本发明涉及一种无毛刺高磷镀厚镍的工艺方法，具体属于金属表面加工。
背景技术：
1、化学镀镍应用初期采用的是低磷化学镀镍工艺，但得到的镀层粗糙，结合力差，且镀液稳定性差，容易分解失效，寿命周期较短。70年代后期一直到80年代工业上广泛应用的化学镀镍磷合金其镀层中的磷含量大约为8wt%,称为中磷镀层。由于它比电镀也无法比拟的优点，因而在工业生产中得到了迅速的发展，随着科学技术的进步，由于中磷含量的化学镀镍层满足不了恶劣条件下的耐腐蚀性能的要求，化学镀镍技术开始向高磷镀层方向发展。高磷化学镀镍层具有非晶态构型，不但具有优良的耐蚀性和耐磨性，还具有稳定的非磁性、高电阻率、低温度系数及耐热等性能，是一种优良的功能性镀层，广泛应用于计算机硬盘、磁屏蔽设备、电子器件、石油化工管道和设备、汽车零部件等方面。
2、化学镀镍是一个热力学不稳定体系，镀液中经常存在胶粒和固体杂质等微粒，这些微粒具有很高的表面活性，加入稳定剂后，稳定剂会优先吸附微粒，抑制微粒和镍离子作用，使得镍磷共沉积只发生在被镀基体材料表面。加入稳定剂，一方面提高了镀液的稳定性，同时还提高了镀液中镍离子的利用率，使镀层具有高硬度，高耐磨性和高耐腐蚀性等特点。而且，化学镀镍层具有固有的润滑性和抗金属磨损性，这一点不同于电镀镍。
3、高磷化学镀镍正在取代传统镀硬铬工艺，但在实施过程中发现槽液易分解，镀速较慢，镀层较厚时易长毛刺，而且毛刺过多需要人工反复打磨，不但浪费材料，而且延误生产。因此，需要开发出一种新型稳定剂，提高镍离子的利用率，且并最大程度地消除毛刺，提高镀层稳定性和光泽性。
技术实现思路
1、针对上述现状，本发明提出一种无毛刺高磷镀厚镍的工艺方法。
2、本发明一种无毛刺高磷镀厚镍的工艺方法包括以下步骤：
3、步骤1：金属基材预处理
4、 将金属基材表面打磨、除油、水洗后，用氢氟酸进行活化处理，再水洗后待用；
5、步骤2：镀液的调配
6、每升镀液中：磷酸二氢钠10-35g、硫酸镍20-40g、次亚磷酸钠0.22-0.25mol、氟化钠0.5-1.5g、柠檬酸钠0.1-0.3mol、丙酸5mg、硝酸铋6mg、白屈菜氨酸2mg、无水硫酸铜2mg、十二烷基硫酸钠2mg；将上述调配的镀液过滤两次去除杂质；
7、步骤3：镀液的后处理
8、按照1∶500的体积比，将复合稳定剂c加入到镀液中，其后调节ph至4.6~4.8，水浴加热至85~90℃；
9、所述的复合稳定剂c由稳定剂a和稳定剂b按照2∶1的体积比复配而成；
10、步骤4：化学镀镍
11、将步骤1预处理的金属基材放入步骤3后处理的镀液中，施镀6小时以内；其后取出镀件进行清洗和干燥；施镀过程中，每小时采用滴定法测算镀液中所消耗的镍离子，并定期补充镍离子。
12、所述的稳定剂a由硫代硫酸钠与碘酸钾组成，其中硫代硫酸钠的浓度为0.5-1mol/l，碘酸钾浓度为5-10mg/l。
13、所述的稳定剂b由十二烷基硫酸钠与钼酸铵组成，其中十二烷基硫酸钠的浓度为0.03-0.08mg/l、钼酸铵浓度为0.01-0.05mg/l。
14、本发明的有益效果：硫代硫酸钠具有很强的络合性，与碘酸钾复配，不仅可消除不稳定性保留其高络合性，而且能提高镀镍层厚度与附着力，提升表面光泽性，无毛刺生成。十二烷基硫酸钠具有良好的渗透与分散性能，在较宽ph值镀液中稳定性好，与钼酸铵复配所得的复合稳定剂可使镀层更加均匀，在保证增加膜厚的同时消除了毛刺的影响，当稳定剂a与稳定剂b按比例复配成复合稳定剂c后，在保证增厚镀层的同时，克服了毛刺的产生，镀层均匀，低成本，环保耐用，镀液中镍的利用率高，镀件使用寿命长。具体实施方法
15、实施例1
16、添加复合稳定剂c的镀液的效果
17、化学镀过程：
18、步骤1：金属基材预处理
19、金属基材表面经打磨、水洗、吹干、称重、化学除油、热水洗和冷水洗处理，再用氢氟酸活化活化10-15秒、去离子水清洗后待用；
20、步骤2：镀液的调配
