一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材及其制备方法

1.本发明涉及金属材料热处理技术领域，具体为一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材及其制备方法。


背景技术：

2.对于典型的固溶强化镍基合金来说，延伸率可以达到较高水平，但由于溶液原子的固溶增强作用有限，屈服强度适中，虽然细晶强化可以提高其强度和韧性指标，但是加工硬化能力和延伸率都会降低。这就要求我们找到合适的工艺调整材料微观结构使得材料得到较好的强度-塑性比。双峰组织是通过引入两种不同尺寸的晶粒来改善材料的强塑性，这是一种重要的性能调控的手段。
3.现有技术公开了在不同的金属上对双峰组织的研究和发现。例如通过冷轧和退火，在cocrfenimo
0.2
高熵合金中实现了典型的不完全再结晶组织，小晶粒的尺寸可以达到几个微米左右，而大晶粒的尺寸可达到100μm左右。在保持材料强度的前提下，提高了30%的延伸率。试样强度提高的主要原因是大晶粒内部位错强化和细晶强化，同时高比例的再结晶细小晶粒体积分数，利于提高合金的加工硬化能力，因此其延伸率更高。又例如对冷轧cp-ti合金在不同温度下退火，部分再结晶形成的双态结构（等轴和拉长的晶粒）表现出极限拉伸强度(uts: 702 mpa)和总伸长率(el: 36.4%)的优异结合；上述两种制备方法都是通过冷轧和退火获得双峰结构，有助于获得高强度和良好塑性的优良组合。而上述制备方法用于镍基合金板材并不能获得理想的效果。中国专利文献cn107034408a公布了一种高熵合金中晶粒尺寸双峰分布的制备方法，但是使用的方法是球磨，烧结以及退火的工艺，属于粉末冶金的领域。因此从应用领域来说，无法应用到金属板轧制及热处理的领域；中国专利文献cn110396633b公开了一种超细晶双峰组织中熵合金的制备方法，通过热轧、深冷轧、退火，最终产品获得微米与纳米双峰晶粒尺寸的分布特征，上述专利属于金属板带轧制以及热处理技术领域，虽然可以应用于单相面心立方合金的双峰组织制备，但是用于镍基合金板材也并不能获得理想的效果。


