一种制备高质量超薄薄膜的引发式化学气相沉积设备的制作方法

本发明涉及高分子薄膜材料制备，尤其涉及一种制备高质量超薄薄膜的引发式化学气相沉积设备。

背景技术：

1、在现代电子系统中，绝缘层对于场效应晶体管、闪存和电容器的可靠稳定运行起到了至关重要的作用。随着下一代柔性电子产品的兴起，依赖于非传统基底材料机械柔性的器件对绝缘层提出了更高的要求。因此，有机聚合物介电层得到了广泛的研究，旨在替代传统刚性无机介电层从而提升电子器件柔性。但是，由于有机聚合物的介电常数(k)相较于无机氧化物要低，因此，为了时限低能耗运行，可以达到高电容密度的超薄介电层的制备成了关键。然而，对于制备厚度小于几十纳米且无针孔的大面积有机介电层，对于学术界和工业界都是一个挑战。

2、引发式化学气相沉积(initiated chemical vapor deposition，icvd)，结合了液相的自由基聚合反应和化学气相沉积技术，可以通过气相的自由基聚合反应，在真空的条件下，聚合沉积形成纳米级别的薄膜，满足高质量大面积无针孔薄膜的制备需求。

3、但是由于所需要的薄膜厚度极低(小于100nm)、沉积速度较快，传统icvd设备制备的薄膜存在厚度不均匀的情况，从而降低了合格元件的产出率；此外，现有icvd工艺存在单体不完全反应而造成的反应单体浪费，直接提高了大规模生产的成本。

4、因此，研发反应完全且沉积均匀的icvd设备具有重要意义，特提出本申请。

技术实现思路

1、为了降低icvd薄膜沉积过程中由于反应不完全造成的试剂浪费和成本增加，以及解决制备超薄薄膜时存在的厚度不均匀的不足，本发明提供了一种新的高分子薄膜制备引发式化学气相沉积设备，在实时精准监控薄膜厚度的同时，能够提高试剂的利用率，降低成本，并可在超薄厚度的范围内，保证薄膜的均匀性，提高薄膜质量。

2、为达到以上目的，本发明提供的一种制备高质量超薄薄膜的引发式化学气相沉积设备，包括反应腔、供参与反应气体进入反应腔内的进气系统、控制反应压力的压力控制系统、实时监控薄膜沉积厚度的激光干涉系统，反应腔由上盖板、腔体本体和下底座三部分组成，均带有加热装置，且可分别拆卸维护；下底座上配置有可水平旋转的样品台，样品台配置水冷和电热温控系统；进气系统由多条单体气源管阀系统和引发剂气源管阀系统组成；管阀系统均由单体源罐、管路、控制阀门及腔体内布气系统构成，所有构成部分均设有加热装置；

3、所述腔体内布气系统包括环形布气管道，所述环形布气管道分为引发剂环形布气管道和单体环形布气管道，所述环形布气管道在反应腔内壁程环形布置，且带有均匀设置的布气孔，孔径0.1mm-1mm，间距0.5mm-2mm；所述环形布气管道设置温控系统，可加热温度30～450℃可调，环形布气管道最下沿与样品台间距0～100mm可调。

4、作为本发明的进一步改进，所述引发剂环形布气管道和单体环形布气管道的环数均为若干个。

5、作为本发明的进一步改进，引发剂环形布气管道和单体环形布气管道的环数均为一环，引发剂环形布气管道置于单体环形布气管道的上方。

6、作为本发明的进一步改进，样品台旋转速度及模式可进行plc编程控制，转速1～150rpm可调，样品台温度可由循环冷却水在-10～90℃进行控制，且可由电热板在60～300℃进行控制，二者根据实际需求可进行编程设定协同工作。

7、作为本发明的进一步改进，所述反应腔的腔体本体和下底座采用圆管和盲板不锈钢构造，具有内壁加热和外部隔热功能，且内壁温度控制范围30～300℃，所述反应腔的上盖板采用不锈钢盖板构造，中心留直径不小于80mm厚度为30mm厚石英视窗，不锈钢部分具有内壁加热和外部隔热功能，且内壁温度控制范围为30～300℃。

