金属表面制备陶瓷铁镍合金多层膜的方法

本发明属于金属材料表面处理方法，具体涉及一种金属表面制备陶瓷铁镍合金多层膜的方法。

背景技术：

1、近年来，随着材料表面技术的不断发展，多层膜在日常生活和国民经济的各个领域中随处可见，多层膜的研究在材料领域成为一大热点，陶瓷-金属多层膜是由高强度、高硬度的陶瓷相和高塑韧性的金属相交替沉积而成的层状薄膜，具有强韧性兼备的优异综合力学性能，陶瓷-金属多层膜的硬度、韧性等力学性能与层间界面以及膜基界面的结合强度关系密切。

2、目前，多层膜主要采用物理气相沉积pvd制备，物理气相沉积技术具有无污染、沉积温度低、成膜速度快，可以精确地控制各膜层厚度，且具有良好的工艺稳定性等优点，然而，通过物理气相沉积制备的多层膜的层间界面和膜基界面存在过于平直、缺乏冶金结合的共性特点，界面结合力差，制约了多层膜的综合力学性能。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种金属表面制备陶瓷铁镍合金多层膜的方法，解决了现有技术中制备多层膜的层间界面和膜基界面存在多层膜层间及膜基结合力差的问题。

2、本发明所采用的技术方案是金属表面制备陶瓷铁镍合金多层膜的方法，具体包括以下步骤：

3、步骤1：将金属基体进行表面预处理，并在所述金属基体表面通过薄膜制备工艺交替制备第一金属层和第二金属层，得到带有多层膜的金属基体；

4、步骤2：选取铁碳合金，对其进行表面打磨和抛光，并在其表面通过薄膜制备工艺制备一层铁层，得到碳源材料；

5、步骤3：将步骤1所述的带有多层膜的金属基体表面与所述碳源材料的表面相接触，在热处理炉中，进行加压热处理，得到带有碳源材料的和陶瓷-铁镍合金多层膜的金属基体；

6、步骤4：采用机械加工的方式将碳源材料厚度加工至0.01mm-1mm，然后用化学溶液将碳源材料腐蚀殆尽，在金属表面得到陶瓷铁镍合金多层膜。

7、本发明的特点还在于：

8、步骤1中的金属基体进行表面预处理为，将过渡金属基体表面用砂纸进行打磨，直至去除金属基体表面的污染物与氧化物；

9、步骤1中第一金属层为w、mo、cr、ta、nb、ti、zr和v中的一种或以其为主要化学成分的合金，第二金属层为镍层，镍层中镍元素质量分数范围为80％-99.9999％；

10、金属基体为w、mo、cr、ta、nb、ti、zr、v和fe中的一种或以其为主要化学成分的合金；

11、步骤1和步骤2中的薄膜制备工艺为物理气相沉积法、化学气相沉积法、电镀和化学镀，选用磁控溅射、离子镀中的任意一种；

12、步骤2中，铁层厚度范围为100nm-3μm、晶粒大小为0.01μm-2μm，铁层中铁元素质量分数范围为95％-99.9999％；

13、铁碳合金的碳元素质量分数范围为1.0％-4.0％。

14、步骤3中加压热处理为，施加单轴压力使两表面压，紧施加单轴压力产生的压强范围为2-30mpa，加压热处理温度范围为900℃-1200℃，加压热处理过程中，多层膜和碳源材料处于真空或惰性气体环境中，当金属基体表层产生碳化物陶瓷层时，热处理结束。

15、步骤4中的机械加工包括电火花线切割、切割机切割、车削、铣削中的一种；化学腐蚀溶液为盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的任意一种，盐酸溶液中盐酸质量分数为15％-26％，硫酸溶液中硫酸质量分数为39％-69％，硝酸溶液中硝酸质量分数为28％-48％。

16、本发明的有益效果是：

17、(1)本发明所制备的金属表面陶瓷-铁镍合金多层膜中碳化物陶瓷层是通过对金属渗碳形成，碳化物原位析出，晶界结合力强；碳化物向内生长，直至进入基体内部，膜基界面结合力强；

