣浆滤饼。
72.为了滤除渣浆滤饼中的钽铌，设置步骤3b对渣浆滤饼进行洗涤、压榨。
73.步骤3b：通过渣浆洗水的液位、高压水的压力控制外排水输送的关停。
74.具体地：渣浆压滤机3进口通过渣浆洗水管道连接渣浆洗水储罐，渣浆洗水管道上设置渣浆洗水输送泵33、渣浆洗水切断阀34。渣浆压滤机3出口通过外排水管道连接外排水储罐，外排水管道上设置外排水切断阀35。
75.在一些实施例中，自动开启渣浆洗水输送泵33、渣浆洗水切断阀34以及外排水切断阀35，渣浆洗水输送至渣浆压滤机3中对渣浆滤饼进行洗涤，输出外排水。
76.渣浆洗水需定量输入，定量通过控制液位实现，渣浆洗水储罐中安装液位计。在一些实施例中，当渣浆洗水的液位达到预设液位时，关停渣浆洗水输送泵33、渣浆洗水切断阀34，切断渣浆洗水的输出，完成渣浆洗水的定量输入，得到洗涤后的渣浆滤饼。给定渣浆洗水需量以及液位初始值，可得渣浆洗水预设液位。
77.洗涤后的渣浆滤饼含水率较高，水中含有较少量的钽铌，由此，通过高压水压榨洗涤后的渣浆滤饼以挤出水分。具体地，渣浆压滤机3进口通过高压水管道连接高压水储罐，渣浆压滤机3的高压水管道与矿浆压滤机1的高压水管道可共用一条。
78.自动开启高压水输送泵17、高压水切断阀18，高压水输送至渣浆压滤机3中压榨洗涤后的渣浆滤饼中的外排水。当高压水的压力等于高压水输送泵17的扬程后，关停高压水输送泵17、高压水切断阀18以及外排水切断阀35，切断高压水、外排水的输送，得到低含水率渣浆滤饼。
79.在一些实施例中，矿浆压滤机1、渣浆压滤机3均为隔膜压滤机，型号可以为xmg/870-30u。调浆液、渣浆洗水等消耗水均可来自于钽铌冶金过程中的某一工序，但是要保证调浆液、渣浆洗水中的钽铌含量依次降低，且均低于二次钽铌滤液中的钽铌含量，这样有利于冶金过程废液的回收自用，减少废液外排量。此外，调浆液、渣浆洗水优选外输的相对纯净的自来水等工艺水。
80.所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围包括权利要求被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
81.本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。