一种制备双层过渡金属硫族化合物异质结单晶薄膜的方法

本发明属于材料制备，具体涉及一种制备双层过渡金属硫族化合物异质结单晶薄膜的方法。

背景技术：

1、二维异质结具有独特的电学、光学、力学和磁学等物理性质，是半导体等器件的基本单元，尤其适合应用于光子学和光电子学领域，在制备逻辑、储存、射频、光电子器件应用上独具优势。

2、由于二维材料具有中心反演对称性，aa堆垛和ab堆垛的能量近似，存在能量简并现象，所以普通气相沉积工艺制得的双层异质结往往同时存在aa和ab两种堆垛方式，不能实现无缝拼接，拼接成薄膜时会形成晶界，得到的是多晶薄膜，各项性能都不如单晶薄膜。而双层异质结单晶薄膜只有aa一种堆垛方式，没有晶界的存在，其电子迁移率等各项光电学性能更加优异，制备出的器件质量更好。可见，目前有必要开发一种制备双层异质结单晶薄膜的方法。

技术实现思路

1、基于此，本发明的目的在于提供一种制备双层过渡金属硫族化合物异质结单晶薄膜的方法，该方法操作简便，制得的双层异质结单晶薄膜的电子迁移率等各项光电学性能优异，可以应用于制备高质量器件。

2、本发明采取的技术方案如下：

3、一种制备双层过渡金属硫族化合物异质结单晶薄膜的方法，所述方法采用化学气相沉积法，先在一衬底上利用所述衬底表面的台阶诱导生长单层二硫化钼薄膜，然后在所述二硫化钼薄膜上，继续利用所述衬底表面的台阶诱导生长与所述二硫化钼取向一致的二硫化钨薄膜，得到双层过渡金属硫族化合物异质结单晶薄膜。

4、更优地，所述方法包括如下步骤：

5、s1.在表面分布有原子台阶的蓝宝石衬底上制备单层二硫化钼薄膜；

6、s2.将硫粉放置于cvd反应炉内的第一温区，将三氧化钨和氯化钠的混合物放置于所述cvd反应炉内的第二温区，将步骤s1制得的表面具有二硫化钼薄膜的蓝宝石衬底放置于所述cvd反应炉内的第三温区；

7、s3.对所述cvd反应炉内抽真空后加热，加热的温度设置为：

8、从0min开始加热所述第三温区，在0min至第55min期间将所述第三温区加热至970℃，随后进行保温；从第20min开始加热所述第一温区和第二温区，在第20min至第30min期间将所述第一温区加热至120℃，随后进行保温；在第20min至第45min期间将所述第二温区加热至640℃，随后进行保温；

9、其中，当所述第三温区达到860℃时，往所述cvd反应炉内持续通入氩气作为载气，开始生长过程，在所述二硫化钼薄膜上生长二硫化钨薄膜；

10、s4.生长完毕后，关闭所述cvd反应炉的加热电源，使所述蓝宝石衬底随炉自然冷却至室温，得到制备在所述蓝宝石衬底上的双层过渡金属硫族化合物异质结单晶薄膜。

11、更优地，步骤s3中，在第35min时将所述第二温区加热至570℃，在第39min时将所述第三温区加热至860℃。

12、更优地，步骤s3中，所述生长过程的持续时间为30min。

13、更优地，步骤s2的所述混合物中，三氧化钨与氯化钠的质量比为10:1。

14、更优地，步骤s4中，所述cvd反应炉内在持续通入氩气的氛围中自然冷却至室温。

15、更优地，步骤s3和步骤s4中，往所述cvd反应炉内持续通入氩气的流量为35sccm。

16、本发明还提供所述方法制得的双层过渡金属硫族化合物异质结单晶薄膜。

17、现有的气相沉积工艺通常利用在蓝宝石衬底上的逐层生长来制备二硫化钨/二硫化钼异质结薄膜。但是，由于二硫化钼与二硫化钨的相互作用会导致二硫化钨晶畴存在aa堆垛和ab堆垛两个反平行方向，不能实现二硫化钨的单一取向，拼接成薄膜时会形成晶界，得到的是多晶薄膜。

18、相对于现有工艺，本发明的方法使用具有台阶的蓝宝石衬底结合两次化学气相沉积进行制备，在第一次气相沉积中利用台阶诱导生长单晶单层二硫化钼薄膜，在第二次气相沉积时，由于第一次气相沉积制得的二硫化钼薄膜只有单原子层厚度，因此衬底上的台阶仍然存在且能够继续发挥相同的诱导作用，蓝宝石的台阶边与二硫化钨相互作用，则引导生长的二硫化钨晶畴取向一致，进一步制备出连续的单晶二硫化钨薄膜，只形成单一的aa堆垛方式，从而在二硫化钼薄膜上制备出取向一致的二硫化钨，实现双层异质结单晶薄膜的生长。

19、本发明的方法两次使用cvd法在蓝宝石上直接制备双层异质结单晶薄膜，方法简单，操作简便，制备的双层异质结尺寸更大、质量更高，有机会实现大规模的量化生产，并且拓展到其他二维材料的生长，具有重要意义。

20、本发明制得的双层异质结单晶薄膜的电子迁移率等各项光电学性能优异，可以应用于制备高质量器件。

21、为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。

技术特征：

1.一种制备双层过渡金属硫族化合物异质结单晶薄膜的方法，其特征在于，采用化学气相沉积法，先在一衬底上利用所述衬底表面的台阶诱导生长单层二硫化钼薄膜，然后在所述二硫化钼薄膜上，继续利用所述衬底表面的台阶诱导生长与所述二硫化钼取向一致的二硫化钨薄膜，得到双层过渡金属硫族化合物异质结单晶薄膜。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤s3中，在第35min时将所述第二温区加热至570℃，在第39min时将所述第三温区加热至860℃。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤s3中，所述生长过程的持续时间为30min。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤s2的所述混合物中，三氧化钨与氯化钠的质量比为10:1。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤s4中，所述cvd反应炉内在持续通入氩气的氛围中自然冷却至室温。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤s3和步骤s4中，往所述cvd反应炉内持续通入氩气的流量为35sccm。

8.权利要求1-7任一项所述方法制得的双层过渡金属硫族化合物异质结单晶薄膜。

技术总结
本发明涉及一种制备双层过渡金属硫族化合物异质结单晶薄膜的方法，所述方法采用化学气相沉积法，先在一衬底上利用所述衬底表面的台阶诱导生长单层二硫化钼薄膜，然后在所述二硫化钼薄膜上，继续利用所述衬底表面的台阶诱导生长与所述二硫化钼取向一致的二硫化钨薄膜，得到双层过渡金属硫族化合物异质结单晶薄膜。该方法操作简便，制得的双层异质结单晶薄膜的电子迁移率等各项光电学性能优异，可以应用于制备高质量器件。

技术研发人员：徐小志,陈俊汀
受保护的技术使用者：华南师范大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8