一种基于氩离子蚀刻的金刚石氮空位制备方法与流程

本发明涉及量子传感，并且更具体地，涉及一种基于氩离子蚀刻的金刚石氮空位制备方法。

背景技术：

1、带负电荷的金刚石中氮空位色心(nv-)是通用性和鲁棒性最强的量子传感器之一，其具有非荧光闪烁、长电子自旋相干时间、物理状态稳定等优点，可实现磁场、电磁、温度、应力多物理量的高分辨率测量。经十余年发展，基于金刚石中氮空位色心的量子传感已在生物医疗、地磁探测、无损探伤等领域得到初步运用。

2、对于精密传感应用，在较小体积内密集排列氮空位色心十分有利于色心的有效激发与传感灵敏度的提高。然而，快速高效地形成高浓度氮空位色心的方法尚处于发展阶段。目前，有两种用于制备高密度带负电的氮空位色心的常规方法，一是在高纯度金刚石基底上注入高剂量氮(～100ppm)并随后退火，二是在含有高浓度氮杂质(～100ppm)的金刚石基底上进行电子辐照后进行退火。在上述过程中，有大部分植入或掺杂的氮原子以p1顺磁色心中性氮空位色心(nv0)的形式存在于金刚石基底中，负电荷氮空位色心(nv-)含量常不超过30％。此外，过大剂量的氮植入和过高能量的电子辐照会产生不希望的缺陷并导致金刚石晶体的局部石墨化，且较难通过热退火工艺修复。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明提出了一种基于氩离子蚀刻的金刚石氮空位制备方法，包括：

2、基于气相化学沉积系统制备金刚石基底，针对制备的金刚石基底进行第一次清洗，并针对第一次清洗后的金刚石基底进行氩离子蚀刻；

3、针对氩离子蚀刻后的金刚石基底进行第二次清洗和退火处理；

4、针对第二次清洗和退火处理后的金刚石基底进行第三次清洗和表征处理，得到金刚石氮空位色心。

5、可选的，基于气相化学沉积系统制备金刚石基底的制备环境，如下：

6、生长气体为氢气和甲烷，所述氢气和甲烷的配比范围为19：1～99：1，所述生长气体掺杂有1ppm～10ppm的氮气，环境压强范围为103pa～104pa，环境温度范围为1000-1300℃。

7、可选的，基于微波束加热作用产生环境温度。

8、可选的，基于气相化学沉积系统制备金刚石基底，包括：

9、在气相化学沉积系统的反应区域形成等离子气体，所述等离子气体沉积在衬底上，以形成金刚石基底。

10、可选的，针对制备的金刚石基底进行第一次清洗，包括：

11、将所述制备的金刚石基底置于预设温度的三酸混合液中浸泡清洗第一预设时长，以去除基底表面的石墨化部分，在去除基底表面的石墨化部分后，将所述金刚石基底置于超声清洗机中使用离子水或异丙醇进行第二预设时长的清洗，进行第二预设时长的清洗后，使用压缩氮气对进行第二预设时长的清洗后的金刚石基底进行干燥。

12、可选的，预设温度为200℃。

13、可选的，三酸混合液为1：1：1的h2so4：hno3：hclo4混合液。

14、可选的，第一预设时长为2h。

15、可选的，第二预设时长为3-5min。

16、可选的，基于电感耦合等离子体蚀刻机对第一次清洗后的金刚石基底进行氩离子蚀刻。

17、可选的，对氩离子蚀刻后的金刚石基底进行第二次清洗和退火处理，包括：

18、所述第二次清洗，包括：

19、将所述氩离子蚀刻后的金刚石基底置于预设温度的三酸混合液中浸泡清洗第一预设时长，以去除基底表面的石墨化部分，在去除基底表面的石墨化部分后，将所述金刚石基底置于超声清洗机中使用离子水或异丙醇进行第二预设时长的清洗，进行第二预设时长的清洗后，使用压缩氮气对进行第二预设时长的清洗后的金刚石基底进行干燥；