8、作为本发明的进一步改进，激光干涉系统由激光干涉仪监控薄膜厚度。

9、作为本发明的进一步改进，单体气源管阀系统和引发剂气源管阀系统，采用电加热和恒温油浴结合方式进行温度控制，控制范围30～250℃。

10、作为本发明的进一步改进，反应腔体极限真空度0.1pa，工作真空度1～1400pa，由压力控制系统精准控制，且根据需求，可进行plc编程控制压力控制模。

11、与相关技术相比较，本发明提供的一种制备高质量超薄薄膜的引发式化学气相沉积设备具有如下有益效果：

12、本发明提供制备高质量超薄薄膜的引发式化学气相沉积设备，能够实时监控薄膜厚度，有效控制薄膜质量和均匀性。

13、本发明提供制备高质量超薄薄膜的引发式化学气相沉积设备，能够最大限度的热解引发剂，并保证单体与引发剂的充分混合，使单体反应更完全，避免试剂浪费和成本的增加。

14、本发明提供制备高质量超薄薄膜的引发式化学气相沉积设备，能够充分保证反应腔体的无效沉积和污染，减少了设备的维护时间成本。

15、本发明提供制备高质量超薄薄膜的引发式化学气相沉积设备，能够满足更大范围的反应单体对反应条件的需求，确保单体可均匀吸附成核于基底表面，保证薄膜的质量和均匀性。

技术特征：

1.一种制备高质量超薄薄膜的引发式化学气相沉积设备，包括反应腔、供参与反应气体进入反应腔内的进气系统、控制反应压力的压力控制系统、实时监控薄膜沉积厚度的激光干涉系统，其特征在于：反应腔由上盖板、腔体本体和下底座三部分组成，均带有加热装置，且可分别拆卸维护；下底座上配置有可水平旋转的样品台，样品台配置水冷和电热温控系统；进气系统由多条单体气源管阀系统和引发剂气源管阀系统组成；管阀系统均由单体源罐、管路、控制阀门及腔体内布气系统构成，所有构成部分均设有加热装置；

2.根据权利要求1所述的一种制备高质量超薄薄膜的引发式化学气相沉积设备，其特征在于，所述引发剂环形布气管道和单体环形布气管道的环数均为若干个，且相互穿插排列。

3.根据权利要求1所述的一种制备高质量超薄薄膜的引发式化学气相沉积设备，其特征在于，引发剂环形布气管道和单体环形布气管道的环数均为一环，引发剂环形布气管道置于单体环形布气管道的上方。

4.根据权利要求1所述的一种制备高质量超薄薄膜的引发式化学气相沉积设备，其特征在于，样品台旋转速度及模式可进行plc编程控制，转速1～150rpm可调，样品台温度可由循环冷却水在-10～90℃进行控制，且可由电热板在60～300℃进行控制，二者根据实际需求可进行编程设定协同工作。

5.根据权利要求1所述的一种制备高质量超薄薄膜的引发式化学气相沉积设备，其特征在于，所述反应腔的腔体本体和下底座采用圆管和盲板不锈钢构造，具有内壁加热和外部隔热功能，且内壁温度控制范围30～300℃，所述反应腔的上盖板采用不锈钢盖板构造，中心留直径不小于80mm厚度为30mm厚石英视窗，不锈钢部分具有内壁加热和外部隔热功能，且内壁温度控制范围为30～300℃。

6.根据权利要求1所述的一种制备高质量超薄薄膜的引发式化学气相沉积设备，其特征在于，激光干涉系统由激光干涉仪监控薄膜厚度。

7.根据权利要求1所述的一种制备高质量超薄薄膜的引发式化学气相沉积设备，其特征在于，单体气源管阀系统和引发剂气源管阀系统，采用电加热和恒温油浴结合方式进行温度控制，控制范围30～250℃。

8.根据权利要求1所述的一种制备高质量超薄薄膜的引发式化学气相沉积设备，其特征在于，反应腔体极限真空度0.1pa，工作真空度1～1400pa，由压力控制系统精准控制，且根据需求，可进行plc编程控制压力控制模式。

技术总结
本发明公开了一种制备高质量超薄薄膜的引发式化学气相沉积设备，涉及高分子薄膜材料制备技术领域，包括反应腔、供参与反应气体进入反应腔内的进气系统、控制反应压力的压力控制系统、实时监控薄膜沉积厚度的激光干涉系统，反应腔由上盖板、腔体本体和下底座三部分组成，均带有加热装置，且可分别拆卸维护；下底座上配置有可水平旋转的样品台，样品台配置水冷和电热温控系统；进气系统由多条单体气源管阀系统和引发剂气源管阀系统组成；本发明能够实时监控薄膜厚度，有效控制薄膜质量和均匀性，能够最大限度的热解引发剂，并保证单体与引发剂的充分混合，使单体反应更完全，避免试剂浪费和成本的增加。

技术研发人员：刘通
受保护的技术使用者：埃纳膜（北京）科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15