一种电池级硫酸镍溶液纯化系统及工艺的制作方法

本发明涉及一种硫酸镍溶液纯化系统，尤其涉及一种电池级硫酸镍溶液纯化系统及工艺。

背景技术：

1、近年来新能源汽车行业迅速发展，对于含镍钴锰的锂离子电池需求量大增，带动了电池级硫酸镍消费的迅速增长。以氢氧化镍钴(mhp)、三元黑粉等含镍物料制备电池级硫酸镍成为了人们关注的热点。目前，使用含镍物料制备电池级硫酸镍的工艺主要有以下几种：

2、（1）经过浸出—除铁铝—p204萃杂—p507萃钴—p507/c272萃镁等处理，分别得到硫酸镍溶液和硫酸钴溶液，最后通过蒸发结晶的方式得到硫酸镍晶体和硫酸钴晶体。在该工艺中，由于硫酸镍晶体从萃余液中直接蒸发结晶得到，在精制过程中会向萃余液中引入大量的钠离子，所以得到的硫酸镍晶体不符合电池级硫酸镍产品标准中对钠离子的要求。

3、（2）经过浸出—除铁铝—p204萃杂—p507萃钴镁并分步反萃产纯净硫酸钴液—p507萃镍并分步反萃产纯净硫酸镍液，然后再对硫酸镍液和硫酸钴液分别进行蒸发结晶，得到电池级硫酸镍、硫酸钴。该工艺的硫酸镍液、硫酸钴液均为经过全萃、全反得到，产品质量好，但是由于全萃、全反过程消耗大量的液碱和硫酸，生产成本高，投资大。

4、此外，以上两种制备工艺在实际生产中，萃取时杂质分离能力不足是常见现象，萃取液中往往会残留少量的镍离子，不能保证稳定去除杂质，影响产品纯度，进而无法得到高质量的硫酸镍晶体。

技术实现思路

1、为了解决上述技术所存在的不足之处，本发明提供了一种电池级硫酸镍溶液纯化系统及工艺。

2、为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种电池级硫酸镍溶液纯化系统，包括由反应上级到反应下级依次联通的净除单元、分离单元、后反应单元、蒸发结晶单元；

3、净除单元包括用于使含镍的固（危）废物料浆化的反应池，反应池的流出端流通连接有洗涤压滤机；

4、分离单元包括位于洗涤压滤机的反应下级为管式炉，管式炉的底部设置有出渣口，通过出渣口处排出的产物被送至下级的水淬炉中，水淬炉的炉体下端流通有内部配置有ph值检测计的待反应罐，水淬炉与前反应罐的流通路径上还设置有多级过滤网，前反应罐的反应下级联通有依次串联的第一萃取罐、第二萃取罐、第三萃取罐；

