一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液的制备方法与流程

文档序号:37409255发布日期:2024-03-25 18:57阅读:13来源:国知局

本发明涉及tbp萃取,具体为一种用于tbp萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液的制备方法。


背景技术:

1、tbp(磷酸三丁酯)是一种常用的萃取剂,在核工业中被广泛用于铀和对于焦和铪的分离,tbp也可以干燥萃取剂。tbp萃取分离锆与铪的关键在于萃取原液的制备,通常的做法是将zroc l2·8h2o溶于水,用hcl和hno3调节酸度和锆、铪离子浓度。该方法制得的萃取原液,分离因素小,选择性差,氯根含量高,对设备腐蚀严重,下面是一个基本的制备方法:首先准备好磷酸三丁酯(tbp)作为萃取剂。同时,准备含磷酸和铪的溶液,这可能是一种酸性溶液。将tbp与合适的萃取剂(如煤油或其他有机溶剂)混合。萃取比例根据实际需要和萃取效率要求来确定。调节含磷酸和铪溶液的ph值。磷酸和铪在不同ph值下的溶解度和化学行为不同,适当调节ph值有利于提高ph值。将调节后的溶液与tbp溶液混合,充分搅拌。在此过程中,焦和铪会根据它们与tbp的亲和力被分离。搅拌后,溶液将拆分两相,水相(含萃取的物质)和有机相(含被tbp萃取的焦和铪)。通过分离技术(如离心分离)分离两相。对分离出的有机相进行后处理,如洗涤、脱萃等步骤,以加压和电容器恢复和铪。对于萃取的tbp可以通过适当的处理方法再生利用。但是上述的方法存在,tbp的萃取效率可能不高,导致需要多次萃取才能达到所需的纯度。


技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足,本发明提供了一种用于tbp萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液的制备方法,解决了萃取效率可能不高,导致需要多次萃取才能达到所需的纯度的问题。

3、(二)技术方案

4、为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种用于tbp萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液的制备方法,包括以下步骤:

5、s1、选择试剂和材料其中包括:tbp、稀释剂、助萃剂、含锆和铪的溶液;

6、s2、将tbp加入稀释剂中,分别制备浓度为1%、5%、10%的tbp溶液;

7、s3、使用稀盐酸、稀氢氧化钠调整ph值至3-5范围,调整原料溶液的ph值;

8、s4、添加0.1%-1%助萃剂,并将温度范围控制在38℃-42℃;

9、s5、将tbp溶液与含锆铪的溶液混合,进行充分搅拌30分钟至1小时,搅拌后,让混合液静置,分离出水相和有机相,对两相进行分析,评估锆和铪的萃取效率;

10、s6、引入两阶段萃取,在第二阶段对剩余溶液进行深度萃取,在萃取后引入反萃取和洗涤步骤,以提高萃取纯度和回收率,设计一个用于优化萃取条件的数学模型,模型公式是:

11、e=f(ctbp,caux,ph,t,r,t)

12、e是萃取效率、ctbp是tbp的浓度、caux是助萃剂的浓度、ph是溶液的ph值、t是萃取温度、r是搅拌速率、t是萃取时间;

13、s7、使用原子吸收光谱法分析样品中锆和铪的浓度,计算萃取效率和选择性;

14、s8、将s6与s7的结果进行对比。

15、优选的,所述tbp为磷酸三丁酯,所述稀释剂为煤油,所述助萃剂为草酸、磷酸,所述草酸、磷酸的比例为2:1,所述含锆和铪的溶液为需分离的原料溶液。

16、优选的,所述tbp加入稀释剂中的具体步骤为:a.使用量筒准确测量所需量的tbp,避免溢出或皮肤接触,b.在另一个干净的量筒中测量所需量的稀释剂,确保量筒干净以避免交叉污染,c.将测量好的tbp缓慢倒入含有稀释剂的烧杯中,使用搅拌棒轻轻搅拌,确保两者充分混合,使用漏斗将混合好的萃取剂转移到储存瓶中。

17、优选的,s5中所述搅拌采用磁力搅拌器。

18、优选的,所述深度萃取的具体步骤:d.设置串联设置的多个萃取单元,每个单元进行一次萃取,e.初始萃取后的有机相进入下一个阶段,与新的含锆铪水相混合,以进一步萃取中残留的锆或铪,f.针对每个阶段,调整tbp的浓度,以提高特定阶段的萃取效率。

19、优选的,所述第一阶段的浓度为10%-20%,所述第二阶段浓度为5%-10%,所述第三阶段的浓度为1%-5%。

20、优选的,所述稀盐酸、稀氢氧化钠的浓度为0.1mo l/l。

21、(三)有益效果

22、本发明提供了一种用于tbp萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液的制备方法。具备以下有益效果:

23、通过多阶段萃取设计,可以更有效地分离和纯化目标金属,每个阶段都可以去除一定比例的杂质,从而在整个过程中逐步提高锆和铪的提取率,在每个阶段调整tbp浓度,可以针对特定的金属或杂质进行优化,从而提高萃取过程的选择性,并通过模型公式对各个因素进行分析,增加萃取的效果。



技术特征:

1.一种用于tbp萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种用于tbp萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液的制备方法,其特征在于:所述tbp为磷酸三丁酯,所述稀释剂为煤油,所述助萃剂为草酸、磷酸,所述草酸、磷酸的比例为2:1,所述含锆和铪的溶液为需分离的原料溶液。

3.根据权利要求1所述的一种用于tbp萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液的制备方法,其特征在于:所述tbp加入稀释剂中的具体步骤为:

4.根据权利要求1所述的一种用于tbp萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液的制备方法,其特征在于:s5中所述搅拌采用磁力搅拌器。

5.根据权利要求1所述的一种用于tbp萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液的制备方法,其特征在于:所述深度萃取的具体步骤:

6.根据权利要求1所述的一种用于tbp萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液的制备方法,其特征在于:所述第一阶段的浓度为10%-20%,所述第二阶段浓度为5%-10%,所述第三阶段的浓度为1%-5%。

7.根据权利要求1所述的一种用于tbp萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液的制备方法,其特征在于:所述稀盐酸、稀氢氧化钠的浓度为0.1mol/l。


技术总结
本发明提供用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液的制备方法,涉及TBP萃取领域。该基于一种用于TBP萃取分离锆与铪的高选择性萃取原液的制备方法,包括,S1、选择试剂和材料其中包括:TBP、稀释剂、助萃剂、含锆和铪的溶液,S2、将TBP加入稀释剂中,分别制备浓度为1%、5%、10%的TBP溶液,S3、使用稀盐酸、稀氢氧化钠调整pH值至3‑5范围,调整原料溶液的pH值。通过多阶段萃取设计,可以更有效地分离和纯化目标金属,每个阶段都可以去除一定比例的杂质,从而在整个过程中逐步提高锆和铪的提取率,在每个阶段调整TBP浓度,可以针对特定的金属或杂质进行优化,从而提高萃取过程的选择性,并通过模型公式对各个因素进行分析,增加萃取的效果。

技术研发人员:毕延春,孙海虹,臧伟荣
受保护的技术使用者:南通晶朋新材料科技有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/3/24
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