一种近似成型钽钨合金异形件的制备方法与流程

本发明属于难熔金属制备，具体涉及一种近似成型钽钨合金异形件的制备方法。

背景技术：

1、钽钨合金具有耐高温、耐高压、耐腐蚀等优异性能，可作为功能性结构材料广泛应用于化工、航空航天、原子能工业和高温技术领域。大型薄壁钽钨合金壳体是原子能工业中一种关键的稀有金属部件，用量少，一般只需要有1～2件，对工件整体的综合力学性能要求高，不能有焊缝。如采用传统锻造工艺，需要设计加工大型高温锻造模具，并采用大规格的钽钨合金铸锭，原料需求量大，大型薄壁钽钨合金壳体的质量只占投入锻造铸锭质量比例不足5％。由于钽钨合金材料高温强度大，锻造困难，模具易变形，易导致锻造失败，工件高温加热和锻造时氧化严重，需要加工去表面污染层，预留切削除量大，一般单边大于10mm，成材率极低，综合成本很高。如采用3d打印工艺制备，至少需要准备填满粉床整个空间的粉末量，总投料量比锻造方法还要多一倍以上。在通常只需要单件或两件产品的情况下，剩余粉末多，稀有金属粉末用量少，二次利用概率低，导致单次生产投料量过大，成本过高。此外，3d打印产品难以避免有打印缺陷，钽钨合金打印晶粒较粗，工件力学综合性能较差。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种近似成型钽钨合金异形件的制备方法。该方法将等离子体旋转电极雾化法制备的钽钨合金球形粉末装入设计的包套中振实，结合热等静压压制和高温真空热处理到大型薄壁近似成型钽钨合金壳体，制备方法简单、节约原料，且产品中杂质含量低，具有较好的力学性能，解决了传统锻造加工的材料浪费严重以及3d打印工艺需粉量大、设备尺寸受限的难题。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种近似成型钽钨合金异形件的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

3、步骤一、采用等离子体旋转电极雾化法将钽钨合金铸锭制备成钽钨合金球形粉末；

4、步骤二、根据目标产物钽钨合金异形件的结构尺寸并预留加工余量，设计铌模具的结构及尺寸，然后采用铌板材经真空炉内电子束焊接，制备得到近似成型钽钨合金异形件的铌模具；

5、步骤三、将步骤一中制备的钽钨合金球形粉末装入步骤二中制备的铌模具中进行振动，使得钽钨合金球形粉末充实分布在铌模具的内腔中，然后经真空电子束焊接封口，得到预制件；

6、步骤四、将步骤三中得到的预制件进行热等静压压制，制备得到致密的近似成型钽钨合金异形件压制体；

7、步骤五、通过机械加工方法去除步骤四中近似成型钽钨合金异形件压制体上的铌模具，并精加工至成品尺寸，然后进行真空热处理，得到近似成型钽钨合金异形件；所述近似成型钽钨合金异形件为大型薄壁壳体，直径为150mm～500mm，高度为120mm～500mm，壁厚为5mm～40mm。

8、上述的一种近似成型钽钨合金异形件的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钽钨合金铸锭由以下质量百分比的成分组成：ta 88％～89％，w11％～12％。

9、上述的一种近似成型钽钨合金异形件的制备方法，其特征在于，步骤一中所述采用等离子体旋转电极雾化法将钽钨合金铸锭制备成钽钨合金球形粉末的过程为：将钽钨合金铸锭置于真空度小于5.0×10-2pa的真空炉中在等离子体电弧作用下熔化为熔液，并在离心力作用下经12000r/min～18000r/min的高速旋转雾化成细小的钽钨合金球形粉末。

10、上述的一种近似成型钽钨合金异形件的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钽钨合金球形粉末的氧含量为30ppm～80ppm，粒度为25μm～153μm。

11、上述的一种近似成型钽钨合金异形件的制备方法，其特征在于，采用不锈钢筛对步骤一中制备的钽钨合金球形粉末进行筛分，得到粒度分别为80μm～150μm和50μm以下的两种钽钨合金球形粉末，步骤三中的装粉过程中先在铌模具中装入粒度80μm～150μm的钽钨合金球形粉末，再装入粒度50μm以下的钽钨合金球形粉末，且装粉过程中对铌模具进行振动。本发明先装入粗颗粒、再装入细颗粒的钽钨合金球形粉末，有利于细颗粒填充粗颗粒的缝隙，提高了装填密度。