技术实现要素：

4.为解决现有技术存在的问题，本发明的主要目的是提出一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材及其制备方法。
5.为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
6.一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材的制备方法，包括如下步骤：
7.s1.固溶处理
8.将镍基合金加热至1120~1150℃，保温8~13min后淬火至室温；
9.s2.冷轧
10.将固溶处理后的镍基合金进行冷轧，冷轧温度为室温，总的压下量为55~65%；
11.s3.退火
12.将冷轧后的板材放入加热炉中，加热至800~850℃，保温9~12min后空冷至室温。
13.作为本发明所述的一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材的制备方法的优选方案，其中：所述镍基合金为n06625镍基合金。
14.作为本发明所述的一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s1中，加热速率为7~10℃/min。
15.作为本发明所述的一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s1中，固溶处理后的镍基合金的平均晶粒尺寸为100~105μm。
16.作为本发明所述的一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s2中，每道次压下量为8%~10%。
17.作为本发明所述的一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材的制备方法的优选方案，其中：所述步骤s3中，加热速率为8~11℃/min。
18.作为本发明所述的一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材的制备方法的优选方案，其中：所述高强塑镍基合金板材的双峰组织包括两种：一种为2~6μm的晶粒和90~95μm的晶粒的组合，另一种为2~5μm左右的晶粒和6μm~18μm的晶粒的组合。
19.为解决上述技术问题，根据本发明的另一个方面，本发明提供了如下技术方案：
20.一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材，采用上述制备方法制备得到。
21.作为本发明所述的一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材的优选方案，其中：所述高强塑镍基合金板材的双峰组织包括两种：一种为2~6μm的晶粒和90~95μm的晶粒的组合，另一种为2~5μm的晶粒和6μm~18μm的晶粒的组合。
22.作为本发明所述的一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材的优选方案，其中：所述高强塑镍基合金板材的抗拉强度≥990mpa，屈服强度≥560mpa，延伸率≥65%。
23.本发明的有益效果如下：
24.本发明提出一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材及其制备方法，采用固溶处理—冷轧—退火的工艺制备获得具有双峰组织的高强塑镍基合金板材，镍基合金板材的强度和塑性同时提高，抗拉强度≥990mpa，屈服强度≥560mpa，延伸率≥65%，本发明提供的制备方法简便，对装备要求较低，便于大规模工业化生产应用。
附图说明
25.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
26.图1为本发明实施例制备的镍基合金板材的微观组织形貌图；
27.图2为本发明实施例1中制备的镍基合金板材的光学微观组织形貌图；
28.图3为本发明实施例1中制备的镍基合金板材的ebsd微观组织形貌图；
29.图4为本发明实施例1中制备的镍基合金板材的双峰组织分布图；
30.图5为本发明实施例2中制备的镍基合金板材的光学微观组织形貌图；
31.图6为本发明实施例2中制备的镍基合金板材的ebsd微观组织形貌图；
32.图7为本发明实施例2中制备的镍基合金板材的双峰组织分布图；
33.图8为本发明实施例1和2中制备的镍基合金板材的拉伸曲线；
34.图9为镍基合金n06625在不同工艺下的力学性能的对比图。
35.本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
36.下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
37.本发明提出一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材及其制备方法，采用固溶处理—冷轧—退火的工艺制备获得具有双峰组织的高强塑镍基合金板材，镍基合金板材的强度和塑性同时提高。
38.根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
39.一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材的制备方法，包括如下步骤：
40.s1.固溶处理
41.将镍基合金加热至1120~1150℃，保温8~13min后淬火至室温；
42.s2.冷轧
43.将固溶处理后的镍基合金进行冷轧，冷轧温度为室温，总的压下量为55~65%；
44.s3.退火
45.将冷轧后的板材放入加热炉中，加热至800~850℃，保温9~12min后空冷至室温。
46.进一步的，所述镍基合金为n06625镍基合金，其为单相面心立方结构，晶粒尺寸大小比较不均匀。
47.进一步的，所述步骤s1中，加热速率为7~10℃/min；固溶处理后的镍基合金的平均晶粒尺寸为95~105μm。具体地，所述加热速率可以为例如但不限于7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min中的任意一者或任意两者之间的范围；加热温度可以为例如但不限于1120℃、1125℃、1130℃、1135℃、1140℃、1145℃、1150℃中的任意一者或任意两者之间的范围；保温时间可以为例如但不限于8min、9min、10min、11min、12min、13min中的任意一者或任意两者之间的范围；固溶处理后的镍基合金的平均晶粒尺寸可以为例如但不限于95μm、96μm、97μm、98μm、99μm、100μm、101μm、102μm、103μm、104μm、105μm中的任意一者或任意两者之间的范围；由于锻造后的镍基合金未完成充分再结晶，导致晶粒尺寸分布混乱，且有许多的碳化物，因此无法直接冷轧。固溶处理可以避免由于晶粒尺寸的混乱和碳化物的存在，导致冷轧退火后对材料的力学性能产生不利的影响。同时固溶处理后晶粒尺寸不仅均匀且晶粒尺寸平均为100~105μm，大的晶粒尺寸加上大的压下率可以提高晶粒破碎和冷轧不均匀应变的发生，这对于退火时小尺寸晶粒的产生和大晶粒的保持有一定的作用。