5、后反应单元包括设有流出口的混合反应槽以及向混合反应槽内添加除油树脂的树脂塔；

6、蒸发结晶单元包括有结晶器、离心分离器以及烘干器。

7、进一步地，反应池具备添加硫酸的加料口，反应池还为固（危）废物料与硫酸的混合提供常温常压条件。

8、进一步地，水淬炉的上料盖处连通有蒸馏水池，以向水淬炉内添加蒸馏水。

9、进一步地，结晶器的内部配置有换热机以及位于盖体头部的蒸汽出口。

10、进一步地，前反应罐、第一萃取罐、第二萃取罐、第三萃取罐四者相邻的流通路径上均配置有计量阀、ph值检测计。

11、一种电池级硫酸镍溶液纯化系统的工艺，包括以下步骤：

12、s1.物料硫酸化制备，

13、在反应池中向含镍的固（危）废物料加入硫酸，则镍进行硫酸化反应，以得到含有硫酸镍的混合浆料，混合浆料还包含有铁、锌、铜、钴杂质元素；

14、s2.滤饼制备，

15、将混合浆料输送至洗涤压滤机进行过滤洗涤，经压滤抽干后得到滤饼；

16、s3.高温煅烧，

17、取滤饼放置在管式炉中，并在煅烧温度749℃，煅烧时间35min的条件下进行煅烧；

18、s4.固液分离，

19、对煅烧产物进行高压水淬以得到含有硫酸镍的溶液；

20、s5.多级萃取分离，

21、（1）将s4得到的含有硫酸镍的溶液进行除铁，取皂化的第一有机萃取剂对溶液进行第一萃取，得到第一萃取余液，

22、（2）取皂化的第二有机萃取剂对第一萃取余液进行第二萃取，得到第二萃取余液，

23、（3）取皂化的第三有机萃取剂对第二萃取余液进行第三萃取，得到第三萃取余液；

24、s6.除油处理，

25、将第三萃取余液的ph值调整至2.0-3.0，通入混合反应槽中与除油树脂混合反应，将混合溶液的ph值调整至7.0，进行沉降以分别得到净化后液和沉淀浆液；

26、s7.蒸发结晶，

27、取净化后液并对其依次进行蒸发浓缩、冷却结晶、烘干处理，得到电池级硫酸镍。

28、进一步地，s5中，

29、第一有机萃取剂为p204，皂化率为65％；

30、第二有机萃取剂为p507，皂化率为65％；

31、第三有机萃取剂为c272，皂化率为25％。

32、进一步地，s5中，

33、将分步骤（1）中第一萃取前并除铁后的含有硫酸镍的溶液的ph值调整为2.5；

34、将分步骤（2）中第二萃取前的第一萃取余液的ph值调整为4.0；

35、将分步骤（3）中第三萃取前的第二萃取余液的ph值调整为3.0。

36、进一步地，s5中，

37、分步骤（1）中的第一萃取的震荡时间为3min，采用三级逆流萃取，铁元素、锌元素的萃取率均＞99％；

38、分步骤（2）中的第二萃取的震荡时间为5min，采用三级逆流萃取，铜元素、钴元素的萃取率＞99％；

39、分步骤（3）中的第三萃取的震荡时间为5min，采用六级逆流萃取，锌元素的萃取率＞99％。

40、本发明公开了一种电池级硫酸镍溶液纯化系统及工艺，净除单元不仅包括现有技术中浸出的相关设备，还引入洗涤压滤机，并配合滤饼制备工艺使得浸出物在下一反应中反应接触面更加全面，保证反应的充分完备，通过实验得出高温煅烧的最佳温度及最佳时间，使硫酸镍的烧失率达到最大值，利用三种萃取剂进行三道共十二级萃取，使粗制硫酸镍中的杂质元素萃取干净，该过程中没有引入新的离子，在此基础上，为了避免萃取液中往往会残留少量的镍离子，在蒸发结晶前引入除油处理步骤，提高硫酸镍的产品纯度。

技术特征：

1.一种电池级硫酸镍溶液纯化系统，其特征在于：包括由反应上级到反应下级依次联通的净除单元、分离单元、后反应单元、蒸发结晶单元；

2.根据权利要求1所述的电池级硫酸镍溶液纯化系统，其特征在于：所述反应池（1）具备添加硫酸的加料口，反应池（1）还为固（危）废物料与硫酸的混合提供常温常压条件。

3.根据权利要求1所述的电池级硫酸镍溶液纯化系统，其特征在于：所述水淬炉（4）的上料盖处连通有蒸馏水池（5），以向水淬炉（4）内添加蒸馏水。

4.根据权利要求1所述的电池级硫酸镍溶液纯化系统，其特征在于：所述结晶器（12）的内部配置有换热机以及位于盖体头部的蒸汽出口。

5.根据权利要求1所述的电池级硫酸镍溶液纯化系统，其特征在于：所述前反应罐（6）、第一萃取罐（7）、第二萃取罐（8）、第三萃取罐（9）四者相邻的流通路径上均配置有计量阀、ph值检测计。

6.一种如权利要求1-5任一项所述的电池级硫酸镍溶液纯化系统的工艺，其特征在于，工艺包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的电池级硫酸镍溶液纯化系统的工艺，其特征在于：所述s5中，

8.根据权利要求7所述的电池级硫酸镍溶液纯化系统的工艺，其特征在于：所述s5中，

9.根据权利要求8所述的电池级硫酸镍溶液纯化系统的工艺，其特征在于：所述s5中，

技术总结
本发明公开了一种电池级硫酸镍溶液纯化系统及工艺，电池级硫酸镍溶液纯化系统，包括由反应上级到反应下级依次联通的净除单元、分离单元、后反应单元、蒸发结晶单元，电池级硫酸镍溶液纯化系统的工艺包括物料硫酸化制备、滤饼制备、高温煅烧、固液分离、多级萃取分离、除油处理、蒸发结晶；本发明引入洗涤压滤机，配合滤饼制备工艺使得浸出物在下一反应中更加充分完备，在最佳高温煅烧温度及时间上，使硫酸镍的烧失率达到最大值，利用三种萃取剂进行三道共十二级萃取，使粗制硫酸镍中的杂质元素萃取干净，该过程中没有引入新的离子，在此基础上，为了避免萃取液中往往会残留少量的镍离子，在蒸发结晶前引入除油处理步骤，提高硫酸镍的产品纯度。

技术研发人员：杨海明,孙杰锋,罗显明,栾晓丹
受保护的技术使用者：山东明盛资源再生有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16