12、上述的一种近似成型钽钨合金异形件的制备方法，其特征在于，步骤四中所述热等静压压制的温度为1500℃～1800℃，压力为150mpa～180mpa，保温保压时间为4h～5h。由于本发明采用的铌模具包套熔点高达2468℃，可承受高温，同时钽钨合金为难熔金属，需要的热压温度高，故本发明采用高于传统热等静压的温度，有利于致密的近似成型钽钨合金异形件压制体的成型。

13、上述的一种近似成型钽钨合金异形件的制备方法，其特征在于，步骤五中采用车床加工去除铌模具。

14、上述的一种近似成型钽钨合金异形件的制备方法，其特征在于，步骤五中所述真空热处理的温度为2000℃～2200℃，保温时间为2h，真空度小于5.0×10-2pa。通过控制真空热处理的温度、保温时间和真空度，使得近似成型钽钨合金异形件的力学性能达到最佳。

15、上述的一种近似成型钽钨合金异形件的制备方法，其特征在于，步骤五中所述近似成型钽钨合金异形件的室温抗拉强度为600mpa～620mpa，屈服强度为480mpa～500mpa，延伸率为25％～30％。相较于现有采用粉末冶金烧结或粉末冶金热等静压制备的钽钨合金低于3％的延伸率，本发明方法制备的近似成型钽钨合金异形件在强度提高的同时，其塑性也得到大幅提升，保证了大型薄壁钽钨合金异形件的成型。

16、本发明与现有技术相比具有以下优点：

17、1、本发明采用等离子体旋转电极雾化法制备钽钨合金球形粉末，经设计制造铌包套、装粉振实、真空封焊、热等静压压制、机械精加工和高温真空热处理得到大型薄壁钽钨合金壳体，相较于传统的锻造加工工艺需要大尺寸坯料、锻造过程中易产生裂纹层及氧化层需要去除而导致材料浪费严重的问题，以及3d打印工艺设备尺寸受限、且钽钨合金粉末需要填满粉层致使其使用量较大的问题，本发明采用的钽钨合金球形粉末量以及加工量均明显减少，并有效减少了加工余量，节约成本，并大幅提高了成材率。

18、2、钽钨合金熔点高、活性较大、容易与o、n、c等杂质元素发生较大反应而引入杂质元素，传统的氢化脱氢制粉易受到氢气杂质影响，且氢化后的粉末需要机械下破碎，容易污染，故氢化脱氢制备的粉末杂质含量较高，不同粉末粒度氧含量一般为0.05wt.％～0.15wt.％。本发明以钽钨合金铸锭为原料，采用等离子体旋转电极雾化法在高真空条件下制备钽钨合金球形粉末，由于原料铸锭已经合金化，制备出的粉末中钨含量均匀，在高真空下制粉，且为球形粉末，比表面积小，表面光滑，杂质低，氧含量低于0.01wt.％。

19、3、钽钨合金球形粉末流动性好，装填密度高，热等静压后变形小，有效提高了钽钨合金异形件的成型精度，从而减少设计余量和加工余量，进一步提高了成材率。

20、4、3d打印制备的钽钨合金容易产生缺陷，晶粒较粗，力学性能较差，本发明采用热等静压压制在高温高压下长时间作用于钽钨合金球形粉末，使得钽钨合金球形粉末得到充分致密化，经过高温真空热处理可以得到综合力学性能优良的钽钨合金异形件，钽钨合金异形件强度好，金相组织晶粒细。

21、5、本发明采用的铌包套可以承受1700℃以上的高温，明显高于常用的包套材料钢铁和钛合金、锆合金的最高使用温度，而更高的热等静压温度能够使材料更好的致密化，形成冶金结合，提高了钽钨合金异形件的力学性能。

22、6、本发明制备的近似成型钽钨合金异形件杂质含量低，具有较好的力学性能，可作为耐高温、耐高压、耐腐蚀等功能性结构材料广泛应用于化工、航空航天、原子能工业和高温技术领域。

23、下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。