一种高纯无氧铜的制备方法与流程

本发明属于铜加工，具体涉及一种高纯无氧铜的制备方法。

背景技术：

1、无氧铜无氢脆现象，导电率高，加工性能、焊接性能、耐蚀性能和低温性能均较好，广泛应用于电子工业领域。严格区分，无氧铜分为普通无氧铜和高纯无氧铜。磁控溅射镀膜靶材较传统行业对铜材的要求更高，故其原料需采用高纯无氧铜。普通无氧铜可以在工频有芯感应电炉中进行熔炼，而高纯无氧铜的熔炼则需要采用真空熔炼工艺在真空感应电炉中进行。真空熔炼工艺整个工艺过程均在真空状态下进行，可以减少加工过程中外界因素的干扰，有利于获得杂质总含量较低的高纯无氧铜；但该工艺难以实现连续性生产，只能进行批次性生产，生产效率低下，并且真空炉的真空度要求在10-6以上，致使所用设备复杂、造价昂贵，运行成本和维护成本都非常高，因而在规模化生产的企业中较少使用。

2、目前也有一些研究探索采用工频感应电炉在非真空条件下熔炼制备高纯无氧铜，但现有技术在铜液中氧含量降低到一定程度时难以再降低，氧含量只能控制在10ppm以内，生产出氧含量在5ppm以内的高质量的高纯无氧铜的能耗较大、成本较高。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种工艺简单、生产效率较高、生产成本较低的高纯无氧铜的制备方法。

2、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、本发明提供的一种高纯无氧铜的制备方法，包括以下步骤：

4、熔炼：将阴极铜原料加入到还原性气氛保护的熔炼炉进行熔炼，熔炼温度为1200～1230℃，并采用第一覆盖剂覆盖，覆盖厚度为150～200mm，同时底吹惰性气体进行脱氧除杂；

5、保温：将铜水转移至1200～1230℃的保温炉内，并采用第二覆盖剂覆盖，覆盖厚度为150～200mm，同时底吹惰性气体进行精炼除气除杂；

6、铸造：将铜水浇入结晶器中，通过立式连铸装置进行铸造；

7、所述第一覆盖剂按质量分数计，组成成分包括煅烧木炭93～95％、碳酸镁钙1～2％、氟化钙0.5～1.5％、二氧化硅2.5～5.5％；

8、所述第二覆盖剂按质量分数计，组成成分包括高纯石墨颗粒95～97％，灯烟炭黑2～4％，乙炔炭黑1～2％。

9、优选的，在熔炼之前还包括阴极铜原料处理，所述处理方法为将阴极铜四周含结粒的铜边及表面含铜豆铜瘤部分切除，然后添加至150～200℃的加热炉中预热2～3min。

10、优选的，所述还原性气氛含有12～18vt％的co及82～88vt％的ar。

11、优选的，所述惰性气体为高纯氩气。

12、优选的，所述煅烧木炭经过预处理，所述预处理方法为150～200℃下烘干6～12h。

13、优选的，所述碳酸镁钙的粒径为100～300μm，所述氟化钙的粒径为100～300μm，所述二氧化硅的粒径为100～300μm。

14、优选的，所述高纯石墨颗粒的纯度大于99.99％，粒径为1～3mm；所述灯烟炭黑的粒径为100～200μm；所述乙炔炭黑的粒径为200～500μm。

15、优选的，熔炼阶段，所述惰性气体的压力为0.4～0.6mpa，流量为10～20l/min。

16、优选的，保温阶段，所述惰性气体的压力为0.4～0.6mpa，流量为10～20l/min。

17、优选的，铸造阶段，所述铸造温度为1160～1180℃，铸造速度为80～120mm/min。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

19、本发明在非真空条件下采用煅烧木炭、碳酸镁钙、氟化钙与二氧化硅作为第一覆盖剂脱氧除杂，高纯石墨颗粒、灯烟炭黑与乙炔炭黑作为第二覆盖剂精炼除气除杂，通过复合脱氧方式使氧含量逐步降低至5ppm以内，同时降低杂质含量，制得的高纯无氧铜纯度99.99％以上、氧含量3～5ppm。本发明的方法无需采用真空感应电炉，工艺简单，提高了生产效率，降低了生产成本。

技术特征：

1.一种高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，在熔炼之前还包括阴极铜原料处理，所述处理方法为将阴极铜四周含结粒的铜边及表面含铜豆铜瘤部分切除，然后添加至150～200℃的加热炉中预热2～3min。

3.根据权利要求1所述的高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，所述还原性气氛含有12～18vt％的co及82～88vt％的ar。

4.根据权利要求1所述的高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为高纯氩气。

5.根据权利要求1所述的高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，所述煅烧木炭经过预处理，所述预处理方法为150～200℃下烘干6～12h。

6.根据权利要求1所述的高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，所述碳酸镁钙的粒径为100～300μm，所述氟化钙的粒径为100～300μm，所述二氧化硅的粒径为100～300μm。

7.根据权利要求1所述的高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，所述高纯石墨颗粒的纯度大于99.99％，粒径为1～3mm；所述灯烟炭黑的粒径为100～200μm；所述乙炔炭黑的粒径为200～500μm。

8.根据权利要求1所述的高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，熔炼阶段，所述惰性气体的压力为0.4～0.6mpa，流量为10～20l/min。

9.根据权利要求1所述的高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，保温阶段，所述惰性气体的压力为0.4～0.6mpa，流量为10～20l/min。

10.根据权利要求1所述的高纯无氧铜的制备方法，其特征在于，铸造阶段，所述铸造温度为1160～1180℃，铸造速度为80～120mm/min。

技术总结
本发明公开了一种高纯无氧铜的制备方法，包括以下步骤：熔炼：将阴极铜原料加入到还原性气氛保护的熔炼炉进行熔炼，熔炼温度为1200～1230℃，并采用第一覆盖剂覆盖，覆盖厚度为150～200mm，同时底吹惰性气体进行脱氧除杂；保温：将铜水转移至1200～1230℃的保温炉内，并采用第二覆盖剂覆盖，覆盖厚度为150～200mm，同时底吹惰性气体进行精炼除气除杂；铸造：将铜水浇入结晶器中，通过立式连铸装置进行铸造。本发明的方法在非真空条件下采用煅烧木炭、碳酸镁钙、氟化钙与二氧化硅作为第一覆盖剂脱氧除杂，高纯石墨颗粒、灯烟炭黑与乙炔炭黑作为第二覆盖剂精炼除气除杂，通过复合脱氧方式使氧含量逐步降低至5ppm以内，同时降低杂质含量，制得的高纯无氧铜纯度99.99％以上、氧含量3～5ppm。

技术研发人员：童维玉,臧经梅,曾丽卿,郭建华,赵健,刘敏,王玉明,王兴,吴强,唐凌峰,胡玉峰,潘菲,赵智勇
受保护的技术使用者：中铜华中铜业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/25