48.进一步的，所述步骤s2中，在冷轧之前首先将固溶处理后的材料进行酸洗清除氧化铁皮，以保证钢板表面光洁，防止冷轧时由于异物使板出现薄厚不均的情况，也避免损坏辊轮，防止氧化铁皮在后续的轧制中产生不利的影响。所述冷轧每道次压下量为8%~10%，轧制速度为0.4~0.7m/s，每道次压下量和总的压下量主要是考虑到冷轧过程中的应变累积效果，过低不利于应变累计的要求，过高的话会加大轧制难度，有可能损坏辊轮。具体地，每道
次压下量可以为例如但不限于8%、8.5%、9%、9.5%、10%中的任意一者或任意两者之间的范围；轧制速度可以为例如但不限于0.4m/s、0.5m/s、0.6m/s、0.7m/s中的任意一者或任意两者之间的范围；总的压下量可以为例如但不限于55%、56%、57%、58%、59%、60%、61%、62%、63%、64%、65%中的任意一者或任意两者之间的范围；
49.进一步的，所述步骤s3中，加热速率为8~11℃/min。具体地，所述加热速率可以为例如但不限于8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min中的任意一者或任意两者之间的范围；加热温度可以为例如但不限于800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃中的任意一者或任意两者之间的范围；保温时间可以为例如但不限于9min、10min、11min、12min中的任意一者或任意两者之间的范围；选取较低的温度退火，可是使得冷轧组织发生部分再结晶的工艺过程，有利于双峰组织形成。同时保温时间不可以过短或过长，时间过短导致部分再结晶的比例过低，双峰组织的比例达不到最优的比例。时间过长的话，组织均长大，不利于双峰组织的形成。
50.优选地，所述高强塑镍基合金板材的双峰组织包括两种：一种为2~6μm的晶粒和90~95μm的晶粒的组合，另一种为2~5μm的晶粒和6μm~18μm的晶粒的组合。
51.优选地，所述高强塑镍基合金板材的抗拉强度≥990mpa，屈服强度≥560mpa，延伸率≥65%。
52.采用本发明的制备方法，在镍基合金板材组织中获得了两种不同的双峰组织。对于固溶强化型镍基合金冷轧过程中不同的晶粒泰勒因子大小不同，根据泰勒原理我们可知，当金属发生塑性变形时，泰勒系数较高的晶粒是难以变形的，同理，泰勒系数越低，晶粒越容易通过位错滑移或者旋转来在晶粒中收纳更多的应变。这样就使得金属在发生较大应变时，能储存更多外部应变的晶粒形成sd（severe deformation）区域，反之形成wd（weak deformation）区域。这种现象在金属大变形过程中更容易出现。低温静态再结晶会使sd区域和wd区域共存的冷轧微观组织转变为不同类型的组织。一般来说，在低温退火和早期退火过程中，再结晶的晶粒基本上在高应变区成核，因为储存在sd区的高能量为再结晶成核提供了动力。这导致该区域同时出现大量的再结晶成核，在高应变区域sd中形成一簇精细的再结晶晶粒簇。这就导致镍基合金板材在800℃退火后形成如图1所示的组织形貌，细小的晶粒和大的变形晶粒同时存在于基体中。对于wd区域，可以认为是成核点的双边界和变形带有限，这导致当温度进一步上升时，wd区域也开始发生再结晶，且在wd区域形成的再结晶晶粒数量较少，晶粒尺寸较大，晶粒基本表现为等轴的再结晶晶粒，但是大小有明显的差异。综上所述，首先经过固溶处理得到大的晶粒，在经过冷轧得到非均匀的微观组织，最后对冷轧材料进行低温退火，获得双峰晶粒的微观组织。
53.以下结合具体实施例对本发明技术方案进行进一步说明。
54.实施例1
55.一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材的制备方法，包括如下步骤：
56.s1.固溶处理
57.将镍基合金在10℃/min的加热速率下加热至1130℃，保温10min后淬火至室温；镍基合金为n06625，其中主要的组分ni、cr、mo原子百分比为62%、23%、8%。镍基合金样品的长宽高分别为130mm、40mm、5mm；经过固溶处理后的镍基合金的晶粒尺寸保持在100μm左右。
58.s2.冷轧
59.将固溶处理后的镍基合金进行冷轧，冷轧温度为室温，冷轧单道次压下量为10%，轧制至2mm，总压下量为60%；
60.s3.退火
61.将冷轧后的板材放入加热炉中，在10℃/min的加热速率下加热至800℃，保温10min后空冷至室温。本实施例制备的镍基合金板材的光学微观组织形貌图如图2所示，其ebsd微观组织形貌图如图3所示，其组织中获得平均粒径2~6μm和平均粒径90~95μm的双峰晶粒尺寸分布，如图4所示。
62.实施例2
63.一种具有双峰组织的高强塑镍基合金板材的制备方法，包括如下步骤：
64.s1.固溶处理
65.将镍基合金在10℃/min的加热速率下加热至1130℃，保温10min后淬火至室温；镍基合金为n06625，其中主要的组分ni、cr、mo原子百分比为62%、23%、8%。镍基合金样品的长宽高分别为130mm、40mm、5mm；经过固溶处理后的镍基合金的晶粒尺寸保持在100μm左右。
66.s2.冷轧
67.将固溶处理后的镍基合金进行冷轧，冷轧温度为室温，冷轧单道次压下量为10%，轧制至2mm，总压下量为60%；
68.s3.退火
69.将冷轧后的板材放入加热炉中，在10℃/min的加热速率下加热至850℃，保温10min后空冷至室温。本实施例制备的镍基合金板材的光学微观组织形貌图如图5所示，其ebsd微观组织形貌图如图6所示，其组织中获得平均晶粒2~5μm和平均粒径6μm~18μm的双峰晶粒尺寸分布，如图7所示。
70.对实施例1和2中制备的镍基合金板材进行拉伸测试，其拉伸曲线如图8所示；镍基合金n06625在不同工艺（包括实施例1和2）下的力学性能的对比图如图9所示。由图9可见，本发明实施例制备得到的镍基合金板材的力学性能明显优于其他工艺，由图8可见，本发明制备得到的镍基合金板材的拉伸性能如下，实施例1的抗拉强度为1010mpa，屈服强度为613mpa，延伸率为68.6%，实施例2的抗拉强度为995mpa，屈服强度为567mpa，延伸率为71.5%。镍基合金板材的强度和塑性同时提高，便于大规模工业化生产应用。
71.以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。