一种高纯铍的制备装置和制备方法与流程

本发明属于高纯金属材料，涉及一种高纯铍的制备装置和制备方法，更具体的，涉及一种用于mbe源材料高纯铍的制备装置和制备方法。

背景技术：

1、铍是一种灰白色金属，质硬，有展性，铍及其化合物都有剧毒。低纯度铍可用于空间技术中的结构材料、核反应中的中子反射器和中子减速器、x线管透射窗口、荧光管、电视管磷光体材料。高纯度铍（≥99.99%）可用于分子束外延（mbe）。高纯铍的制备方法一般为电解法、还原法或萃取法，这些方法或是制备出的铍纯度无法达到要求，或是铍的致密性不足，导致无法在mbe领域作为高纯金属使用；

2、中国发明专利cn 112176206 a提供的一种精馏提纯装置及利用其通过氟化铍制备铍的方法，该专利技术方案将氟化铍和镁置于反应管内，在适当的真空环境下，使用感应加热方式，使氟化铍发生还原反应，得到单质铍。该方法有以下缺陷：（1）使用镁作为还原剂增加了反应过程的污染源，纯度无法得到保障，铍产品纯度一般只能达到3.5n；（2）镁与氟化物难以发生反应，即使在高温下反应也不够充分；（3）镁属于易燃易爆危险品，在如此高温条件下反应，一旦石英管破裂或真空泄露，极有可能导致爆炸，安全风险太高。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种高纯铍的制备装置和制备方法。该制备装置结构简单，该制备方法制备的铍产品纯度高，致密性好，经腐蚀后的产品色泽光亮。

2、为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

3、一种高纯铍的制备装置，所述制备装置包括蒸馏石英管、对蒸馏石英管抽真空的真空泵、设置在蒸馏石英管上的进气口；

4、所述蒸馏石英管内设置石墨坩埚、置于石墨坩埚上的氧化铍冷凝管、置于氧化铍冷凝管上的石墨管，所述石墨坩埚、氧化铍冷凝管、石墨管依次连通，所述石墨坩埚内设置用于盛放铍原料的氧化铍坩埚，所述石墨坩埚外壁设置石墨碳毡；

5、所述制备装置还包括对石墨坩埚进行加热的加热装置；所述加热装置包括圈设在蒸馏石英管外壁的感应线圈、与感应线圈连接的感应加热电源；所述感应线圈位于石墨坩埚外侧。

6、进一步地，所述感应线圈设置1圈。

7、进一步优选地，所述感应线圈位于距离石墨坩埚底部占石墨坩埚总高度的1/3处。

8、进一步优选地，所述石墨坩埚和氧化铍冷凝管的连通处设置下隔板。

9、进一步优选地，所述下隔板上分布均匀的多个通孔。

10、进一步优选地，所述氧化铍冷凝管和石墨管的连通处设置上隔板。

11、进一步优选地，所述上隔板中间设置一个通孔。

12、本发明还公开了一种高纯铍的制备方法，使用所述的高纯铍的制备装置，包括以下步骤：

13、（1）将铍原料投入氧化铍坩埚内，氧化铍坩埚置于石墨坩埚内，用石墨碳毡包裹石墨坩埚放入蒸馏石英管内，再依次装好氧化铍冷凝器、石墨管；

14、（2）将蒸馏石英管抽真空，设置感应线圈的电流为40a±2a，对石墨坩埚进行预热；

15、（3）调整感应线圈的电流为50a±2a，保温t min，t=0.9x/0.18，x为铍原料的投料量，单位为g；

16、（4）保温结束后，关闭加热，待温度降至室温后，关闭抽真空，向石英管内充入氮气，取出氧化铍冷凝管；

17、（5）将氧化铍冷凝管上的铍产品取出，得一次蒸馏产品；

18、（6）以一次蒸馏产品为铍原料，重复步骤（1）~（5）一次，得二次蒸馏产品；

19、（7）将二次蒸馏产品在氢氟酸中腐蚀后，依次用纯水、无水乙醇清洗，干燥后得到高纯铍产品。

20、进一步地，步骤（1）中，铍原料为2~10mm、2n的铍珠。

21、进一步地，步骤（1）中，石墨碳毡使用前煅烧除水；使用时，石墨碳毡完全包裹石墨坩埚外壁、并高出石墨坩埚顶部边缘2~3cm；石墨碳毡包裹石墨坩埚后，刚好能放进蒸馏石英管。

22、进一步优选地，步骤（1）中，石墨碳毡煅烧除水的方式为：在真空氛围、温度1500℃以上进行烘烤煅烧，至真空度能稳定在5pa以下。

23、进一步地，步骤（2）中，将蒸馏石英管抽真空至5pa以下，预热时间为30±2min；预热至真空度稳定在10pa以下。

24、进一步地，步骤（1）中，铍原料的投料量为30±2g；步骤（3）中，t=140~160min。

25、进一步地，步骤（5）中，用钛刀将氧化铍冷凝管上的铍产品取出，去除铍产品上下各1cm，中间产品为一次蒸馏产品。

26、进一步地，步骤（7）中，氢氟酸的质量浓度为1~2%；腐蚀时间3±2min。

27、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

28、本发明的制备装置结构简单。本发明的制备方法工艺简单，操作性高，安全环保。本发明的制备方法制备的铍产品纯度为4.5~5.5n，纯度高，杂质稳定，致密性好，经腐蚀后的产品色泽光亮，符合mbe源铍的使用要求。

技术特征：

1.一种高纯铍的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括蒸馏石英管、对蒸馏石英管抽真空的真空泵、设置在蒸馏石英管上的进气口；

2.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，

3.一种高纯铍的制备方法，其特征在于，使用权利要求1或2所述的高纯铍的制备装置，包括以下步骤：

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，铍原料为2~10mm、2n的铍珠。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，石墨碳毡使用前煅烧除水；使用时，石墨碳毡完全包裹石墨坩埚外壁、并高出石墨坩埚顶部边缘2~3cm。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，石墨碳毡煅烧除水的方式为：在真空氛围、温度1500℃以上进行烘烤煅烧，至真空度能稳定在5pa以下。

7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将蒸馏石英管抽真空至5pa以下，预热时间为30±2min；预热至真空度稳定在10pa以下。

8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，铍原料的投料量为30±2g；步骤（3）中，t=140~160min。

9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，用钛刀将氧化铍冷凝管上的铍产品取出，去除铍产品上下各1cm，中间产品为一次蒸馏产品。

10.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，氢氟酸的质量浓度为1~2%；腐蚀时间30±2min。

技术总结
本发明属于高纯金属材料技术领域，公开了一种高纯铍的制备装置和制备方法。所述制备装置包括蒸馏石英管、对蒸馏石英管抽真空的真空泵、设置在蒸馏石英管上的进气口；所述蒸馏石英管内设置石墨坩埚、置于石墨坩埚上的氧化铍冷凝管、置于氧化铍冷凝管上的石墨管，所述石墨坩埚内设置用于盛放铍原料的氧化铍坩埚，所述石墨坩埚外壁设置石墨碳毡；所述制备装置还包括对石墨坩埚进行加热的加热装置；本发明方法以氧化铍坩埚、氧化铍冷凝器为载具，铍原料通过2次真空蒸馏，再经过腐蚀清洗，得到高纯铍。本发明的制备方法制备的铍产品纯度为4.5~5.5N，纯度高，杂质稳定，致密性好，经腐蚀后的产品色泽光亮，符合MBE源铍的使用要求。

技术研发人员：黄杰杰,吴广杰
受保护的技术使用者：广东先导微电子科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15