20、所述退火处理，包括：

21、在108torr环境下对第二次清洗干燥后的金刚石基底进行退火处理。

22、可选的，在108torr环境下对干燥后的金刚石基底进行退火处理，包括：

23、步骤1、经过1h将温度从室温上升至1000℃，保持30min温度不变；

24、步骤2、经过30min使1000℃升至1100℃，保持1.5h温度不变；

25、步骤3、经过1h将1100℃降至室温。

26、可选的，针对第二次清洗和退火处理后的金刚石基底进行第三次清洗和表征处理，得到金刚石氮空位色心，包括：

27、所述第三次清洗，包括：

28、将所述第二次清洗和退火处理后的金刚石基底置于预设温度的三酸混合液中浸泡清洗第一预设时长，以去除基底表面的石墨化部分，在去除基底表面的石墨化部分后，将所述金刚石基底置于超声清洗机中使用离子水或异丙醇进行第二预设时长的清洗，进行第二预设时长的清洗后，使用压缩氮气对进行第二预设时长的清洗后的金刚石基底进行干燥；

29、所述表征处理，包括：

30、对第三次清洗干燥后的金刚石基底进行光学和自旋表征处理，得到金刚石氮空位色心。

31、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

32、本发明提供了一种基于氩离子蚀刻的金刚石氮空位制备方法，包括：基于气相化学沉积系统制备金刚石基底，针对制备的金刚石基底进行第一次清洗，并针对第一次清洗后的金刚石基底进行氩离子蚀刻；针对氩离子蚀刻后的金刚石基底进行第二次清洗和退火处理；针对第二次清洗和退火处理后的金刚石基底进行第三次清洗和表征处理，得到金刚石氮空位色心。本发明提高了金刚石氮空位色心制备的效率。

技术特征：

1.一种基于氩离子蚀刻的金刚石氮空位制备方法，其特征在于，所述金刚石氮空位制备方法，包括：

2.根据权利要求1所述的金刚石氮空位制备方法，其特征在于，所述基于气相化学沉积系统制备金刚石基底的制备环境，如下：

3.根据权利要求2所述的金刚石氮空位制备方法，其特征在于，基于微波束加热作用产生环境温度。

4.根据权利要求1所述的金刚石氮空位制备方法，其特征在于，所述基于气相化学沉积系统制备金刚石基底，包括：

5.根据权利要求1所述的金刚石氮空位制备方法，其特征在于，所述针对制备的金刚石基底进行第一次清洗，包括：

6.根据权利要求5所述的金刚石氮空位制备方法，其特征在于，所述预设温度为200℃。

7.根据权利要求5所述的金刚石氮空位制备方法，其特征在于，所述三酸混合液为1：1：1的h2so4：hno3：hclo4混合液。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一预设时长为2h。

9.根据权利要求5所述的金刚石氮空位制备方法，其特征在于，所述第二预设时长为3-5min。

10.根据权利要求1所述的金刚石氮空位制备方法，其特征在于，基于电感耦合等离子体蚀刻机对第一次清洗后的金刚石基底进行氩离子蚀刻。

11.根据权利要求1所述的金刚石氮空位制备方法，其特征在于，所述对氩离子蚀刻后的金刚石基底进行第二次清洗和退火处理，包括：

12.根据权利要求1所述的金刚石氮空位制备方法，其特征在于，所述在108torr环境下对干燥后的金刚石基底进行退火处理，包括：

13.根据权利要求1所述的金刚石氮空位制备方法，其特征在于，所述针对第二次清洗和退火处理后的金刚石基底进行第三次清洗和表征处理，得到金刚石氮空位色心，包括：

技术总结
本发明公开了一种基于氩离子蚀刻的金刚石氮空位制备方法，属于量子传感技术领域。本发明方法，包括：基于气相化学沉积系统制备金刚石基底，针对制备的金刚石基底进行第一次清洗，并针对第一次清洗后的金刚石基底进行氩离子蚀刻；针对氩离子蚀刻后的金刚石基底进行第二次清洗和退火处理；针对第二次清洗和退火处理后的金刚石基底进行第三次清洗和表征处理，得到金刚石氮空位色心。本发明提高了金刚石氮空位色心制备的效率。

技术研发人员：童光华,刘京,王少林,周峰,曹志强,殷小东,杨晓欧,胡浩亮,肖猛士,李小飞,杨晨,吕明玮
受保护的技术使用者：国网新疆电力有限公司营销服务中心（资金集约中心、计量中心）
技术研发日：
技术公布日：2024/3/11