一种氧浸渣加碱加压浸出钼钒磷的方法与装置与流程

本发明涉及湿法冶金，特别涉及一种氧浸渣加碱加压浸出钼钒磷的方法与装置。

背景技术：

1、在湿法冶金工业发展领域，进行粉末冶炼过程中，根据原料的组成，通常会产生大量的钼钒磷固渣，固渣中钼、钒、磷的含量较高(钼含量2.3％左右，钒含量1.7％左右，磷含量12.5％左右)。钼、钒、磷都是极其重要的资源，在航空航天、新能源、医药等领域都具有十分重要的应用。如果直接将固渣遗弃或者用作简单的填充材料，那么将造成宝贵资源的大量浪费。

2、为了充分利用固渣中的有用成分，现有技术中进行了大量的研究，通过将固废渣粉碎后在通入二氧化硫的条件下水浸，并在焙烧后酸浸；或者直接将固废渣高温焙烧后酸浸，然后与金属盐发生反应。虽然现有技术中已对固废渣中如何提取有用元素做了大量研究，但尚无对如何同时提取钼钒磷的研究，且所使用的方法需使用大量化学试剂，并需要高温过程，对能耗的要求较高。因此，本发明提出一种同时浸出钼钒磷的方法，需要的化学试剂少，反应条件温和，很好的符合现在绿色发展的要求。

技术实现思路

1、针对现有技术存在提取有用元素方法复杂、能耗高且无法同时提取钼钒磷的问题，本发明提出一种氧浸渣加碱加压浸出钼钒磷的方法与装置。

2、具体而言，本发明提供如下技术方案：

3、一种氧浸渣加碱加压浸出钼钒磷的方法，包括：

4、步骤s1、将含有钼、钒、磷的氧浸渣与水按1∶2.5-3.5的固液质量比混合形成浆料，并向浆料中加入碱进行碱浸；

5、步骤s2、待碱浸浆料的ph稳定在11-13时，将浆料升温至70-90℃保温一定时间；

6、步骤s3、将保温结束的浆料送入高压釜中，通入氧气加压至0.6-0.8mpa，并升温至140-160℃保温一定时间；

7、步骤s4、保温结束后过滤，滤液经冷却结晶、离心，得到磷酸三钠，离心后母液经树脂柱依次分离，分别得到高钒液与高钼液。

8、进一步地，步骤s1中氧浸渣选自合金粉末氧压浸出固体渣，氧压浸出固体渣为含有镍钴钼钒金属的合金粉经过高压釜氧压浸出后的料液，经过压滤机分离出来的渣，主要化学成分组成(质量百分比)为：mo元素1.5％～3.5％，v元素1.5％～3.5％，p元素8.5％～14％，水33％～51％。mo、v、p分别以钼酸根、钒酸根、磷酸根的形式存在。

9、进一步地，步骤s1中碱选自氢氧化钠，加入量为mo、p、v总共消耗的naoh理论质量的1.5倍。

10、进一步地，步骤s2中待ph稳定在12时，将浆料升温至80℃保温1-2h，优选1h。为了将ph稳定在12，可根据需要适量补加碱。

11、进一步地，步骤s3中加压压力为0.7mpa，并在150℃下保温保压2-3h，优选3h。

12、进一步地，步骤s4中滤液加入结晶釜中，冷却至5-10℃结晶，并将结晶后的滤液送入离心机，得到磷酸三钠固体和母液；母液经过分离钼和钒的树脂柱，得到高钒液与高钼液。

13、进一步地，步骤s4中母液不经树脂柱，直接返回步骤s1与固体渣混合形成浆料；待母液中钒、钼达到一定浓度后再经树脂柱分离。

14、本发明还进一步提供了用于上述方法的装置，包括：

15、依次连接的浆化槽、高压釜、中间槽和第一压滤机，

16、第一压滤机液体出口依次连接碱浸液储槽、结晶釜和离心机，离心机的产生的母液进入母液储槽，产生的磷酸三钠晶体进入磷酸三钠储槽；

17、第一压滤机渣出口依次连接渣洗涤槽和第二压滤机，第二压滤机液体出口连接洗水储槽，固体出口连接渣洗涤槽。

18、进一步的，母液储槽中的母液经管道返回浆化槽；洗水储槽中的洗水送至浆化槽或第一/第二渣洗涤槽。

19、本发明提供的技术方案带来的有益效果至少包括：

20、通过将固体渣在加碱的条件下浸出，再进一步在氧气环境下高压浸出，能有效浸出固体渣的钼、钒、磷，并通过后续简单的低温结晶和树脂柱分离，能简单将钼、钒、磷分离开，从而得到纯度高的单一产物，过程中产生的洗水、母液可送至浆化槽、洗涤槽等反复使用，经济性好。本发明的方法固体渣浸出效率高，方法简单，无需加入复杂的化学试剂，反应条件温和，在工业上具有非常好的应用前景。

技术特征：

1.一种氧浸渣加碱加压浸出钼钒磷的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中氧浸渣选自合金粉末氧压浸出固体渣，主要化学成分组成为：mo1.5％～3.5％，v1.5％～3.5％，p8.5％～14％，水33％～51％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中碱选自氢氧化钠，加入量为mo、p、v理论量的1.5倍。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中待ph稳定在12时，将浆料升温至80℃保温1-2h，优选1h；为了将ph稳定在12，可根据需要适量补加碱。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s3中加压压力为0.7mpa，并在150℃下保温保压2-3h，优选3h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s4中滤液加入结晶釜中，冷却至5-10℃结晶，并将结晶后的滤液送入离心机，得到磷酸三钠固体和母液；母液经过分离钼和钒的树脂柱，得到高钒液与高钼液。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s4中母液不经树脂柱，直接返回步骤s1与氧浸渣混合形成浆料；待母液中钒、钼达到一定浓度后再经树脂柱分离。

8.一种用于权利要求1-7任一项所述方法的装置，其特征在于，包括：

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，母液储槽中的母液经管道返回浆化槽；洗水储槽中的洗水送至浆化槽或第一/第二渣洗涤槽。

技术总结
本发明提供一种氧浸渣加碱加压浸出钼钒磷的方法与装置，包括：步骤S1、将含有钼、钒、磷的氧浸渣与水按1:2.5‑3.5的固液质量比混合形成浆料，并向浆料中加入碱进行碱浸；步骤S2、待碱浸浆料的pH稳定在11‑13时，将浆料升温至70‑90℃保温一定时间；步骤S3、将保温结束的浆料送入高压釜中，通入氧气加压至0.6‑0.8MPa，并升温至140‑160℃保温一定时间；步骤S4、保温结束后过滤，滤液经冷却结晶、离心，得到磷酸三钠，离心后母液经树脂柱依次分离，分别得到高钒液与高钼液。本发明工艺流简单、成本低、反应条件温和、绿色环保、易于实现产业化生产。

技术研发人员：卞德良,蔡永超,汪聂,陈鹏,王静,陈雪风,孙铁军,刘伟,庞宝龙,赵林
受保护的技术使用者：四川顺应动力电池材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1