一种镍钽中间合金及其制备方法与流程

本发明属于金属材料，涉及一种高纯镍钽中间合金及其制备方法。

背景技术：

1、镍基高温合金具有高温强度和组织稳定性，广泛应用于制作航空喷气发动机和工业燃气轮机的热端部件。镍基高温合金是以镍为基体(含量一般大于50％)，在650～1000℃范围内具有较高的强度和良好的抗氧化、抗燃气腐蚀能力的高温合金，它是在cr20ni80合金基础上发展起来的，为了满足1000℃左右高温热强性和气体介质中的抗氧化、抗腐蚀的要求，加入了大量的强化元素，如w、mo、ti、al、ta等，以保证其优越的高温性能，其中，ta可显著提高合金的高温抗热腐蚀能力和组织稳定性。

2、金属镍的熔点是1453.0℃，密度是8.90g/cm3，金属钽的熔点是2996℃，密度为16.68g/cm3，在生产高温合金时，若将金属以单质的形式直接加入则容易因熔点差、密度差而引起元素的烧损及难熔元素的成分偏析。而镍钽中间合金的熔点接近金属镍的熔点，中和了镍、钽两种金属的熔点差、密度差，以镍钽中间合金熔炼高温合金时，元素烧损率低、所炼高温合金成分均匀、无偏析。

3、但是金属钽的价格昂贵、不适合批量生产，同时熔炼温度高，制备工艺复杂，导致工业生产过程中对设备的要求高，进而增加生产成本。

4、因此，如何开发一种高纯镍钽中间合金以提高镍基高温合金的综合性能是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种镍钽中间合金及其制备方法，以提高镍基高温合金的综合性能。

2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

3、本发明的第一技术目的是提供一种高纯镍钽中间合金，按质量百分比计，包括：镍40.0％～50.0％，余量为钽及不可避免的杂质。

4、本发明提供的镍钽中间合金成分均匀、杂质含量低，在熔炼高温合金时，有助于高温合金成分均匀化和纯净化。

5、可选地，按质量百分比计，所述镍钽中间合金包括：镍42.0％～48.0％，余量为钽及不可避免的杂质。

6、进一步地，按质量百分比计，所述镍钽中间合金包括：镍45％，余量为钽及不可避免的杂质。

7、需要说明的是，镍含量低于40％时，会生成共晶组织导致合金强度、硬度较高，不易加工，镍含量高于50％时，钽含量低，达不到引入钽的目的。

8、本发明第二技术目的是提供一种高纯镍钽中间合金的制备方法，具体包括以下步骤：

9、(1)将氧化亚镍、五氧化二钽、铝粉混合均匀，得到混合物料；

10、(2)将钙粒平铺在真空铝热反应炉坩埚底部，并将坩埚内壁涂敷一层氧化钙浊液，待烘干后加入混合物料进行真空铝热/钙热还原反应，得到镍钽合金液，冷却后得一级镍钽合金；

11、(3)用镍箔包裹五氧化二钽包成多个料包，将一级镍钽合金破碎，并将包好的料包和破碎的一级镍钽合金利用真空电子束熔炉熔炼；

12、(4)待经步骤(3)熔炼后的合金液冷却，即得到所述高纯镍钽中间合金。

13、可选地，步骤(1)中，所述氧化亚镍、五氧化二钽、铝粉的质量比为(0.968～1.072)：(1.618～1.993)：(0.528～0.573)。

14、需要说明的是，本发明中，氧化亚镍、五氧化二钽和铝粉为铝热还原反应的原材料，各原材料优选为粉状，在增大铝热还原反应接触面积的同时，又能使反应更充分、均匀。

15、进一步地，在混合前，将氧化亚镍、五氧化二钽、铝粉分别进行干燥，干燥的温度为100℃～120℃，时间为12～20h。

16、值得说明的是，干燥处理能够除去物料吸潮的水分，保证物料干燥，从而在熔炼过程中减少杂质气体(比如氢、氮、氧等)的析出；温度控制在100℃～120℃之间，时间控制为12～20小时是为了保证物料的完全烘干，且温度过低或者时间过短则不能完全烘干，温度过高或者时间过长又会浪费资源。

17、可选地，以平铺在底部的方式加入金属钙粒的量与步骤(1)中加入铝粉的量二者间质量比为(0.996-1.031)：(8.977-9.022)，所述铝热/钙热还原反应的温度为3000℃-3200℃，时间为30～42s。

18、钙热还原比铝热还原可产生更多的热量，可支持合金长时间保持熔液状态，且反应产生的氧化钙可起到造渣作用，降低熔渣初晶温度，减少合金中夹杂物。将钙粒平铺在底部可延长氧化钙在合金熔液中的(上浮)时间，起到长效的造渣作用。