18、(2)固溶了铁和镍原子的碳化物陶瓷层具有更快的生长速率和致密度；

19、(3)铁、镍、具有碳化物形成能力的金属相互扩散，形成了具有冶金结合的高强度层间界面；

20、(4)多层膜层间界面呈不规则锯齿状，粗糙度高，提高了多层膜层间界面结合强度和韧性；

21、(5)加压热处理的过程中，碳源材料表面的晶粒细小的铁层中的铁元素扩散进入多层膜，将镍层转变为以铁为主要成分的铁镍合金层。通过调控热处理温度能够控制铁镍合金层的铁元素含量，从而调控铁镍合金层中具有体心立方晶体结构的相和具有面心立方晶体结构的相的比例，进而调控金属层的塑韧性；

22、(6)碳在铁镍合金层中的固溶度高，因此铁镍合金层能够促进碳持续向基体内扩散；

23、(7)多层膜组织的特征参量包括层状结构参量、铁元素梯度、陶瓷晶粒尺寸梯度，为多层膜的强韧化提供更多的可调参量，适用于制备高膜基结合力、高层间界面结合强度、强韧性兼备的多层膜。

技术特征：

1.金属表面制备陶瓷铁镍合金多层膜的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的金属表面制备陶瓷铁镍合金多层膜的方法，其特征在于，步骤1中的金属基体进行表面预处理为，将过渡金属基体表面用砂纸进行打磨，直至去除金属集体表面的污染物与氧化物。

3.根据权利要求1所述的金属表面制备陶瓷铁镍合金多层膜的方法，其特征在于，步骤1中所述第一金属层为w、mo、cr、ta、nb、ti、zr和v中的一种或以其为主要化学成分的合金，所述第二金属层为镍层，所述的镍层中镍元素质量分数范围为80％-99.9999％。

4.根据权利要求1所述的金属表面制备陶瓷铁镍合金多层膜的方法，其特征在于，所述金属基体为w、mo、cr、ta、nb、ti、zr、v和fe中的一种或以其为主要化学成分的合金。

5.根据权利要求1所述的金属表面制备陶瓷铁镍合金多层膜的方法，其特征在于，步骤1和步骤2中所述的薄膜制备工艺为物理气相沉积法、化学气相沉积法、电镀和化学镀，选用磁控溅射、离子镀中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的金属表面制备陶瓷铁镍合金多层膜的方法，其特征在于，步骤2中，所述铁层厚度范围为100nm-3μm、晶粒大小为0.01μm-2μm，所述铁层中铁元素质量分数范围为95％-99.9999％。

7.根据权利要求1所述的金属表面制备陶瓷铁镍合金多层膜的方法，其特征在于，所述的铁碳合金的碳元素质量分数范围为1.0％-4.0％。

8.根据权利要求1所述的金属表面制备陶瓷铁镍合金多层膜的方法，其特征在于，所述步骤3中加压热处理为，施加单轴压力使两表面压，紧施加单轴压力产生的压强范围为2-30mpa，所述加压热处理温度范围为900℃-1200℃，所述加压热处理过程中，多层膜和碳源材料处于真空或惰性气体环境中，当金属基体表层产生碳化物陶瓷层时，热处理结束。

9.根据权利要求1所述的金属表面制备陶瓷铁镍合金多层膜的方法，其特征在于，所述步骤4中的机械加工包括电火花线切割、切割机切割、车削、铣削中的一种；所述化学腐蚀溶液为盐酸溶液、硫酸溶液和硝酸溶液中的任意一种，所述盐酸溶液中盐酸质量分数为15％-26％，所述硫酸溶液中硫酸质量分数为39％-69％，所述硝酸溶液中硝酸质量分数为28％-48％。

技术总结
本发明公开一种金属表面制备陶瓷铁镍合金多层膜的方法，包括以下步骤：1)通过薄膜制备工艺在过渡金属基体表面制备由具有碳化物形成能力的金属层和镍层组成的多层膜，2)选择含碳铁碳合金，并在铁碳合金表面制备细晶铁层，得到碳源材料，3)将多层膜表面与碳源材料的铁层表面相接触，并进行加压热处理，直至过渡金属基体表层形成碳化物层，4)将多层膜表面的碳源材料去除，最终在过渡金属表面获得陶瓷/金属多层膜，陶瓷层由固溶了铁、镍元素的碳化物组成，金属层由具有面心立方或(和)体心立方晶体结构的铁镍合金组成；多层膜致密无孔，具有锯齿状和冶金结合的高强度层间界面和膜基界面，提高了金属基体表面的硬度、韧性及耐磨性。

技术研发人员：赵梓源,王慧陶,梁飞,潘瑛,赵明轩,李均明
受保护的技术使用者：西安理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14