21、每升镀液中：磷酸二氢钠35g、硫酸镍40g、次亚磷酸钠0.25mol、氟化钠1.5g、配位体柠檬酸钠0.3mol、丙酸5mg、硝酸铋6mg、白屈菜氨酸2mg、无水硫酸铜2mg、十二烷基硫酸钠2mg；将上述调配的镀液过滤两次去除杂质；
22、步骤3：镀液的后处理
23、按照1∶500的体积比加入复合稳定剂c到步骤2的镀液中，其后调节ph至4.6，水浴加热至86℃；
24、所述的复合稳定剂c由稳定剂a和稳定剂b按照2∶1的体积比复配而成；
25、步骤4：化学镀镍
26、将步骤1预处理的金属基材放入步骤3后处理的镀液中，施镀6小时；其后取出镀件进行清洗和干燥；施镀过程中，每小时采用滴定法测算镀液中所消耗的镍离子，并定期补充镍离子。
27、所述的稳定剂b由十二烷基硫酸钠与钼酸铵组成，其中十二烷基硫酸钠的浓度为0.08mg/l、钼酸铵浓度为0.05mg/l。
28、所述的稳定剂a由硫代硫酸钠和碘酸钾混合而成，其中硫代硫酸钠的浓度为1.0mol/l、碘酸钾的浓度为10mg/l。
29、结果显示：镀层厚度达到80，且无毛刺。
30、实施例2
31、添加单一稳定剂钼酸铵的镀液的效果
32、化学镀过程：
33、步骤1：金属基材预处理
34、金属基材表面经打磨、水洗、吹干、称重、化学除油、热水洗和冷水洗处理，再进行活化、去离子水清洗后待用；
35、步骤2：镀液的调配
36、每升镀液中：磷酸二氢钠35g,硫酸镍40g、次亚磷酸钠0.25mol、氟化钠.5g、柠檬酸钠0.3mol、丙酸5mg、硝酸铋6mg、白屈菜氨酸2mg、无水硫酸铜2mg、十二烷基硫酸钠2mg；将上述调配的镀液过滤两次去除杂质；
37、步骤3：镀液的后处理
38、将步骤2的镀液中加入钼酸铵，其后调节ph至4.6，水浴加热至86℃；其中，钼酸铵在镀液中的浓度为0.1mg/l；
39、步骤4：化学镀镍
40、将步骤1预处理的金属基材放入步骤3后处理的镀液中，施镀6小时；其后取出镀件进行清洗和干燥；施镀过程中，每小时采用滴定法测算镀液中所消耗的镍离子，并定期补充镍离子。
41、结果显示：镀层厚度达到56，有毛刺。
42、实施例3
43、添加稳定剂a的镀液的效果
44、化学镀过程：
45、步骤1：金属基材预处理
46、金属基材表面经打磨、水洗、吹干、称重、化学除油、热水洗和冷水洗处理，再进行活化、去离子水清洗后待用；
47、步骤2：镀液的调配
48、每升镀液中：磷酸二氢钠35g,硫酸镍40g、次亚磷酸钠0.25mol、氟化钠1.5g、柠檬酸钠0.3mol、丙酸5mg、硝酸铋6mg、白屈菜氨酸2mg、无水硫酸铜2mg、十二烷基硫酸钠2mg；将上述调配的镀液过滤两次去除杂质；
49、步骤3：镀液的后处理
50、将步骤2的镀液中加入稳定剂a，其后调节ph至4.6，水浴加热至86℃。步骤4：化学镀镍
51、将步骤1预处理的金属基材放入步骤3后处理的镀液中，施镀6小时；其后取出镀件进行清洗和干燥；施镀过程中，每小时采用滴定法测算镀液中所消耗的镍离子，并定期补充镍离子。
52、结果显示：镀层厚度达到58，无毛刺。
53、实施例4
54、添加稳定剂b的镀液的效果
55、化学镀过程：
56、步骤1：金属基材预处理
57、金属基材表面经打磨、水洗、吹干、称重、化学除油、热水洗和冷水洗处理，再进行活化、去离子水清洗后待用；
58、步骤2：镀液的调配
59、每升镀液中：磷酸二氢钠35g,硫酸镍40g、次亚磷酸钠0.25mol、氟化钠1.5g、柠檬酸钠0.3mol、丙酸5mg、硝酸铋6mg、白屈菜氨酸2mg、无水硫酸铜2mg、十二烷基硫酸钠2mg；将上述调配的镀液过滤两次去除杂质；
60、步骤3：镀液的后处理
61、将步骤2的镀液中加入稳定剂b，其后调节ph至4.6，水浴加热至86℃。步骤4：化学镀镍
62、将步骤1预处理的金属基材放入步骤3后处理的镀液中，施镀6小时；其后取出镀件进行清洗和干燥；施镀过程中，每小时采用滴定法测算镀液中所消耗的镍离子，并定期补充镍离子。
63、结果显示：镀层厚度达到68，无毛刺。