19、进一步地，真空铝热炉内在真空条件下发生铝热反应，防止各金属与空气中氧、氮发生氧化、氮化反应。

20、且，坩埚内壁涂敷一层氧化钙浊液可防止合金熔液腐蚀坩埚，带入杂质。

21、优选地，步骤(3)中，所述镍箔包裹五氧化二钽包成料包的个数为7-11个，且每个料包中镍箔和五氧化二钽的重量比为(7.49-7.51)：1。

22、进一步，步骤(3)真空电子束熔炉熔炼的真空度≤2pa，所述一级镍钽合金及包好的料包大小均为5-10cm。

23、需要说明的是，加入的ta2o5除去铝热还原法所生成的一级合金中的al元素，通过微量的铝热还原过程提供热量，起到搅拌的效果，让合金更加均匀，同时利于杂质的上浮；此外采用镍箔包裹ta2o5的目的为保证其进入合金液内部后再进行反应。

24、且，真空电子束熔炉内电子枪发射出电子，使电子束轰击到钒铝合金表面，将高速运动电子的动能转换成热能，使物料熔化，在高真空度条件下，除去蒸气压较高的杂质，如铁(1538℃)、硅(1410℃)、铝等(660℃)。

25、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供一种镍钽中间合金及其制备方法具有如下有益效果：

26、1、本发明以金属钙作为发热剂并产生造渣剂，所得合金夹杂少。

27、2、本发明采用真空电子束熔炉熔炼，所得合金杂质尤其气相杂质低。

28、3、本发明通过向合金液中引入镍箔包裹的ta2o5，使合金更均匀，al含量更低。

技术特征：

1.一种高纯镍钽中间合金，其特征在于，按质量百分比计，包括：镍40.0％～50.0％，余量为钽及不可避免的杂质。

2.根据权利要求1所述的一种高纯镍钽中间合金，其特征在于，按质量百分比计，包括：镍42.0％～48.0％，余量为钽及不可避免的杂质。

3.根据权利要求1或2所述的一种高纯镍钽中间合金，其特征在于，按质量百分比计，包括：镍45％，余量为钽及不可避免的杂质。

4.一种如权利要求1～3任一项所述高纯镍钽中间合金的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的一种高纯镍钽中间合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化亚镍、五氧化二钽、铝粉的质量比为(0.968～1.072)：(1.618～1.993)：(0.528～0.573)。

6.根据权利要求4或5所述的一种高纯镍钽中间合金的制备方法，其特征在于，所述氧化亚镍、五氧化二钽、铝粉、镍箔和五氧化二钽均需进行干燥，所述干燥的温度为100℃～120℃，时间为12～20h。

7.根据权利要求4所述的一种高纯镍钽中间合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，钙粒与所述铝粉的质量比为(0.996-1.031)：(8.977-9.022)，所述铝热/钙热还原反应的温度为3000℃-3200℃，时间为30～42s。

8.根据权利要求4所述的一种高纯镍钽中间合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述镍箔包裹五氧化二钽包成料包的个数为7-11个，且每个料包中镍箔和五氧化二钽的重量比为(7.49-7.51)：1。

9.根据权利要求4或8所述的一种高纯镍钽中间合金的制备方法，其特征在于，所述真空电子束熔炉的真空度≤2pa，所述一级镍钽合金及包好的料包大小均为5-10cm。

技术总结
本发明公开了一种镍钽中间合金，按质量百分比计，包括：镍40.0％～50.0％，余量为钽及不可避免的杂质；所述镍钽中间合金由镍箔、氧化亚镍、五氧化二钽、铝粉和钙粒制备得到，具体制备方法为：将氧化亚镍、五氧化二钽、铝粉混合均匀，得到混合物料；将钙粒平铺在真空铝热反应炉坩埚底部，并将坩埚内壁涂敷一层氧化钙浊液，待烘干后加入混合物料进行真空铝热/钙热还原反应，得到镍钽合金液，冷却后得一级镍钽合金；用镍箔包裹五氧化二钽包成多个料包，将一级镍钽合金破碎，并将包好的料包和破碎的一级镍钽合金利用真空电子束熔炉熔炼；熔炼后的合金液冷却，得到镍钽中间合金。本发明制得的镍钽中间合金均匀度高，纯净度高。

技术研发人员：王志军,孙鑫,肖峰,王巍,刘强,朱嘉琪,李晓冉,孟旭,关淑平,李玉青
受保护的技术使用者：承德天大钒业有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/12